ISO 11023-1999 Liquorice extracts (Glycyrrhiza glabra L ) - Determination of glycyrrhizic acid content - Method using high-performance liquid chromatography《甘草提.pdf

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1、A Numroderfrence ISO11023:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 11023 Premiredition 19991015 Extraitsderglisse( Glycyrrhiza glabraL.)Dterminationdelateneur enacideglycyrrhiziqueMthodepar chromatographieliquidehaute performance Liquoriceextracts( Glycyrrhizaglabra L.)Determinationofglycyrrhizic acidconte

2、ntMethodusinghighperformanceliquidchromatographyISO11023:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcrit

3、delditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalese

4、stengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniquein

5、ternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrglesdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequi

6、ertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO11023atlaboreparlecomittechniqueISO/TC54, Huilesessentielles . LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestdonneuniquementtitredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO11023:1999(F) 1 Extraitsderglisse( Glycyrrhizaglabra L.)Dt

7、erminationdela teneurenacideglycyrrhiziqueMthodeparchromatographie liquidehauteperformance 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationaledcritunemthodededterminationdelateneurenacideglycyrrhiziquedes extraitsderglisse( Glycyrrhizaglabra L.)parchromatographieliquidehauteperformance. Lamthodenestp

8、asapplicableauxracinesderglisseenltatoubroyes. 2Principe Prparationdelchantillonetdessolutionstalons,puisdterminationdelateneurenacidegl ycyrrhiziquepar chromatographieliquidehauteperformance,selonlemodeopratoiredcritdanslaprsenteNorme internationale. 3Ractifs Saufindicationdiffrente,utiliseruniquem

9、entdesractifsdequalitanalytiquereconnue. 3.1Eau ,depuretCLHP. 3.2Substancederfrence ,glycyrrhizatemonoammoniacal(GMA). Siunesubstancederfrencepuretgarantienestpasdisponible,ilestrecommandauxutilisateursdela prsenteNormeinternationaledetrouverunaccordentrelespartiesintressessurltalonutiliser. 3.3Acto

10、nitrile ,depuretCLHP. 3.4Acideactique ,depuretanalytique. 3.5Solvantdlution(phasemobile) ,composcommesuit: 38volumesdactonitrile(3.3) 61volumesdeau(3.1) 1volumedacideactique(3.4) laidedelprouvettegradue(4.3)prparerlesolvantdlutioncommesuit. Mlanger1volumedacideactique61volumesdeau,puisfiltrerlemlang

11、etraversunfiltrepoursolvants aqueux(4.5). Filtrerles38volumesdactonitriletraversunfiltrepoursolvantsorganiques(4.4).ISO11023:1999(F) ISO 2 Ajouterlactonitrilefiltraumlangeeau/acideactiquefiltr.Mlanger,puisdgazerlesolvantdlutiondansune cuveultrasons(4.8.3)ouautresystmeappropri. Nepasconservercesolvan

12、tplusde48hlatempratureambiante. 4Appareillage Matrielcourantdelaboratoireet,enparticulier,cequisuit. 4.1 Pipettes,de5mlet10mldecapacit. 4.2Fiolesjauges ,de50mlet100mldecapacit. 4.3prouvettesgradues. 4.4Filtrepoursolvantsorganiques ,de0,5 m mdouverturedepores. 4.5Filtrepoursolvantsaqueux ,de0,45 m md

13、ouverturedepores. 4.6tuve ,capabledtremaintenueunetempraturede105C 2C. 4.7Balanceanalytique ,prcise0,0001gprs. 4.8Systmedesparation ,composdeslmentssuivants: 4.8.1Chromatographe ,pourchromatographieenphaseliquidehauteperformance. 4.8.2Systme de pompage ,permettantlobtentionetlemaintiendundbithautepr

14、essionconstantou programm. 4.8.3Systmededgazagedessolvants ,telquunecuveultrasonsouautresystmeappropri. 4.8.4Systmededtectionultraviolette ,pouvanttrerglunelongueurdondede254nm. 4.9 Enregistreur ouintgrateur ,dontlesperformancessontcompatiblesaveclensembledelappareillage. 4.10Colonne ,auxcaractristi

