ISO 12732-2006 Corrosion of metals and alloys - Electrochemical potentiokinetic reactivation measurement using the double loop method (based on Cihal-s method)《.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 12732:2006(F) ISO 2006NORME INTERNATIONALE ISO 12732 Premire dition 2006-09-15Corrosion des mtaux et alliages Mesurage de la ractivation lectrochimique potentiocintique par la mthode de la double boucle (drive de la mthode de ihal) Corrosion of metals and alloys Electrochemical

2、 potentiokinetic reactivation measurement using the double loop method (based on ihals method) ISO 12732:2006(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis,

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6、06 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du

7、comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2006 Tous droits rservsISO 12732:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs iii Sommaire Page A

8、vant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Termes et dfinitions 1 4 Principe 2 5 Appareillage . 3 6 Solutions dessai. 5 7 Prparation de lprouvette . 5 8 Mode opratoire 5 9 Examen mtallographique . 6 10 valuation des rsultats 6 11 Rapport dessai . 7 Annexe A (informative) Cell

9、ule circulation sous joint et porte-lectrode circulation . 9 Annexe B (informative) Potentiel 25 C dlectrodes de rfrence slectionnes par rapport llectrode normale hydrogne (ENH) .12 Annexe C (informative) Suggestion de mthode pour sensibiliser les prouvettes. 13 Annexe D (informative) Corrlation ent

10、re I r /I pet le degr de sensibilisation, P a(ASTM-G 108), Q GBAet Q GBL14 ISO 12732:2006(F) iv ISO 2006 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Norme

11、s internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux

12、. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer le

13、s Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains d

14、es lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 12732 a t labore par le comit technique ISO/TC 156, Corrosion

15、des matriaux et alliages. NORME INTERNATIONALE ISO 12732:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 1 Corrosion des mtaux et alliages Mesurage de la ractivation lectrochimique potentiocintique par la mthode de la double boucle (drive de la mthode de ihal) AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente Norme inte

16、rnationale peut impliquer lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. Il est de la responsabilit de lutilisateur de la prsente Norme internationale dtablir et dobserver des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer lapplication des restrictions rglementaires

17、avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode permettant de mesurer le degr de sensibilisation (DOS) des aciers inoxydables et des alliages base de nickel par ralisation de lessai de ractivation lectrochimique potentiocintique double boucle (DL-EPR) (dr

18、ive de la mthode ihal). Cette mthode peut tre employe pour valuer quantitativement les effets thermiques nfastes qui gnrent des zones appauvries en lments dalliage au niveau des joints de grain ou dans la matrice. Il convient cependant de faire particulirement attention lors des essais relatifs aux

19、zones de soudure affectes par la chaleur en raison de la rpartition non uniforme des zones sensibilises le long des lignes de fusion. Les rsultats de lessai peuvent aussi servir dindice pour qualifier la tendance potentielle de lacier inoxydable et des alliages base de nickel la corrosion intergranu

20、laire, la corrosion par piqres, et la fissuration par corrosion sous contrainte intergranulaire, mais la prdiction de ces modes de corrosion dpend dessais spcifiques supplmentaires. La prsente Norme internationale dcrit la mthodologie gnrale et, dans lAnnexe C, donne des exemples de conditions dessa

21、i adaptes pour des alliages spcifiques. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris

22、les ventuels amendements). ISO 8044:1999, Corrosion des mtaux et alliages Termes principaux et dfinitions ISO 643:2003, Aciers Dtermination micrographique de la grosseur de grain apparente 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 8044 ainsi

23、 que les suivants sappliquent. 3.1 charge intgre Q charge mesure durant la passivation (Q p ) et la ractivation (Q r ) obtenue par intgration dans le temps de la densit de courant sous les pics de passivation et de ractivation de la courbe ISO 12732:2006(F) 2 ISO 2006 Tous droits rservs4 Principe Le

24、 traitement thermique (y compris le soudage) des alliages rsistants la corrosion peut conduire la formation de particules, telles que le carbure de chrome dans le cas de lacier inoxydable de type 304 ou dune phase- (FeCrMo) dans les aciers inoxydables duplex. Cela donne lieu un appauvrissement local

25、is en lments dalliage dont lampleur, sauf rgnration par diffusion dans la matrice, est fonction de la temprature. Ce processus est communment appel sensibilisation car les zones appauvries possdent une rsistance intrinsque infrieure la corrosion localise et, le cas chant, la fissuration par corrosio

26、n sous contrainte. Lampleur du dveloppement et de la propagation de ces mcanismes dendommagement dpend de lampleur de lappauvrissement et de la densit des zones appauvries. Le besoin sest fait sentir dun essai de laboratoire simple permettant lidentification rapide des effets thermiques potentiellem

27、ent nuisibles sur les aciers inoxydables et les alliages base de nickel. Lessai de ractivation lectrochimique potentiocintique (EPR) a t mis au point cet effet. Bien que deux mthodes aient t employes en laboratoire, savoir la mthode simple boucle et la mthode double boucle, la premire mthode, qui im

28、plique un balayage potentiocintique de ltat passif vers ltat actif, prsente linconvnient dtre sensible ltat de surface. Lessai EPR peut galement tre appliqu in situ condition de procder quelques adaptations de la cellule et de lassemblage. La version double boucle de cette mthode est prfre. Dans cet

29、te mthode, lprouvette est plonge dans une solution acide. Elle se trouve ce moment ltat actif dans des conditions de corrosion libre; elle est alors polarise anodiquement jusqu atteindre le domaine de passivit. Le fait que des lments de la surface soient dissous au dbut de limmersion dans les condit

