ISO 1169-2006 Zinc alloys - Determination of aluminium content - Titrimetric method《锌合金 铝含量的测定 滴定法》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 1169:2006(F) ISO 2006NORME INTERNATIONALE ISO 1169 Deuxime dition 2006-07-01 Alliages de zinc Dosage de laluminium Mthode titrimtrique Zinc alloys Determination of aluminium content Titrimetric methodISO 1169:2006(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut co

2、ntenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors d

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5、 probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2006 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucu

6、n procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org W

7、eb www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2006 Tous droits rservsISO 1169:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication.1 2 Rfrences normatives .1 3 Termes et dfinitions.1 4 Principe.1 5 Ractifs .2 6 Appareillage .3 7 chantillonnage .3 8 Mode opratoire.3 9

8、 Calcul et expression des rsultats.4 10 Rapport dessai5 Annexe A (informative) Informations additionnelles concernant les essais interlaboratoires conduits lchelle internationale .6 Annexe B (informative) Reprsentation graphique des donnes de fidlit 7 ISO 1169:2006(F) iv ISO 2006 Tous droits rservsA

9、vant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de

10、faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lect

11、rotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits memb

12、res pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurai

13、t tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 1169 a t labore par le comit technique ISO/TC 18, Zinc et alliages de zinc, sous-comit SC 1, Mthodes dchantillonnage et danalyse du zinc et des alliages de zinc. Cette deuxime dition ann

14、ule et remplace la premire dition (ISO 1169:1975), dont elle constitue une rvision technique. Elle est base sur la norme europenne EN 12441-1:2001, Zinc et alliages de zinc Analyse chimique Partie 1: Dosage de laluminium dans les alliages de zinc Mthode titrimtrique. NORME INTERNATIONALE ISO 1169:20

15、06(F) ISO 2006 Tous droits rservs 1 Alliages de zinc Dosage de laluminium Mthode titrimtrique 1 Domaine dapplication La prsente Norme Internationale spcifie une mthode titrimtrique de dtermination de la teneur en aluminium dans les alliages de zinc. Elle sapplique aux produits spcifis dans lISO 301.

16、 Elle convient pour la dtermination des teneurs (fractions massiques) en aluminium comprises entre 3 % et 30 %. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences n

17、on dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 301, Alliages de zinc en lingots destins la fonderie ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux et dfinitions ISO 5725-2, Exactitude (j

18、ustesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune

19、mthode de mesure normalise ISO 20081, Zinc et alliages de zinc Mthode dchantillonnage Spcifications 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 20081 sappliquent. 4 Principe Addition dun excs de solution de sel disodique de lacide thylne-diami

20、ne ttra-actique (EDTA) une solution chlorhydrique de la prise dessai. Complexation quantitative de cet excs par une solution talon de zinc. Le complexe aluminium-EDTA est dcompos par de la fluorure de sodium et lEDTA libr est titr par rapport une solution talon de zinc. ISO 1169:2006(F) 2 ISO 2006 T

21、ous droits rservs5 Ractifs 5.1 Gnralits Au cours de lessai, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dminralise. 5.2 Acide chlorhydrique, = 1,19 g/ml. 5.3 Acide nitrique, = 1,4 g/ml. 5.4 Acide chlorhydrique (1 +1). Mlanger 1 volume dacide chlorhydrique (5.2) 1 v

22、olume deau. 5.5 Peroxyde dhydrogne, 30 % (fraction massique). 5.6 Chlorure dhydroxylammonium, solution 200 g/l. 5.7 Sel disodique de lacide thylne-diamine ttra-actique (EDTA), solution 65 g/l. 5.8 Ammoniaque, = 0,91 g/ml. 5.9 Fluorure de sodium, solution sature. Dissoudre 60 g de fluorure de sodium

23、dans 1 l deau bouillante. Refroidir temprature ambiante et filtrer. 5.10 Actate de sodium, solution tampon. Dissoudre 135 g dactate de sodium (CH 3 COONa3H 2 O) dans environ 300 ml deau. Ajouter 13 ml dacide actique glacial (5.16). Sassurer que le pH est bien compris entre 5 et 5,5. Complter au volu

