ISO 11427-2014 Jewellery - Determination of silver in silver jewellery alloys - Volumetric (potentiometric) method using potassium bromide《珠宝 银合金首饰中含银量的测定 溴化钾容量.pdf

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1、 ISO 2014 Joaillerie, bijouterie Dosage de largent dans les alliages dargent pour la bijouterie-joaillerie Mthode volumtrique (potentiomtrique) utilisant le bromure de potassium Jewellery Determination of silver in silver jewellery alloys Volumetric (potentiometric) method using potassium bromide NO

2、RME INTERNATIONALE ISO 11427 Deuxime dition 2014-11-01 Numro de rfrence ISO 11427:2014(F) ISO 11427:2014(F)ii ISO 2014 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2014 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utili

3、se sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du dema

4、ndeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 11427:2014(F)Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Principe 1 4 Ractifs

5、 . 1 5 Appareillage 2 6 chantillonnage . 2 7 Mode opratoire 2 7.1 Dtermination du facteur du bromure de potassium 2 7.2 Dosage 3 8 Calcul et expression des rsultats 3 8.1 Calculs . 3 8.2 Rptabilit 4 9 Rapport dessai . 4 Bibliographie 5 ISO 2014 Tous droits rservs iii ISO 11427:2014(F) Avant-propos L

6、ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie

7、du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique.

8、 Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig con

9、formment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour res

10、ponsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de

11、 brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des t

12、ermes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. Le comit charg de llaboration du

13、 prsent document est lISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 11427:1993), qui a fait lobjet dune rvision technique. Les modifications sont les suivantes: a) modification dexigence pour lchantillonnage lArticle 6; b) ajout dun avertissement

14、lArticle 7, spcifiant quil convient de suivre des procdures adquates en matire de sant et de scurit; c) ajout de la possibilit dutiliser des verres de montres en 7.1.1 pour couvrir le bcher; d) suppression du volume deau spcifi au 7.1.1; e) ajout au 7.1.3 spcifiant quune solution talon de bromure de

15、 potassium est utilise; f) au 8.1, remplacement du chlorure de potassium par le bromure de potassium; g) norme rvise au niveau ditorial.iv ISO 2014 Tous droits rservs ISO 11427:2014(F) Introduction Les dfinitions suivantes permettent de comprendre la manire dont les Normes internationales et les aut

16、res documents normatifs ISO (Spcification technique, Spcification publiquement disponible ou Accord international datelier) doivent tre appliqus: le verbe devoir indique une exigence, lexpression il convient de indique une recommandation, en anglais, lauxiliaire may (pouvoir en franais) est utilis p

17、our indiquer que quelque chose est autoris et lauxiliaire can (galement pouvoir en franais) est employ pour indiquer que quelque chose est possible, par exemple, quune organisation ou un individu est susceptible de faire quelque chose. Le paragraphe 3.3.1 des Directives ISO/IEC, Partie 2 (sixime dit

18、ion, 2011) dfinit une exigence comme une expression dans le contenu dun document formulant les critres respecter afin de prtendre la conformit avec le document, et avec lesquels aucun cart nest permis . Le paragraphe 3.3.2 des Directives ISO/IEC, Partie 2 (sixime dition, 2011) dfinit une recommandat

19、ion comme une expression dans le contenu dun document formulant quentre plusieurs possibilits, une est particulirement approprie, sans pour autant mentionner ou exclure les autres, ou quune certaine manire de faire est prfre sans tre ncessairement exige, ou encore ( la forme ngative) quune certaine

20、possibilit ou manire de faire est dconseille mais non interdite . ISO 2014 Tous droits rservs v Joaillerie, bijouterie Dosage de largent dans les alliages dargent pour la bijouterie-joaillerie Mthode volumtrique (potentiomtrique) utilisant le bromure de potassium 1 Domaine dapplication La mthode de