15、quessuivantes: matriau:acierinoxydableouverre; longueur:10cm25cm; diamtreintrieur:0,4cm0,5cm; phasestationnaire:siliceenphasegreffeavecgroupefonctionneldrivoctadcyleC18,degranulomtrie maximale5 m m. efficacitdelacolonne:lenombredeplateauxthoriquesrecommandestde700010000. 4.11Prcolonne ,auxcaractrist

16、iquessuivantes: matriau:acierinoxydable; longueur:10mmou25mm; diamtreintrieur:2mmou4mm; phasestationnaire:siliceenphasegreffeavecgroupefonctionneldrivoctadcyleC18.ISO ISO11023:1999(F) 3 5Mode opratoire 5.1 Prparationdessolutionstalons 5.1.1 Prparationdelasolution0,5mg/ml Peser,10 4 gprs,50mgdeglycyr

17、rhizatemonoammoniacal(3.2),dansunefiolejaugede100ml(4.2). Ajouterlesolvantdlution(3.5)etdissoudreleglycyrrhizatemonoammoniacal(3.2).Complterautraitavecune nouvellequantitdesolvantdlution. Filtrer,sincessaire,traversunfiltrepoursolvantsorganiques(4.4). Ilestindispensabledeprparerunenouvellesolutionch

18、aquejour. 5.1.2 Prparationdessolutionsdilues0,05mg/ml,0,075mg/mlet0,1mg/ml 5.1.2.1 Solutiontalon0,05mg/ml laidedunepipette(4.1),transfrer5mldelasolutiontalon0,5mg/ml(5.1.1)dansunefiolejaugede50ml (4.2).Complterautraitaveclesolvantdlution(3.5). 5.1.2.2 Solutiontalon0,075mg/ml laidedunepipette(4.1),tr

19、ansfrer15mldelasolutiontalon0,5mg/ml(5.1.1)dansunefiolejaugede 100ml(4.2).Complterautraitaveclesolvantdlution(3.5). 5.1.2.3 Solutiontalon0,1mg/ml laidedunepipette(4.1),transfrer10mldelasolutiontalon0,5mg/ml(5.1.1)dansunefiolejaugede50ml (4.2).Complterautraitaveclesolvantdlution(3.5). Ilestindispensa

20、bledeprparerunenouvellesolutionchaquejour. 5.2 Prparationdelasolutionanalyser 5.2.1 Prparerlasolutionanalyserdefaonquelairedupicdelacideglycyrrhiziqueobtenuesoitcomprise entrelesairesdepicsdesdeuxsolutionstalons,ensebasantsurlesmassesetvolumesspcifisdansle Tableau1,enfonctiondelateneurenacideglycyrr

21、hiziquesupposedelchantillon. Tableau1Exemplesdequantitsetvolumesutiliserenfonctiondelateneurenacideglycyrrhizique supposedesextraitsderglisse Teneurenacide glycyrrhizique suppose Massedelaprise dessai Volumedelafiole jauge Volumedesolution pipete Volumedelafiole jauge V 1 V 2 V 3 %m gm lm lm l 35 1

22、50 5 50 510 1 100 5 50 1015 0,50 100 5 50 2025 0,25 100 5 50ISO11023:1999(F) ISO 4 5.2.2 Peser,10 4 gprs,uneprisedessaidemasse m 0 dansunefiolejaugedevolume V 1 ml. Ajouterunequantitappropriedesolvantdlution(3.5)pourdissoudrelchantillon,puiscomplterautraitavec lesolvantdlution. laidedunepipette,tran

23、sfrerunvolume V 2 decettesolutiondansunefiolejaugedevolume V 3 ml. Ajouterunequantitappropriedesolvantdlution(3.5),agiteretcomplterautraitaveclesolvantdlution. Filtrercettederniresolutionsurunfiltrepoursolvantsorganiques(4.4)avantdinjecter. 5.3 Dterminationdelateneureneauetenmatiresvolatilesdelchant