24、me de 500 ml avec de leau. 5.11 Solution talon de zinc, 0,05 M. Dans un bcher de 250 ml couvert dun verre de montre, mettre en solution 3,269 g de zinc de haute puret par 40 ml dacide chlorhydrique (1 +1) (5.4). Diluer avec 100 ml deau. Ajouter 2 gouttes de la solution de rouge de mthyle (5.12). Neu

25、traliser par lammoniaque (5.8). Ajouter goutte goutte de lacide chlorhydrique (1 +1) (5.4) jusquau virage au rouge. Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 l. Ajouter 5 ml dacide chlorhydrique (1+1) (5.4), puis complter au volume avec de leau et homogniser. 5.12 Rouge de mthyle, soluti

26、on thanolique. Dissoudre 0,02 g de rouge de mthyle dans 100 ml dthanol. 5.13 Xylnol-orange, solution 10 g/l. 5.14 Eau rgale. Mlanger 3 volumes dacide chlorhydrique (5.2) 1 volume dacide nitrique (5.3). 5.15 Cyanol-xylne, solution 1 g/l. NOTE Lutilisation de ce ractif est facultative. 5.16 Acide acti

27、que glacial, = 1,05 g/ml. ISO 1169:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 3 6 Appareillage Toute la verrerie servant la prparation des solutions et la mise en uvre de la mthode doit tre nettoye avec de leau rgale bouillante (5.14) avant utilisation. 7 chantillonnage Slectionner et prparer lchantillon p

28、our essai conformment au mode opratoire dcrit dans lISO 20081. 8 Mode opratoire 8.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 5 g de lchantillon pour essai. 8.2 Dosage 8.2.1 Introduire la prise dessai (8.1) dans un bcher de 500 ml muni dun verre de montre et la mettre en solution en ajoutant avec prcaution 5

29、0 ml dacide chlorhydrique (1 +1) (5.4). Oxyder et parfaire la mise en solution en additionnant quelques gouttes de peroxyde dhydrogne (5.5). 8.2.2 Ajouter 5 ml de la solution de chlorure dhydroxylammonium (5.6) pour dtruire lexcs de peroxyde dhydrogne. Chauffer la solution avec prcaution. Complter 1

30、00 ml avec de leau et refroidir temprature ambiante. Transvaser quantitativement: a) pour les teneurs (fractions massiques) en aluminium u 15 %: dans une fiole jauge de 250 ml; b) pour les teneurs (fractions massiques) en aluminium 15 %: dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de l

31、eau et homogniser. 8.2.3 Introduire une partie aliquote de 25 ml dans une fiole conique de 500 ml. 8.2.4 Ajouter successivement: a) environ 100 ml deau; b) la solution dEDTA: 1) pour les teneurs (fractions massiques) en aluminium u 15 %: 55 ml de la solution dEDTA (5.7); 2) pour les teneurs (fractio

32、ns massiques) en aluminium 15 %: 25 ml de la solution dEDTA (5.7); c) 5 gouttes de la solution de rouge de mthyle (5.12). NOTE Du bleu de bromothymol peut tre utilis comme indicateur pour la neutralisation au lieu du rouge de mthyle. 8.2.5 Neutraliser exactement par lammoniaque (5.8) jusquau virage

33、au jaune. Ajouter 25 ml de la solution tampon (5.10). 8.2.6 Faire bouillir durant 2 min 3 min. Refroidir temprature ambiante. ISO 1169:2006(F) 4 ISO 2006 Tous droits rservs8.2.7 Ajouter 2 3 gouttes de la solution de xylnol-orange (5.13). NOTE Pour certains oprateurs, le point de virage peut encore t

34、re plus facilement dtectable en ajoutant au maximum 1 ml de solution de cyanol-xylne (5.15). 8.2.8 Titrer lexcs dEDTA en ajoutant la solution talon de zinc (5.11) jusquau virage au pourpre. 8.2.9 Ajouter 25 ml de la solution de fluorure de sodium (5.9). Faire bouillir durant 2 min 3 min. Refroidir t

35、emprature ambiante. 8.3 Mesure volumtrique Titrer lEDTA libr au moyen de la solution talon de zinc (5.11) jusquau virage au pourpre. 9 Calcul et expression des rsultats 9.1 Mthode de calcul La teneur en aluminium, w Al , doit tre donne, en pourcentage en masse: a) pour les teneurs (fractions massiqu