30、ions de corrosion active diminue le risque dun impact de la prparation de surface. Lprouvette ltat passif est alors polarise une vitesse de balayage contrle dans le sens cathodique. Une reprsentation schmatique est donne la Figure 1. En labsence de zones appauvries actives, le film passif peut deven

31、ir instable au fur et mesure que le potentiel devient moins positif et peut commencer se dissoudre (par exemple par dissolution rductive). Cependant, la vitesse de dissolution est faible et, avec la vitesse de balayage employe, le courant anodique ne peut pas augmenter considrablement, de sorte que

32、seul un faible pic de courant anodique est mesur. Le processus de dissolution anodique pendant le balayage cathodique est appel ractivation. Parfois, le courant peut devenir momentanment cathodique suite la diminution du potentiel car la densit de courant passif peut tre infrieure au courant cathodi

33、que aux potentiels concerns. En cas de prsence dune zone appauvrie, le film passif est localement moins protecteur et plus facilement rduit. Une dissolution active des zones appauvries se produit ainsi plus facilement alors que le matriau adjacent garde toujours un film passif, bien que progressivem

34、ent rduit. Une importante dissolution active se produit donc. Laugmentation progressive du courant reflte vraisemblablement laugmentation de lactivit associe laugmentation dtendue des zones appauvries actives et aux variations de proprits correspondantes du film passif (certaines zones rduites des p

35、otentiels plus levs et certaines des potentiels plus faibles). Progressivement et au fur et mesure de laugmentation de lactivit de tous les sites, ce phnomne commence tre neutralis par la diminution du potentiel, laquelle diminue le courant des zones actives en raison dun comportement de Tafel; un p

36、ic de ractivation est ainsi observ. Le pic de densit de courant et la charge transmise associe ce pic sont fonction de lampleur de lappauvrissement de lalliage. Le rapport entre le pic de ractivation et le pic dactivation, ou entre la charge de ractivation et la charge dactivation, compar aux valeur

37、s obtenues pour lprouvette hypertrempe, donne un indice de sensibilisation. Cependant, pour des joints de grains sensibiliss, il faut normaliser ces valeurs par rapport la taille des grains. la fin de lessai, lprouvette est examine afin de confirmer la nature du processus de corrosion localise. ISO

38、12732:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 3Lgende X potentiel Y log de la densit de courant 1 balayage anodique 2 balayage de ractivation Figure 1 Courbes de polarisation schmatiques pour la mthode dessai EPR double boucle 5 Appareillage Le dispositif ncessaire lobtention de donnes EPR se compose du

39、ne cellule dessai et dappareillages lectroniques. Les appareillages lectroniques peuvent tre intgrs en un seul instrument ou tre constitus de composants individuels. Les deux formes dappareillage permettent lobtention de rsultats acceptables. 5.1 Potentiostat balayage Il est recommand que le potenti

40、ostat soit capable de contrler le potentiel avec une prcision de 1 mV sur toute ltendue de la gamme de valeurs de potentiel et de courant rencontres dans les mesures EPR. Il convient que la gamme de potentiels du potentiostat soit comprise entre 2 000 mV et +2 000 mV et que sa gamme de courant soit

41、comprise entre 1 A et 1 A. 5.2 Instrument de mesure du potentiel de llectrode Il convient que le circuit de mesure du potentiel de llectrode ait une impdance dentre leve de lordre de 10 11 10 14 pour minimiser la consommation de courant par le systme durant les mesures. Ce type de circuits est fourn

42、i avec la plupart des potentiostats. Il est recommand que les instruments possdent une prcision et une sensibilit suffisantes pour dtecter un changement de 1,0 mV sur une gamme de potentiels comprise entre 2 000 mV et +2 000 mV. ISO 12732:2006(F) 4 ISO 2006 Tous droits rservs5.3 Instruments de mesur

43、e du courant Le courant dans le circuit est valu partir de la chute de potentiel mesure travers une rsistance connue. Dans beaucoup de potentiostats, ce mesurage seffectue lintrieur de lappareil, mais il est galement possible deffectuer des mesurages lextrieur en intgrant une rsistance dans le circu

44、it de courant entre la contre-lectrode et le raccordement auxiliaire sur le potentiostat. Les intensits de courant observes dans un essai EPR sont gnralement comprises entre 1 A . cm 2et 100 mA . cm 2 . Il est recommand demployer un dispositif permettant de mesurer le courant avec une prcision de 1

45、% de la valeur absolue dans une gamme comprise entre 1,0 A . cm 2et 105 A . cm 2pour un chantillon dune superficie approximative de 1,0 cm 2 5,0 cm 2 . 5.4 Cellule dessai EPR Il convient que la cellule dessai contienne llectrode de travail (le mtal polariser), une lectrode de rfrence pour le mesurag

46、e du potentiel de llectrode et une ou plusieurs contre-lectrode(s). La cellule dessai doit tre fabrique dans un matriau qui ne subit pas de corrosion, ne se dtriore pas ou ne contamine pas de quelque autre manire la solution dessai. Le verre borosilicat et le polyttrafluorthylne (PTFE) ont t employs

47、 avec succs. Il convient de positionner la ou les contre-lectrodes de telle sorte que la distribution du courant autour de lprouvette soit symtrique. Llectrode de rfrence peut tre insre directement dans la cellule principale. Pour viter une contamination rciproque, il est possible dutiliser une lectrode de rfrence double compartiment ou de placer llectrode de rfrence dans une cellule spare, relie la cellule principale par lintermdiaire dun p