ISO 11083-1994 Water quality - Determination of chromium(VI) - Spectrometric method using 1 5-diphenylcarbazide《水质 六价铬的测定 1 5-二苯卡巴肼光度法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 11083 Premire dition 1994-08-l 5 Qualit de leau - Dosage du chrome(W) - Mthode par spectromtrie dabsorption molculaire avec la 1,Sdiphnylcarbazide Water quality - Determination of cht-omium(V) - Spectrometric method using ?,5-diphenylcarbazide Numro de rfrence ISO 11083:1994

2、(F) ISO 11083:1994(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par

3、une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui conce

4、rne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 11083 a

5、t labore par le comit technique lSO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. 0 ISO 1994 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou

6、mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11083:1994(F) Qualit de leau - Dosage du chrome(W) - Mthode par spectromtrie da

7、bsorption molculaire avec la 1,5=diphnylcarbazide 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode de dosage du chrome(W) dans les eaux par spectromtrie dabsorption molculaire. Elle est applicable aux eaux dont la concentration en chrome(Vl) dissous est comprise entre 0,05

8、mg/l et 3 mg/l. La gamme dapplication peut tre tendue par dilution de lchantillon. 2 Principe Aprs prtraitement de lchantillon, afin de stabiliser les valences du chrome(W) et du chrome(lll), le chrome(Vl), sil est prsent, ragit avec le 1,5- diphnylcarbazide pour former un complexe rouge- violet de

9、chrome-l ,5-diphnylcarbazone. Labsor- bance de ce complexe est mesure une longueur donde comprise entre 540 nm et 550 nm, la longueur donde exacte tant indique dans le rapport dessai. 3 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de puret quiva- lente

10、. Les ractifs disponibles dans le commerce de concentration garantie peuvent galement tre utiliss. 3.1 Solution tampon de phosphate, pH = 9,0 i: 0,2. Dissoudre 456 g de phosphate acide de potassium (K2HP04,3H20) dans 1 000 ml deau. Vrifier le pH et ajuster si ncessaire. 3.2 Solution dhydroxyde de so

11、dium. Dissoudre 20 g dhydroxyde de sodium (NaOH) dans 100 ml deau. 3.3 Acide phosphorique - solution A. Diluer 10 ml dacide phosphorique (H3P04, p = 1,71 g/ml) avec de leau, 100 ml. 3.4 Acide phosphorique - solution B. Diluer 700 ml dacide phosphorique (H3P04, p = 1,71 s/ml) avec de leau, 1 000 ml.

12、3.5 Solution de sulfate daluminium. Dissoudre 247 g de sulfate daluminium Al le chrome(W) quils contiennent nest pas dos. Les sels de mercure et de molybdne hexavalent forment une couleur jaune ou bleu avec le ractif, mais les intensits de coloration sont bien moindre quavec le chrome(W). Le fer(lll

13、) forme une couleur jaune des concentrations excdant 1 mg/l; le vanadium forme une couleur jaune ple. Le chrome(lll) et dautres ions mtalliques interfrant sont prcipits par du sulfate daluminium dans une solution tamponne de phosphate et sont limins par filtration. Les changements de valence du chro

14、me dus la prsence de substances oxydantes ou rductrices peuvent tre vits en ralisant les prtraitements suivants. Les substances oxydantes sont rduites par addition de sulfite lchantillon neutralis; le chrome(VI) ne ragit pas dans ces conditions. Le sulfite en excs et les autres substances rductrices

15、 sont ensuite oxyds par Ihypochlorite. Lhypochlorite en excs et les chloroamines forms sont dtruits dans la solution acide par addition de chlorure de sodium et le chlore form est purg par lair. Malgr ce prtraitement de lchantillon, une lente rduction du chrome(W) peut se produire dans certaines eau

16、x. Les eaux de ruissellement, provenant des dcharges publiques, les eaux domestiques uses brutes et certaines eaux rsiduaires des usines de traitement peuvent prsenter des pertes en chrome(W) aprs quelques heures. Aussi, il est essentiel que ces chantillons soient analyss aussi vite que possible apr

17、s leur prlvement. Lazote ammoniacal ne provoque pas dinterfrences des concentrations infrieures 500 mg/l, mais les composs amins sont susceptibles dtre transfor- ms par Ihypochlorite en chloroamines, qui ne sont pas toujours dcomposs par ajout de chlorures. Cette interfrence se manifeste par lappari

18、tion dune couleur jaune ou brune lors de laddition de 1,5- diphnylcarbazide. Lazote nitrite interfre avec la formation du complexe rouge-violet de chrome(Vl)-1,5-diphnylcarbazone des concentrations excdant 20 mg/l. Le vanadium excdant 4 mg/l, le molybdne et le mercure excdant 200 mg/1 respectivement

19、 sont galement susceptibles dinterfrer. 7 Mode opratoire 7.1 Mode opratoire en labsence de substances oxydantes ou rductrices Transfrer 50 ml (volume V) du filtrat (5.1) dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 2 ml de solution B dacide phosphorique (3.4) et 2 ml de solution de diphnylcarbazide (3.8)

