ISO 11437-2-1994 Nickel alloys - Determination of trace-element content by electrothermal atomic absorption spectrometric method - Part 2 Determination of lead .pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 11437-2 Premire dition 1994-I Z-OI Alliages de nickel - Dosage des lments-traces - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique excitation lectrothermique - Partie 2: Dosage du plomb Nickel alloys - De termina tion of trace-elemen t atomic absorption spectrometric method - c

2、ontent by etectrothermai Part 2: Determination of lead content Numro de rfrence ISO 11437-2:1994(F) ISO 11437=2:1994(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes i

3、nternationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux.

4、 LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales req

5、uiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 11437-2 a t labore par le comit techni- que lSO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comit SC 4, Analyse des alliages de nickel. LISO 11437 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nr

6、al Alliages de nickel - Dosage des lments-traces - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique excitation lectrothermique: - Partie 1: Caractristiques gnrales et mise en solution de Ichan tillon - Partie 2: Dosage du plomb - Partie 3: Dosage du bismuth - Partie 4: Dosage de largent 0 ISO 1994 Droit

7、s de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internatio

8、nale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Su isse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11437-2: 1994(F) Alliages de nickel - Dosage des lments-traces - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique excitation lectrothermique - Partie 2: Dosage du plomb 1 Domaine dapplicat

9、ion La prsente partie de IISO 11437 prescrit une m- thode de dosage du plomb, par spectromtrie dab- sorption atomique excitation lectrothermique dans les domaines de teneurs de 0,5 g/tonne 10,O g/tonne dans les alliages de nickel. Les prescriptions gnrales concernant lappareillage, lchantillonnage,

10、la mise en solution de lchantillon pour essai, Is mesurages par absorption atomique, les calculs et le rapport dessai sont donnes dans IISO 11437-I. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions v

11、alables pour la prsente partie de IISO 11437. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des ac- cords fonds sur la prsente partie de IISO 11437 sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rc

12、entes des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 5725:1986, Fidlit des mthodes dessai - D- termination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais interla- bora toi

13、res. ISO 11437-I :1994, Alliages de nickel - Dosage des lments-traces - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique excitation lectro thermique - Partie 1: Caractristiques gnrales et mise en solution de Ichantilon. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans un mlange dacides. Addition dun m

14、odificateur dans une partie aliquote de la solution dessai. Introduction dun petit volume de la solution dessai dans un atomiseur avec four en graphite lectrothermique. Mesurage de Iabsorbance de lnergie de la raie de rsonance du spectre du plomb et comparaison avec celles de solutions dtalonnage, u

15、ne longueur donde de 283,3 nm. 4 Ractifs Outre les ractifs numrs dans IISO 11437-1, les ractifs spciaux suivants sont ncessaires. 4.1 Nickel mtal pur, contenant moins de 1 g/tonne de plomb. 4.2 Nickel, solution mre (50 S/I). Peser 0,l g prs, 25,0 g de nickel pur (4.1). Les transfrer dans un bcher de

16、 forme haute de 600 ml et ajouter 100 ml deau. Ajouter avec prcaution 100 ml dacide nitrique (pzO = 1,41 g/ml) par petites 1 ISO 11437=2:1994(F) 0 ISO portions, de manire que la dissolution reste contr- lable. Laisser refroidir la solution et la transvaser dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au

17、 volume avec de leau et homogniser. NOTE 1 Si le nickel se prsente sous la forme de grosses tournures ou de morceaux, un chauffage modr est re- command afin dassurer la dissolution complte. Quand on utilise de la poudre de nickel carbonyle, la solution doit 4.3 Nickel, solution (5,0 g/l). Transfrer

18、10,O ml de la solution mre de nickel ( L dans une fiole jauge de 100 ml. Complter au lume avec de leau et homogniser. tre filtre pour liminer le carbone. 4.4 Modificateur, solution de nitrate de nicke phosphate dammonium. 12) . vo- et Peser 0,l g prs, 6,0 g de dihydrogno orthophosphate dammonium (NH