36、es) en aluminium u 15 %: par la formule V 0,269 8; b) pour les teneurs (fractions massiques) en aluminium 15 %: par la formule V 1,079 2; o V est le volume, en millilitres, de solution talon de zinc utilis lors du titrage de lEDTA libr (voir 8.3). Si plusieurs dosages sont effectus, la moyenne de to

37、us les rsultats doit tre calcule. Les rsultats doivent tre exprims conformment aux spcifications donnes dans lISO 301. NOTE Le calcul simplifi donn dans a) et b) est bas sur la formule complte suivante: Al titrant (ml) 1 ,349 (mg/ml) final (ml) 1(g) 100 Masse (g) Aliquote (ml) 1000 (mg) VV w = 9.2 F

38、idlit Un essai interlaboratoires de cette mthode mettant en jeu 13 laboratoires a t organis. Il portait sur 7 chantillons et 5 niveaux de teneur en aluminium. NOTE 1 Deux des trois dterminations ont t effectues dans les conditions de rptabilit dfinies dans lISO 5725-1, cest-dire mme oprateur, mme ap

39、pareillage, conditions opratoires identiques et priode de temps minimale. NOTE 2 Le troisime dosage a t ralis un moment diffrent (un autre jour) par le mme oprateur que celui indiqu dans la Note 1, en utilisant le mme appareillage. Les prcisions relatives aux chantillons utiliss et les rsultats moye

40、ns obtenus sont indiqus dans les Tableaux A.1 et A.2. Les rsultats obtenus ont fait lobjet dun traitement statistique, conformment lISO 5725-2 et lISO 5725-3. Les donnes obtenues ont montr lexistence dune relation logarithmique entre la teneur en aluminium et les limites de rptabilit (r) dune part e

41、t de reproductibilit (R wet R) dautre part des rsultats dessai (voir Note 3), telles que rpertories dans le Tableau 1. Les donnes sont reprsentes graphiquement la Figure B.1. ISO 1169:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 5 NOTE 3 La limite de rptabilit (r) et la limite de reproductibilit (R) ont t ca

42、lcules selon le mode opratoire dcrit dans lISO 5725-3, partir des deux valeurs obtenues le premier jour. La limite de reproductibilit intralaboratoire (R w ) a t calcule selon le mode opratoire dcrit dans lISO 5725-3, partir de la premire valeur obtenue le premier jour et de celle obtenue le deuxime

43、 jour. Tableau 1 Limites de rptabilit et de reproductibilit Limites de reproductibilit Teneur en aluminium % (fraction massique) Limite de rptabilit r R wR 2 0,028 0,025 0,050 5 0,050 0,050 0,102 10 0,078 0,085 0,175 20 0,120 0,143 0,300 30 0,155 0,195 0,410 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit

44、comprendre les indications suivantes: a) lidentification de lchantillon; b) la mthode dessai utilise (cest-dire la rfrence la prsente Norme internationale); c) la teneur en aluminium, exprime en pourcentage en masse, en indiquant, si possible, les valeurs individuelles et leur moyenne; d) tout vneme

45、nt inhabituel observ au cours du dosage; e) toutes les tapes du mode opratoire au-del de celles spcifies dans la prsente norme, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir affect les rsultats; f) la date du rapport dessai; g) le nom du laboratoire ou de lorganisme dessai; h) la signature du che

46、f du laboratoire ou de toute autre personne responsable. ISO 1169:2006(F) 6 ISO 2006 Tous droits rservsAnnexe A (informative) Informations additionnelles concernant les essais interlaboratoires conduits lchelle internationale Le Tableau A.1 a t tabli partir des rsultats dun essai interlaboratoires e

47、ffectu en 1998, sur 7 chantillons, dans 6 pays et auprs de 13 laboratoires. Les rsultats de ces essais sont prsents dans le Tableau A.1. La composition des chantillons utiliss figure dans le Tableau A.2. Tableau A.1 Rsultats dtaills obtenus lors de lessai interlaboratoires Donnes de fidlit Teneur en aluminium % (fraction massique) Reproductibilit chantillon Valeur de rfrence Valeur obtenue Rptabilit r R w R ZL 2 4,00 3,999 0,039 6 0,0