21、la prsente Norme internationale dcrit une mthode volumtrique de dosage de largent dans les alliages utiliss en bijouterie-joaillerie, compris de prfrence dans les limites de titre indiques dans lISO 9202. Ces alliages peuvent contenir du cuivre, du zinc, du cadmium et du palladium. part le palladium

22、 quil faut prcipiter avant de commencer le titrage, ces lments ne gnent pas le dosage. La prsente mthode est destine servir de rfrence pour la dtermination du titre des alliages traits dans lISO 9202. 2 Rfrences normatives Les documents suivants, en totalit ou en partie, sont rfrencs de manire norma

23、tive dans le prsent document et sont indispensables pour son application. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 11596, Joaillerie, bijouterie chantillonnage des

24、alliages de mtaux prcieux pour la joaillerie, bijouterie et produits associs 3 Principe Lchantillon est mis en solution dans de lacide nitrique dilu. La teneur en argent de la solution rsultante est dtermine par titrage laide dune solution talon de bromure de potassium, avec dtection potentiomtrique

25、 du point dquivalence. 4 Ractifs Durant lanalyse, sauf spcification contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide nitrique, 33 % HNO 3(fraction massique), avec une teneur en halognures suffisamment faible (vrifi

26、er par un essai au nitrate dargent). 4.2 Bromure de potassium, solution, c (KBr) =0,1 mol/l. Dissoudre 11,901 g de bromure de potassium (sch 105 C) dans de leau et diluer jusqu 1000 ml. 4.3 Dimthylglyoxime disodique octahydrat, solution. Dissoudre 10 g de dimthylglyoxime disodique octahydrat dans 10

27、00 ml deau. 4.4 Argent pur, de puret minimale de 999,9 millimes () (en masse). NORME INTERNATIONALE ISO 11427:2014(F) ISO 2014 Tous droits rservs 1 ISO 11427:2014(F) 5 Appareillage 5.1 Appareillage ordinaire de laboratoire. 5.2 Burette plongeur ou piston motoris, relie un potentiomtre ou un titrateu

28、r automatique, capable de fournir des incrments de 0,05 ml au point dquivalence. 5.3 Appareil de titrage, combinant une lectrode dargent recouverte de bromure dargent et une lectrode Hg/Hg 2 SO 4ou autre lectrode de rfrence approprie. 5.4 Balance analytique, dune prcision de lecture de 0,01 mg. 6 ch

29、antillonnage La procdure dchantillonnage pour largent et ses alliages doit tre excute conformment lISO 11596. 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT Il convient de suivre des procdures adquates en matire de sant et de scurit 7.1 Dtermination du facteur du bromure de potassium 7.1.1 Prparation des talons dar

30、gent Peser 0,01 mg prs trois chantillons dargent (4.4) de masse comprise pour chacun entre 300 mg et 500 mg et les transfrer dans trois bchers en verre. Ajouter dans chaque bcher 5 ml dacide nitrique (4.1) et chauffer doucement pour mettre largent en solution. La partie suprieure des bchers peut tre

31、 recouverte laide de verres de montres. Chauffer jusqu disparition des fumes doxyde dazote. Laisser refroidir. Rincer les verres de montres dans les bchers. Ajouter le volume minimal deau exig pour satisfaire aux exigences de lappareil de titrage (5.3) relatives au mesurage et lagitation. Placer le

32、bcher dans lappareil de titrage (5.3). Il convient que la masse des chantillons talons dargent corresponde, 20 mg prs, la masse dargent dans la prise dessai (8.1). 7.1.2 Titrage de la solution talon dargent Ajouter laide de la burette plongeur (5.2), en agitant en continu, assez de solution de bromu

33、re de potassium (4.2) pour prcipiter environ 95 % de largent prsent dans la solution. Titrer largent restant de manire pouvoir dterminer par interpolation le point dquivalence partir dajouts de 0,05 ml de solution de bromure de potassium. NOTE De cette manire on peut obtenir le point dquivalence de