19、,H*PO,) et les dis- soudre dans 50 ml deau. Transvaser la solution dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 20,O ml de solu- tion mre de nickel (4.2), complter au volume avec de leau, homogniser. Cette solution doit tre frachement prpare. 4.5 Plomb, solution talon de rfrence (100 mg/l) . Peser 0,001

20、g prs, 0,100 g de plomb mtal de pu- ret 99,9 % (m/m) minimum et les transfrer dans un bcher de 250 ml. Les dissoudre dans un mlange de 20 ml dacide nitrique (2 = 1,41 g/ml) et 20 ml deau. Chauffer pour parfaire la dissolution. Laisser refroidir et transvaser dans une fiole jauge de 1 litre. Complter

21、 au volume avec de leau et homogniser. Conserver dans un flacon en polythylne. 4.6 Plomb, solution talon (1,O mg/l). Prlever la pipette 10,O ml de la solution talon de rfrence de plomb (4.5), les introduire dans une fiole jauge dun litre. Ajouter 20 ml dacide nitrique (2 = 1,41 g/ml). Complter au vo

22、lume avec de leau et homogniser. Cette solution doit tre frachement prpare. 5 Appareillage Lappareillage requis est spcifi larticle 5 de BISO 11437-I : 1994” Le spectromtre dabsorption atomique et latomiseur lectrothermique conviennent si, aprs optimisation selon lannexe A (A.2 A.6) de IISO 11437-I

23、:1994, ils rpondent aux critres spcifis en 5.2. 5.1 Prparation des solutions ncessaires au contrle des critres Suivre les instructions donnes pour la prparation des solutions dtalonnage de plomb, en 7.3 et 7.4.1 .l . La composition de ces solutions dtalonnage est donne dans le tableau 1. Tableau 1 -

24、 Concentration en plomb des solutions dtalonnage Concentration en Pb Solutions L dtalonnage pg/litre g/tonne w/ml SI 0 0 0 s2 I 10 I 2 10,o I c s3 20 4 20,o s4 30 6 30,o 5.2 Critres instrumentaux 5.2.1 Masse caractristique La masse caractristique dtermine selon lannexe A (A.7.1) de IISO 11437-I :199

25、4, doit tre dans les 20 % de celle donne dans la notice du fabricant. 5.2.2 Fidlit minimale La fidlit minimale de la solution dtalonnage S4 ne doit pas excder 10 % de Iabsorbance moyenne de la mme solution et la fidlit minimale de la solution dtalonnage S2 ne pas excder 4 % de Iabsorbance moyenne de

26、 la solution S4, dtermine comme dcrit lannexe A (A.7.2) de IISO 11437-I :1994. 5.2.3 Limite de dtection La limite de dtection du plomb, dtermine comme dcrit lannexe A (A.7.3) de IISO 11437-I :1994, doit tre infrieure 20 pg (quivalent 1,O pg/l ou 0,2 g/tonne). 5.2.4 Linarit La linarit de la courbe dt

27、alonnage, dtermine comme dcrit lannexe A (A.7.4) de IISO 11437-I :1994, ne doit pas tre infrieure 0,7. 2 0 ISO ISO 11437=2:1994(F) 6 Prlvement et prparation de lchantillon Se rfrer larticle 6 de IISO 11437-I :1994. 7 Mode opratoire contenant entre 25 pg et 50 pg de plomb par litre et des solutions d

28、talonnage contenant 0 pg; 20,O pg; 40,O pg; et 60,O pg de plomb par litre dans des fioles en plastique de 5 ml laide dune micropipette. Ajouter 0,50 ml de solution de nickel (4.3) et 100 1 de solution de modificateur (4.4) laide de micropipettes et homogniser. NOTES 7.1 Prparation de lchantillon pou

29、r essai Procder comme dcrit en 7.1 de IISO 11437-I :1994. Transvaser la solution dans une fiole jauge de 100 ml. Complter au volume et homogniser. 7.2 Essai blanc des ractifs Effectuer un essai blanc en parallle au dosage, en suivant le mme mode opratoire et en utilisant les mmes quantits de tous le

30、s ractifs. 7.3 Solutions dtalonnage de plomb A laide dune burette de 25 ml, introduire respec- tivement 10,O ml de solution mre de nickel (4.2) dans une srie de six fioles jauges de 100 ml. laide dune burette de 10 ml, ajouter: 0 ml; 1,O ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; et 6,0 ml de la solution talon de

