ISO 10498-2004 Ambient air - Determination of sulfur dioxide - Ultraviolet fluorescence method《环境空气 二氧化硫的测定 紫外线荧光法》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 10498:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 10498 Premire dition 2004-06-01 Air ambiant Dosage du dioxyde de soufre Mthode par fluorescence dans lultraviolet Ambient air Determination of sulfur dioxide Ultraviolet fluorescence method ISO 10498:2004(F) PDF Exonration de respo

2、nsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et qu

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5、omits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2004 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous

6、 quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41

7、22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2004 Tous droits rservsISO 10498:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lIS

8、O). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO partici

9、pent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits t

10、echniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele s

11、ur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 10498 a t labore par le comit techniq

12、ue ISO/TC 146, Qualit de lair, sous-comit SC 3, Atmosphres ambiantes. NORME INTERNATIONALE ISO 10498:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1Air ambiant Dosage du dioxyde de soufre Mthode par fluorescence dans lultraviolet 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit une mthode par fluo

13、rescence dans lultraviolet pour lchantillonnage et la dtermination des concentrations en dioxyde de soufre (SO 2 ) de lair ambiant au moyen danalyseurs automatiques. La prsente Norme internationale sapplique la dtermination des concentrations en dioxyde de soufre dans une plage allant de quelques mi

14、crogrammes par mtre cube quelques milligrammes par mtre cube ou, en termes de fractions volumiques, de quelques microlitres par mtre cube quelques millilitres par mtre cube. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfr

15、ences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 4219, Qualit de lair Dtermination des composs soufrs gazeux dans lair ambiant Appareillage dchantillonnage ISO 6142, Analyse des gaz Pr

16、paration des mlanges de gaz pour talonnage Mthode gravimtrique ISO 6144, Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage Mthode volumtrique statique ISO 6145-1, Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 1: Mthodes dtalon

17、nage ISO 6145-4, Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage Mthodes volumtriques dynamiques Partie 4: Mthode continue par seringue dinjection ISO 6145-6, Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 6: Orifices critiqu

18、es ISO 6349, Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage Mthode par permation ISO 6767, Air ambiant Dtermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre Mthode au ttrachloromercurate (TCM) et la pararosaniline ISO 9169, Qualit de lair Dfinition et dtermination des caractri

19、stiques de performance dun systme automatique de mesurage ISO 10498:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservs3 Principe danalyse La mthode par fluorescence dans lUV nest pas une mthode de mesurage absolue. Linstrument ncessite donc un talonnage frquent, au moyen dun gaz dtalonnage dilu dans de lair dont

20、 la teneur en O 2et N 2 est proche de la concentration atmosphrique normale. Linstrument est galement sensible la pression et la temprature. Cette technique de mesurage est sujette des interfrences chimiques plus faibles que les autres techniques actuellement existantes (voir Annexe A). Toutefois, l

21、es composs suivants peuvent avoir des effets sur le dosage du dioxyde de soufre: le sulfure dhydrogne, les hydrocarbures aromatiques, le monoxyde dazote, leau et les mercaptans de faible masse molculaire. Dans les cas individuels pour lesquels des concentrations leves de diffrents polluants sont prs

22、entes, il est recommand de dterminer leur effet sur la rponse de lanalyseur (voir Annexe A pour les facteurs spcifiques dinterfrence). La mthode par fluorescence dans lUV repose sur lnergie lumineuse fluorescente mise par des molcules de SO 2pralablement excites laide dun rayonnement ultraviolet. La

23、 premire tape de la raction est: SO 2+ h(UV) SO 2 * Ensuite, lors de la seconde tape, les molcules excites de SO 2 * retournent leur tat initial en mettant une nergie h, ce qui se traduit par la raction: SO 2 * SO 2+ h Lintensit du rayonnement fluorescent est proportionnelle au nombre de molcules de