20、 et diluer 100 ml avec de leau. Mesurer Iabsorbance aprs 5 min 15 min une longueur donde comprise entre 540 nm et 550 nm, en utilisant de leau dans la cellule de rfrence (absorbante A,), et des cellules de trajet optique de 40 mm ou 50 mm pour des concentrations infrieures 0,5 mg/l, et de 10 mm pour

21、 des concentrations comprises entre 0,5 mg/l et 3 mg/l. Si la concentration est suprieure 3 mg/l, rpter le dosage, en utilisant une plus petite aliquote du filtrat (volume V). Pour la valeur blanc, rpter la procdure, utilisa nt de leau la place du filtrat (absorbante Ab) en NOTE 2 La valeur blanc ne

22、 tient pas compte de la concentration en chrome des ractifs de prcipitation, estime ngligeable. Si la valeur blanc mesure diffre de manire significative de la valeur blanc de la fonction dtalonnage, vrifier cette dernire. Si le filtrat est color ou troubl, prendre une autre aliquote et la traiter co

23、mme indiqu ci-dessus, sans utiliser la solution de 1,5-diphnylcarbazide. Utiliser Iabsorbance mesure pour corriger la couleur (absorbante A au bout de 1 min, vrifier lexcs de chlorure laide du papier indicateur lamidon et liodure de potassium (3.10). Sil ny a pas dexcs de chlorure, rajouter de la so

24、lution dhypochlorite de sodium (3.9) jusqu lobtention dun excs. Ajouter 2 ml de la solution B dacide phosphorique (3.4). Dissoudre 10 g de chlorure de sodium (3.13) dans lchantillon et faire passer de lair travers lchantillon avec un dbit denviron 40 I/h pendant 40 min. Effectuer cette procdure dans

25、 une hotte de laboratoire. Ajouter 2 ml dune solution de 1,5-diphnylcarbazide (3.8) et diluer 100 ml avec de leau. ISO 11083:1994(F) 0 ISO Mesurer Iabsorbance aprs 5 min 15 min une longueur donde comprise entre 540 nm et 550 nm, en utilisant de leau dans la cellule de rfrence (absorbante A,), et des

26、 cellules de trajet optique de 40 mm ou 50 mm pour des concentrations infrieures 0,5 mg/l, et de 10 mm pour des concentrations comprises entre 0,5 mg/l et 3 mg/l. Si la concentration est suprieure 3 mg/l, rpter le dosage en utilisant une plus petite aliquote du filtrat (volume V). Pour la valeur bla

27、nc, rpter utilisant de leau la place du filtrat. la procdure, en NOTE 3 La valeur blanc ne tient pas compte de la concentration en chrome des ractifs de prcipitation, estime ngligeable. Si la valeur blanc mesure diffre de manire significative de la valeur blanc de la fonction dtalonnage (7.3), vrifi

28、er cette dernire. Si le filtrat est color ou trouble, prendre une autre aliquote et la traiter comme indiqu ci-dessus, sans utiliser la solution de 1,5-diphnylcarbazide. Utiliser Iabsorbance mesure pour corriger la couleur (absorbante A 0,5 ml; l,O ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml et 5,0 ml de la solution

29、 talon de chrome(W) (3.12), et transfrer dans une srie de fioles jauges de 100 ml. Diluer environ 40 ml avec de leau. Ajouter 2 ml de la solution B dacide phosphorique (3.4) et 2 ml de solution de 1,5-diphnylcarbazide (3.8) et diluer 100 ml avec de leau. Ces solutions dtalonnage ont des concentratio

30、ns respectives de 0 mg/l; 0,025 mg/l; 0,05 mg/l; OJO mg/l; 0,15 mg/l; 0,20 mg/l et 0,25 mg/l. Mesurer Iabsorbance aprs 5 min 15 min une longueur donde comprise entre 540 nm 550 nm (absorbante A,), dans des cellules de trajet optique de 40 mm ou 50 mm, en utilisant de leau dans la cellule de rfrence.

31、 Tracer la concentration en chrome(Vl) par rapport aux valeurs dabsorbance pour tablir la courbe dtalon- nage. La courbe dtalonnage peut galement tre calcule par rgression linaire. La pente de la courbe dtalonnage donne la mesure de la sensibilit de la mthode. Lintersection avec laxe des ordonnes in

32、dique la valeur blanc. Vrifier rgulirement la pente et la valeur blanc, notam- ment lorsque de nouveaux lots de ractifs sont utiliss. Pour talonner dautres gammes de concentrations, procder de la mme manire, mais en utilisant dautres solutions dtalonnage. En ce qui concerne la gamme de concentration

33、s leves, des cellules de trajet optique de 10 mm peuvent galement tre utilises. tablir des fonct ions dtalonnage cellules de trajet opti que diffrent. 8 Expression des rsultats spares pour des 8.1 Calcul Calculer la concentration en chrome(VI), p(crvl), en milligrammes par litre, laide de lquation .

34、f est Iabsorbance de la solution blanc; est Iabsorbance de la solution corrective; . f est le facteur de dilution (pour V = 50 ml, .f= 2; pour dautres aliquotes, f= . 1 OO/V); b est la sensibilit (pente de la courbe dtalonnage). Reporter les rsultats au dixime de milligramme le plus proche pour des valeurs suprieures 10 mg/l, au centime de milligramme le plus proche pour des valeurs infrieures 10 mg/l. 4