24、illon Peser,10 4 gprs,uneprisedessai( m 0 )dexactement2getlaplacerdansunverremontretar. Placerlaprisedessaidansltuve(4.6)rgle105Cpendant24h,jusqumasseconstante.Laisserrefroidir, puispeserlersidu( m 1 ). Lateneureneauetenmatiresvolatilesdelchantillon, w,exprimeenpourcentageenmasse,estgale: w mm m = -

25、 () % 01 0 100 o m 0 estlamasse,engrammes,delaprisedessai; m 1 estlamasse,engrammes,dursiduobtenu. 6Dtermination 6.1 Injecter10 mldelasolution5.1.2.1. 6.2 Injecter10 mldelasolution5.1.2.2. 6.3 Injecter10 mldelasolution5.1.2.3. 6.4 Injecter10 mldelasolutionanalyse(5.2.2). 6.5 Effectuerendoublelesopra

26、tionsdcritesen6.16.4. NOTE Ilestpossibledinjecterdesquantitsentre5 mlet10 mlsilesystmedinjectionetdedtectionestadapt. 6.6 Mesurerlairedupicdelacideglycyrrhiziquesurleschromatogrammesdessolutionstalonsainsiobtenus (voirlannexeA). 6.7 Tracerunecourbedonnantlairedespicsdelacideglycyrrhiziqueenfonctiond

27、elaconcentrationen glycyrrhizatemonoammoniacaldessolutionstalons. Onobtientunedroitedtalonnagepassantparlorigine. 6.8 partirduchromatogrammedelasolutionchantillon,mesurerlairedupicdelacideglycyrrhizique. Liresurladroitedtalonnagelaconcentration, c,englycyrrhizatemonoammoniacal,enmilligrammesparmilli

28、litre.ISO ISO11023:1999(F) 5 7 Expressiondesrsultats Lateneurenacideglycyrrhizique,w G ,exprimeenpourcentageenmasse,sursec,estobtenuelaidede lquationsuivante: w cVV p mV w G () = - 13 02 100 822 100 839 o m 0 estlamasse,engrammes,delaprisedessai; c estlavaleurmoyennedesconcentrationsobtenues,enmilli

29、grammesparmillilitre,deglycyrrhizate monoammoniacalluesurladroitedtalonnage; p estlapuretdelasubstancederfrence,enpourcentage; w estlateneureneauetenmatiresvolatilesdelchantillonanalyser,dtermineen5.3; 822 estlamassemolairedelacideglycyrrhizique; 839 estlamassemolaireduglycyrrhizatemonoammoniacal; V

30、 1 , V 2 , V 3 ontlasignificationindiquedansleTableau1. 8Rapport dessai Lerapportdessaidoitindiquer: touslesrenseignementsncessaireslidentificationcompltedelchantillon; lamthodedchantillonnageutilise,sielleestconnue; lamthodedessaiutilise,aveclarfrencelaprsenteNormeinternationale; touslesdtailsoprat

31、oiresnonprvusdanslaprsenteNormeinternationale,ouconsidrscomme facultatifs,ainsiquelesdtailssurlesincidentsventuelssusceptiblesdavoiragisurle(les)rsultat(s)dessai; le(s)rsultat(s)dessaiobtenu(s),ou, silarptabilitatvrifie,lersultatfinalcitquiatobtenu.ISO11023:1999(F) ISO 6 AnnexeA (informative) Exempl

32、esdechromatogrammes FigureA.1ChromatogrammedunextraitderglisseISO ISO11023:1999(F) 7 FigureA.2ChromatogrammedelasubstancederfrenceISO11023:1999(F) ISO 8 Bibliographie 1 ISO8432, HuilesessentiellesAnalyseparchromatographieliquidehauteperformanceMthode gnrale.ISO11023:1999(F) ISO ICS71.100.60 Prixbassur8pages