31、plomb (4.6). Complter au volume avec de leau et homogniser. Ces solutions talons contiennent: 0 pg; 10,O pg; 20,O pg; 30,O pg; 40,O pg et 60,O pg de plomb par li- tre. 7.4 talonnage et dosage Avant mesurage procder aux oprations dcrites en 7.4.1. 7.4.1 Dilutions et addition du modificateur nickel-ph

32、osphate 7.4.1.1 Teneurs infrieures 5,0 g/tonne dans lchantillon Transfrer 1,O ml de chaque solution dessai conte- nant jusqu 25 pg Pb/l et de chaque solution dta- lonnage contenant jusqu 30 pg Pb/l dans les fioles en plastique de 5 ml laide dune micropipette. Ajouter 100 1 de la solution de modifica

33、teur (4.4) laide dune micropipette et homogniser. 7.4.1.2 Teneurs comprises entre 5,0 et 10,O g/tonne dans lchantillon Transfrer 0,50 ml de chaque solution dchantillon 2 Si latomiseur est quip dun distributeur dchantillons, laddition de modificateurs, la dilution et lhomognisation peuvent tre faites

34、 dans les godets du distributeur. 3 Lhomognisation peut tre faite en vidant et remplis- sant le contenu de la fiole en plastique laide de la plus grande micropipette. 7.4.2 Mesurage de labsorption atomique par excitation lectrothermique Procder comme il est dcrit en 7.4.1 de IISO 11437-I :1994 en ut

35、ilisant - un tube de graphite plate-forme de Lvov; pyrolytique quip dune - un mesurage par intgration de la surface du pic dabsorption la longueur donde de 283,3 nm; - un volume dinjection de 20 1. 7.4.3 Prparation des courbes dtalonnage Procder comme il est dcrit en 7.4.2 de IISO 11437-I : 1994. 7.

36、5 Nombre de dterminations Effectuer le dosage au moins en double. 8 Expression des rsultats 8.1 Calculs Procder comme il est dcrit en 8.1 de IISO 11437-I :1994. Utiliser un facteur, F, de dilution de 1 dans le calcul selon 8.1.6 de IISO 11437-I :1994. 8.2 Fidlit 8.2.1 Essais en laboratoire Neuf labo

37、ratoires dans quatre pays ont particip des essais suivant ce mode opratoire sur six chantillons dont la composition nominale est donne au tableau 2. ISO 11437=2:1994(F) 8.2.2 Analyse statistique 9 Rapport dessai Les donnes ont t traites selon IISO 5725 comme dcrit en 8.2.2 de IISO 11437-I :1994. Les

38、 rsultats sont donns au tableau3. Se reporter larticle 9 de IISO 11437-I :1994. Tableau 2 - Composition nominale des chantillons pour essai % (m/m) chantillon Pb 1 0,000 1 2 0,001 3 0,000 1 4 0,000 4 5 0,001 6 0,00005 CO Cr Mo Ta Ti Al Hf W 15 15 5 - 2,5 2,5 - - 15 15 5 - 2,5 2,5 - - 10 8 - 2,5 1,5

39、5 1,5 10 10 8 - 2,5 1,5 5 1,5 10 10 8 - 2,5 1,5 5 1,5 10 14 10 3 - 4,5 6 1 M Ni le reste le reste le reste le reste le reste le reste Tableau 3 - Rsultats de lanalyse statistique f chantillon de Moyenne Rp- Reproduc- rfrence tabilit tibilit g/tonne g/tonne 116 116 0,26 0,26 0,45 0,45 36 93 1,31 1,31

40、 2,13 2,13 0,14 0,14 0,33 0,33 0,42 0,42 4,O 4,O 0,59 0,59 0,86 0,86 10,7 10,7 1,42 1,42 206 206 0,04 0,04 0,27 0,27 0,26 0,26 Page blanche ISO 11437=2:1994(F) PCS 77.120.40 Descripteurs: atomique. alliage de nickel, analyse chimique, dosage, lment a ltat de trace, plomb, mthode par spectromtrie dabsorption Prix bas sur 4 pages