24、 SO 2contenues dans le volume chantillonn, et donc proportionnelle la concentration molaire en SO 2 . Ainsi: I = kSO 2 o I est lintensit du rayonnement par fluorescence; k est le coefficient de proportionnalit; SO 2 est la concentration molaire en SO 2 . Lchantillon dair est introduit dans lanalyseu

25、r o il est soumis un pigeage destin liminer toute interfrence due aux hydrocarbures aromatiques susceptibles dtre prsents. Cette opration saccomplit gnralement au moyen dun dispositif de pigeage des hydrocarbures. Lchantillon dair est ensuite introduit dans une chambre de raction o il est irradi par

26、 un rayonnement ultraviolet de longueur donde comprise entre 200 nm et 220 nm. La lumire mise par fluorescence dans la plage de longueurs donde comprise entre 240 nm et 420 nm est soumise un filtrage optique, puis convertie en un signal lectrique par un dtecteur dUV tel quun tube photomultiplicateur

27、. La rponse de lanalyseur est proportionnelle au nombre de molcules de SO 2prsentes dans la chambre de raction. La temprature et la pression doivent par consquent tre maintenues constantes ou, en cas de variation prsume de ces paramtres, les valeurs mesures doivent tre corriges. Pour que la prsente

28、mthode par fluorescence dans lUV permette de mesurer des concentrations prcises, un talonnage doit tre effectu au moyen dun talon primaire dfini (voir 4.2). ISO 10498:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 34 Ractifs et matriaux 4.1 Air pour le contrle du zro Il convient que lair zro utilis pour ltalon

29、nage de lanalyseur ne contienne aucune trace de SO 2en concentration dcelable par lanalyseur soumis ltalonnage. La concentration de O 2dans lair destin au contrle du zro doit tre comprise dans une marge de 2 % par rapport la composition normale de lair (20,9 %). 4.2 Mlanges de gaz pour talonnage en

30、SO 2 4.2.1 Mthodes dtalonnage primaire Une des mthodes quivalentes suivantes peuvent tre employes pour raliser un talonnage primaire: dilutions volumtriques statiques (ISO 6144); mthodes par permation (ISO 6349); mthode au ttrachloromercurate (TCM) (ISO 6767); prparation gravimtrique de mlanges de g

31、az en combinaison avec diffrents systmes de dilution (ISO 6142, ISO 6145-1, ISO 6145-4 et ISO 6145-6). Plusieurs mthodes visant obtenir des mlanges de gaz pour ltalonnage en SO 2sont exposes (voir 4.2.2). Quelle que soit la mthode choisie, il est recommand de la comparer rgulirement une autre mthode

32、 dtalonnage traable indpendante. La plage de concentrations choisie pour ltalonnage en SO 2doit tre comprise entre 10 % et 90 % de la plage de concentrations en SO 2utilise. 4.2.2 Mthodes dtalonnage par transfert Dautres mthodes de prparation des gaz dtalonnage peuvent galement tre utilises, si leur

33、 fiabilit savre comparable lune ou lautre des mthodes mentionnes en 4.2.1. Bien que lune quelconque des mthodes dtalonnage primaire soit utilisable comme talon de transfert, il est plus facile, en pratique, davoir recours une source de permation ou une bouteille de SO 2talonnes en laboratoire. Il es

34、t possible dutiliser une bouteille de SO 2soit directement ( laide de bouteilles contenant de 0,1 mg/m 3 10,0 mg/m 3de SO 2dans lair), soit selon une dilution quantitative approprie ( laide de bouteilles contenant entre dix et quelques centaines de milligrammes par mtre cube de SO 2dans lair). Les b

35、outeilles gaz contenant les talons de SO 2doivent tre constitues dun matriau inerte ou tre rendues passives afin dassurer une stabilit de 3 % durant la priode dutilisation prsume. Les bouteilles renfermant de faibles concentrations doivent tre soumises un contrle rgulier au moyen dtalons primaires.