34、faon automatique laide dun titrateur automatique effectuant ce quon appelle un dosage volumique dynamique partir de la diffrence de potentiel mesure entre les lectrodes de lappareil de titrage (5.3).2 ISO 2014 Tous droits rservs ISO 11427:2014(F) 7.1.3 Calcul du facteur de la solution talon de bromu

35、re de potassium Le facteur de la solution talon de bromure de potassium, F, est calcul laide de la Formule (1): = (1) om AgF est la masse dargent, en milligrammes;V AgF est le volume, en millilitres, de solution de bromure de potassium au point dquivalence. Les valeurs successives obtenues pour le f

36、acteur ne doivent pas diffrer les unes des autres de plus de 0,05 % en valeur relative. Pour une exactitude maximale dans les calculs ultrieurs, on doit utiliser la valeur moyenne de F . Le facteur du bromure de potassium doit tre dtermin immdiatement avant lanalyse des prises dessai. 7.2 Dosage 7.2

37、.1 Prparation de la solution dchantillon Peser 0,01 mg prs entre 300 mg et 500 mg de prise dessai et transfrer dans un bcher en verre. Ajouter 5 ml dacide nitrique (4.1) et chauffer doucement jusqu mise en solution de lalliage. La partie suprieure des bchers peut tre recouverte laide de verres de mo

38、ntres. Chauffer jusqu disparition des fumes doxyde dazote. Laisser refroidir. Rincer les verres de montres dans les bchers. Transvaser dans lappareil de titrage (5.2). Ajouter le volume minimal deau pour satisfaire aux exigences de lappareil de titrage (5.3) relatives au mesurage et lagitation. 7.2.

39、2 limination du palladium Le cas chant , il faut liminer le palladium par ajout dune solut ion aqueuse de dimt hylglyoxime disodique octahydrat (4.3). Ajouter 50 ml de cette solution pour 100 mg de palladium avant de procder au titrage. 7.2.3 Titrage de la solution dchantillon Procder exactement com

40、me pour la solution talon. Il peut tre ncessaire deffectuer une dtermination prliminaire pour obtenir une valeur approche de la teneur en argent. 8 Calcul et expression des rsultats 8.1 Calculs La masse, m Ags,en milligrammes dargent dans la prise dessai est calcule laide de la Formule (2): (2) oF e

41、st la valeur moyenne du facteur de la solution talon de bromure de potassium, exprime en milligrammes dargent pour chaque millilitre de solution;V Ags est le volume du bromure de potassium au point dquivalence, en millilitres. ISO 2014 Tous droits rservs 3 ISO 11427:2014(F) La teneur en argent de lc

42、hantillon, W Ag,en millimes () (en masse), est calcule laide de la Formule (3): (3) om s est la masse de lchantillon, en milligrammes. (7.2.1). 8.2 Rptabilit Les rsultats des dosages en double doivent concorder mieux qu1 millime () (en masse) dargent. Si la variation est plus importante, les essais

43、doivent tre rpts. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) lidentification de lchantillon, y compris sa source, sa date de rception, sa forme, etc.; b) le mode dchantillonnage; c) la mthode utilise en rfrence la prsente Norme Internationale (ISO 11427); d) la te

44、neur en argent de lchantillon, en millimes () en masse, en valeur individuelle et en valeur moyenne; e) le cas chant, tous carts par rapport la mthode prescrite dans la prsente Norme internationale; f) tous faits inhabituels observs durant le dosage; g) la date de lessai; h) lidentification du labor

45、atoire ayant effectu lanalyse; i) les signatures du directeur du laboratoire et de loprateur.4 ISO 2014 Tous droits rservs ISO 11427:2014(F) Bibliographie 1 ISO 9202, Joaillerie Titre des alliages de mtaux prcieux ISO 2014 Tous droits rservs 5 ISO 11427:2014(F) ISO 2014 Tous droits rservs IC S 39.060 Prix bas sur 5 pages