ISO 1392-1977 Determination of crystallizing point General method《结晶点的测定 通用方法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEX)I(YHAPOflHAJ- OPTAHW3ALWI II0 CTAHAPTM3AWW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Dtermination du point de cristallisation - Mthode gnrale De termina tion of crys tallizing point - General me th od Premire dition - 1977-0

2、2-l 5 i Y CDU 536.421.4 r Rf. no : ISO 1392-1977 (F) Descripteurs : essai chimique, mesurage, point de cristallisation. Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Lla

3、boration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement a

4、ux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des comits techniques taient publis comme recommandatio

5、ns ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes internationales. Compte tenu de cette procdure, le comit technique lSO/TC 47, Chimie, aprs examen, est davis que la Recommandation ISO/R 1392-1970 peut, du point de vue technique, tre transforme. La prsente Norme internationale remplace

6、 donc la Recommandation ISO/R 1392-1970 laquelle elle est techniquement identique. Les comits membres des pays suivants avaient approuv la Recommandation ISOIR 1392. Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belgique Chili gypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Iran Isral Italie Nouvelle-Zlan

7、de Pays-Bas Prou Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Aucun comit membre ne lavait dsapprouve. Aucun comit membre na dsapprouv la transformation de la Recommandation ISO/R 1392 en Norme internationale. 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l Im

8、prim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 13924977 (F) Dtermination du point de cristallisation - Mthode gnrale 1 OIBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode gnrale de dtermination des points de cristallisation compris entre - 50 et i- 250 OC environ. Le point de

9、cristallisation peut tre dtermin soit direc- tement sur lchantillon tel quel, soit sur lchantillon sch, soit sur les deux. La mthode dessai spcifique dun produit donn prcisera suivant laquelle de ces possibilits lchantillon sera essay et, si la dtermination doit tre effectue sur lchantillon sch, que

10、lle mthode de schage devra tre utilise. 2 PRINCIPE Refroidissement de lchantillon liquide ou liqufi, et dtermination du point de cristallisation par observation de la temprature au cours de la cristallisation dans des conditions dfinies. 3 RACTIFS 3.1 Actone. 3.2 Dioxyde de carbone, solide. 3.3 Glac

11、e. 3.4 Sulfate de calcium, sch 170 OC environ. Desscher du sulfate de calcium dihydrat (CaS0,.2H20) durant 24 h, 170 OC environ, le laisser refroidir en dessiccateur et le conserver dans un rcipient tanche lair. 4 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et appareillage reprsent aux figures 1, 2

12、, 3 et 4 comprenant les lments suivants : 4.1 Tube de cristallisation, de diamtre extrieur 25 mm environ et de longueur 150 mm environ. 4.2 Tube extrieur de protection, de diamtre intrieur 28 mm environ, de longueur 120 mm environ et dpaisseur de paroi 2 mm environ. 4.3 Agitateur, en verre ou en aci

13、er inoxydable, compor- tant une boucle de diamtre 20 mm environ; il peut tre actionn la main ou par un systme mcanique ayant une course denviron 30 mm par seconde. 4.4 Thermomtre de prcision, gradu en intervalles de 0,l OC, dont lerreur maximale dchelle connue est de 0,l OC, et dont lchelle est conf

14、orme aux indications de la mthode dessai spcifique du produit considr. 4.5 Vase de Dewar, de capacit 500 ml environ, contenant le mlange rfrigrant appropri (dioxyde de carbone/actone, ou glace/eau, ou eau), muni dun ther- momtre de laboratoire appropri. Un exemple dun tel vase de Dewar est donn la f

15、igure 2, mais dautres rcipients de mme capacit peuvent tre utiliss. 4.6 Vase de Dewar, du modle reprsent la figure 3. (II nest pas ncessaire que la surface intrieure de ce rci- pient soit argente.) 4.7 Bain chauffant, du modle reprsent la figure 4, contenant de lhuile de silicone ou tout autre milie

