ISO 13898-2-1997 Steel and iron - Determination of nickel copper and cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 2 .pdf

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1、NORME INTERNATIONALE Iso 13898-2 Premire dition 1997-06-01 Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence - Partie 2: Dosage du nickel Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents -

2、 lnductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 2: Determination of nickel content Numro de rfrence ISO 13898-2: 1997(F) ISO 13898-2: 1997(F) Avant-propos LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (com

3、its membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison

4、 avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur pu

5、blication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 13898-2 a t labore par le comit technique ISO/TC 17, Acier, sous-comit SC 1, Mthodes de dtermination de la composition chimique. LIS0 13898 comprend les parties sui

6、vantes, prsentes sous le titre gnral Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence: - Partie 1: Prescriptions gnrales et mise en solution de lchantillon - Partie 2: Dosage du nickel - Partie 3: Dosage du

7、cuivre - Partie 4: Dosage du cobalt Les annexes A et B de la prsente partie de IISO 13898 sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1997 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce

8、 soit et par aucun pro- cede, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord ecrit de IWiteur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-1 211 Genve 20 l Suisse Internet central iso.ch x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central Imprime

9、 en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO ISO 13898=2:1997(F) Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence - Partie 2: Dosage du nickel 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 13898 prescrit une mt

10、hode pour le dosage du nickel dans les aciers non allis et les fontes non allies par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence. La mthode est applicable aux teneurs en nickel comprises entre 0,001 %(m/m) et 0,30 %(m/m). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennen

11、t des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 13898. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente

12、 partie de IISO 13898 sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique - Spcifica

13、tion et mthodes dessai. ISO 5725-l :1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 1: Principes gnraux et dfinitions. ISO 5725.2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit e

14、t de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. ISO 5725.3:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise. ISO 13898-l :1997, Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt -

15、 Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence - Partie 1: Prescriptions gnrales et mise en solution de Ichan tillon. ISO 13898-2: 1997(F) 0 ISO ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la composition chimiqu

16、e. 3 Principe Le principe est nonc dans larticle 3 de IISO 13898-l :1997. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 prescrite dans IISO 3696. En plus des ractifs indiqus dans larticle 4 de IISO 1389

17、8-l :1997, les ractifs suivants sont ncessaires. 4.1 Nickel, solution talon. 4.1.1 Solution mre, correspondant 1,O g de Ni par litre. Peser, 0,l mg prs, 1,000 g de nickel mtal puret 99,99 %(mm) et le transvaser dans un bcher de 200 ml. Ajouter 50 ml dacide nitrique (4.3 de IISO 1389801:1997), couvri

18、r avec un verre de montre et chauffer doucement pour mettre en solution. Refroidir temprature ambiante, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution mre contient 1,O mg de Ni. 4.1.2 Solution talon A, correspondant

19、 0,100 g de Ni par litre. Transvaser 20,O ml de la solution mre de nickel (4.1 .l) dans une fiole jauge de 200 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. Prparer cette solution juste avant lemploi. 1 ml de cette solution talon contient 0,100 mg de Ni. 4.13 Solution talon B, correspondant 0,0

20、20 g de Ni par litre. Transvaser 10,O ml de la solution mre de nickel (4.1 .l) dans une fiole jauge de jauge de 500 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. Si la courbe dtalonnage se rvle non linaire, il est possible dutiliser une autre srie gamme de solutions dtalonnage. Prparer cette so

21、lution juste avant lemploi. 1 ml de cette solution talon contient 0,020 mg de Ni. 5 Appareillage Lappareillage requis est dcrit dans larticle 5 de IISO 13898-l :1997. ISO ISO 13898=2:1997(F) 6 chantillonnage Effectuer lchantillonnage conformment IISO 14284. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser, 1

22、 mg prs, environ 1,OO g de lchantillon pour essai. 7.2 Essai blanc (correspondant au terme zro) Procder de la manire indique en 7.2 de IISO 13898-1 :1997. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution dessai Procder de la manire indique en 7.3.1 de IISO 13898-l :1997. 7.3.2 Prparation des solutions dta

23、lonnage Introduire, dans une srie de six bchers de 200 ml, 1,OO g + 0,001 g de fer pur (4.1 de IISO 13898-1 :1997). Ajouter, dans chaque bcher, 10 ml dacide nitrique (4.3 de IISO 13898-l :1997), couvrir avec un verre de montre et chauffer doucement jusqu ce que leffervescence cesse. Ajouter 10 ml da

24、cide chlorhydrique (4.2 de IISO 13898-l :1997) et continuer chauffer jusqu mise en solution complte. Refroidir temprature ambiante srie de six fioles jauges de 200 et m transvaser quantitativement la solution contenue dans chaque bcher 1, en rinant chacun des bchers avec une quantit minimale deau. d

25、ans une laide dune pipette ou dune burette, ajouter, dans chaque fiole jauge, le volume de solution talon de nickel A (4.1.2) indiqu dans le tableau 1. Si la courbe dtalonnage se rvle non linaire, il est possible dutiliser une autre gamme de solutions dtalonnage (voir, par exemple, tableaux 2 et 3).

26、 Si lon utilise la technique de ltalon interne, laide dune pipette, ajouter 2 ml de solution talon interne de scandium (4.4 de IISO 13898-1 :1997) ou 10 ml de la solution talon interne dyttrium (4.5 de IISO 13898-1:1997). Complter au volume avec de leau et homogniser. 7.4 Mesurages spectromtriques 7

27、.4.1 Optimisation de lappareil Procder de la manire indique en 7.4.1 de IISO 13898-l :1997. 7.4.2 Mesurage des intensits mises Procder de la manire indique en 7.4.2 de IISO 13898- :1997. 7.4.3 Prparation de la courbe dtalonnage Procder de la manire indique en 7.4.3 de IISO 13898-l :1997. 3 ISO 13898

28、=2:1997(F) Tableau 1 - Teneurs en nickel comprises entre 0,001 % (INi,2 - 2,419 0 Ig Rw = 0,920 8 Ig FN - I,5I 0 3 o ;Ni,1 est la teneur moyenne en nickel, exprime en pourcentage en masse, obtenue sur un mme jour; wNi,2 est la teneur moyenne en nickel, exprime en pourcentage en masse, obtenue sur pl

29、usieurs jours. Figure B.1 - Relation logarithmique entre la teneur en nickel (;Ni) et la limite de rptabilit (0 et les limites de reproductibilit (R et RN) 7 Page blanche Page blanche PS0 13898-2: 1997(F) ICS 77.080.01 Descripteurs: produit sidrurgique, acier non alli, fonte non allie, analyse chimique, dosage, nickel, mthode spectromtrique, mthode par spectrom&rie d%mission atomique. Prix bas sur 7 pages