16、u liquide de transfert de chaleur, muni dun thermomtre de labora- toire appropri. 5 MODE OPRATOIRE 5.1 Prparation de lchantillon pour la dtermination directe du point de cristallisation sur le produit tel quel 5.1 .l Produits liquides Remplir le tube de cristallisation (4.1) sur une hauteur de 60 mm

17、 environ, avec lchantillon non trait et poursuivre comme spcifi en 5.3. 5.1.2 Produits solides Avant la dtermination de leur point de cristallisation, ces produits doivent tre liqufis dans un bain deau, une tuve ou un bain dhuile cette opration peut tre effec- tue dans le tube de cristallisation (4-

18、l), en utilisant le bain chauffant (4.7), en prenant les prcautions ncessaires pour que la temprature du produit liqufi ne soit pas suprieure de plus de quelques degrs son point de fusion. Remplir le tube de cristallisation, sur une hauteur de 60 mm environ, avec lchantillon liqufi et poursuivre com

19、me spcifi en 5.3. 1 ISO 1392-1977(F) 5.2 Prparation de lchantillon pour la dtermination du point de cristallisation sur le produit sch 5.2.1 Produits liquides Les produits liquides dont la teneur en eau est normale cest-dire gale ou infrieure 2 %(m/m) doivent tre schs dans le tube de cristallisation

20、 (4.1), par addition de sulfate de calcium. Remplir le tube de cristallisation, sur une hauteur de 60 mm environ, avec lchantillon liquide, ajouter du sulfate de calcium (3.4) (2 5 g sont gnralement ncessaires) et poursuivre comme spcifi en 5.3. Dans certains cas, dautres mthodes de schage peuvent t

21、re ncessaires; elles seront alors spcifies dans la mthode dessai spcifique du produit considr. La mthode de schage, sa dure ou dautres mthodes de schage doivent tre spcifies dans la mthode dessai spcifique du produit considr. NOTE - Avant la dtermination du point de cristallisation, les chantillons

22、solides doivent tre liqufis dans un bain deau, une tuve ou un bain dhuile cette opration peut tre effectue dans le tube de cristallisation, en utilisant le bain chauffant (4.7), en prenant les prcautions ncessaires pour que la temprature du produit liqufi ne soit pas suprieure de plus de quelques de

23、grs son point de fusion. 5.3 Prparation de lappareillage Placer lagitateur (4.3) dans le tube de cristallisation (4.1) prpar conformment aux spcifications de 5.1 et 5.2. Positionner le thermomtre (4.4) spcifi verticalement dans le liquide ou produit fondu, de sorte que le bas de son rservoir soit 15

24、 mm environ du fond du tube de cristallisation. Fixer le tube extrieur (4.2) cet ensemble (avec un bouchon en lige ou un manchon en caoutchouc, si ncessaire), et placer le tout dans la position suivante : a) pour les points de cristallisation compris entre la temprature ambiante et - 50 OC environ :

25、 dans le vase de Dewar (4.5) rempli du mlange rfrigrant appropri (dioxyde de carbone/actone, ou glace/eau, ou eau), une temprature de 3 5 “C au-dessous du point de cristallisation dterminer. 5.2.2 Produits solides La mthode de schage pour les produits solides dpend de la teneur en eau de lchantillon

26、 et de la valeur du point de cristallisation. 5.2.2.1 PRODUITS FAIBLE TENEUR EN EAU cest- -dire gale ou infrieure 2 % (m/m) Les produits solides dont le point de fusion est infrieur 150 “C environ doivent tre schs laide de sulfate de calcium. Remplir le tube de cristallisation (4.1), sur une hauteur

27、 de 60 mm environ, avec lchantillon liqufi, ajouter du sulfate de calcium (3.4) (2 5 g sont gn- ralement ncessaires) et poursuivre comme spcifi en 5.3. Les produits solides dont le point de fusion est suprieur 150 OC environ doivent tre schs soit dans une tuve 60 OC, soit sous vide, soit par passage

28、 dair, et la dtermi- nation du point de cristallisation est ensuite effectue sur lchantillon liqufi. Remplir le tube de cristallisation (4.1) sur une hauteur de 60 mm environ, avec lchantillon liqufi et poursuivre comme spcifi en 5.3. Pour ces chantillons point de fusion lev, la mthode de schage et

29、sa dure seront indiques dans la mthode dessai spcifique du produit considr; dans certains cas, dautres mthodes de schage peuvent tre prconises en variantes, quel que soit le point de fusion du produit considr. 5.2.2.2 PRODUITS HAUTE TENEUR EN EAU Les chantillons dont la teneur en eau est leve (par e

30、xemple les ptes) doivent, dans tous les cas, tre schs avant la dtermination du point de cristallisation, par exemple dans une tuve 60 OC, ou bien sous vide, etc. La dtermination est ensuite effectue sur Ichan- tillon liqufi. Remplir le tube de cristallisation (4.1) sur une hauteur de 60 mm environ,

31、avec lchantillon liqufi et poursuivre comme spcifi en 5.3. En outre, pour des produits se liqufiant au-dessous de 150 “C environ, ajouter du sulfate de calcium (3.4) (2 5 g sont gnralement ncessaires) dans le tube de cristallisation, avant de commencer la dtermination. b) pour les points de cristall

32、isation compris entre la temprature ambiante et 100 “C environ : dans le vase de Dewar (4.6); c) pour les points de cristallisation compris entre 100 et 250 “C environ : dans le bain chauffant (4.7) une temprature de 5 7 “C au-dessous du point de cristal- lisation dterminer. 5.4 Dtermination Vrifier

33、 que lchantillon est encore ltat liquide ce stade; actionner lagitateur en notant la temprature. Celle- ci doit dcrotre rgulirement tout dabord, puis remonter brusquement lorsque la substance cristallise; il arrive parfois que la temprature reste constante durant un court instant. Si llvation de tem

34、prature dpasse 1 2 OC, cela indique quune surfusion excessive a eu lieu. Dans ce cas, lessai doit tre recommenc en ensemencant le liquide ou la masse fondue pour supprimer cette surfusion excessive. Lire la temprature la plus leve, atteinte aprs la cristallisation, et corriger, si ncessaire, cette l

35、ecture de lerreur dchelle et de lerreur de colonne mergente. Noter cette temprature, arrondie au plus proche Of1 OC, comme tant le point de cristallisation du produit examin. NOTES 1 Lagitateur peut tre supprim et lagitation peut tre excute la main, laide du thermomtre, mais des prcautions doivent t

36、re prises afin que le thermomtre nentre pas en contact avec les parois du tube de cristallisation. 2 En vue dune dtermination correcte du point de cristallisation, il est ncessaire de fondre le produit pendant lessai, sans aucune dcomposition. II est possible de vrifier que cette condition a t respe

37、cte en recommenant lessai et en comparant les deux rsul- tats. Si les deux tempratures de cristallisation sont identiques, cela prouve que la condition prcdente a t respecte. 2 ISO 13924977 (F) 6 EXPRESSION DES RSULTATS b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont Noter le point de cristal

38、lisation ainsi dtermin 0,l OC prs, en indiquant ltat de lchantillon, cest-dire si la dtermination a t effectue sur lchantillon tel quel ou sch, ou sur les deux. exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; 7 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit

39、contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes opra- tions facultatives. ISO 13924977 (F) . . - - L Thermomtre (4.4 1 - - Tube de cristal I isation Tube extrieur de protection (4.

40、2) int. 28 FIGURE 1 - Appareil pour la dtermination du point de cristallisation Dimensions approximatives en millimtres Thermomtre aooroori FIGURE 2 - Vase de Dewar (4.5) ISO 13924977 (F) ) $35 l Dimensions approximatives en millimtres Huile de silicone ou tout autre milieu liquide de transfert de chaleur a - - . . - - - -a - - - I- - - - - - c- - -CI- . -. e ,-mm . - c- . -4 - -0-m .- .- - FIGURE 3 - Vase de Dewar (4.6) FIGURE 4 - Bain chauffant (4.7) 5 Page blanche