36、4.2.3 Contrle oprationnel dtalonnage (sur le terrain) Afin de contribuer au contrle qualit des oprations de routine de lanalyseur in situ, des contrles dtalonnage peuvent tre effectus rgulirement (contrles de prfrence quotidiens, mais au minimum hebdomadaires). Un dispositif permation interne, par e

37、xemple, peut faire partie intgrante de lappareillage, ou bien une bouteille soumise un talonnage externe peut, si ncessaire, tre utilise avec une dilution approprie. Le fonctionnement des contrles dans ltendue de mesurage est command laide de vannes actionnes soit manuellement, soit distance. Ce sys

38、tme de contrle dtalonnage est adapt au contrle qualit dans le cadre doprations de routine (voir lISO 6879) destines vrifier le fonctionnement correct de lanalyseur, mais peut ne pas convenir pour un talonnage proprement dit, tel que dcrit en 4.2.1. Il convient de comparer rgulirement ce systme un sy

39、stme dtalonnage effectu en laboratoire, comme dcrit en 4.2.1. ISO 10498:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rservs5 Appareillage 5.1 Ligne dchantillonnage La ligne dchantillonnage et le temps de sjour dans cette ligne doivent tre aussi courts que possible. La ligne doit tre chimiquement inerte vis-vis du

40、 SO 2 , par exemple en polymre fluorocarbon ou en verre selon lISO 4219. Sil existe un doute quant linertie de la ligne dchantillonnage, il faut utiliser des gaz dtalonnage pour soumettre lessai la chane dchantillonnage complte. Si la prsence de condensation deau dans la ligne dchantillonnage est pr

41、sume (lors du passage de lair ambiant humide dans un environnement de mesurage frais), il est ncessaire dadapter un chauffage auxiliaire la ligne dchantillonnage. 5.2 Filtre dentre de lchantillon retenant les particules Le filtre dentre retenant les particules doit liminer celles qui sont susceptibl

42、es dentraver le bon fonctionnement de lanalyseur. Du fait que ce filtre, ainsi que son support, ne doivent pas retenir le SO 2ils doivent tre constitus dun matriau inerte, tel que du polymre fluorocarbon. Dans la mesure du possible, disposer le filtre lentre de la ligne dchantillonnage en direction

43、de linstrument, afin dviter toute contamination du composant dchantillonnage par les particules ambiantes. NOTE Lutilisation dun filtre en polymre fluorocarbon ayant une dimension de pore de 5 m sest avre approprie (voir lISO 4219). Il est gnralement suffisant de remplacer mensuellement le filtre ch

44、arg de particules. Suivant la concentration des particules en suspension dans lair ambiant, il peut tre ncessaire de remplacer le filtre plus souvent. 5.3 Analyseur, pour le mesurage du SO 2par fluorescence dans lultraviolet (voir Figure 1). Les principaux composants sont dcrits la Figure 1. 5.3.1 P

45、iges slectifs pour substances interfrentes Il convient dutiliser un ou plusieurs piges slectifs en amont de la chambre de raction pour liminer les gaz interfrents tels que les hydrocarbures aromatiques. Ces piges slectifs ne doivent provoquer aucune rtention du SO 2et doivent tre changs rgulirement,

46、 conformment aux notices dutilisation des fabricants et aux exigences nationales existantes. En cas de prsomption de concentrations leves de H 2 S dans lair ambiant, il convient dutiliser un pige slectif pour H 2 S. 5.3.2 Montage optique et cellule de fluorescence Lmission de la lampe UV peut tre pu

47、lse par voie lectronique ou mcanique afin dobtenir une dtection et une amplification synchrones du signal. La lampe doit tre raccorde une alimentation stabilise, afin de garantir lobtention dune mission stable de lumire. Un filtre optique est utilis pour rduire le domaine de longueurs donde un niveau permettant lexcitation de la molcule de SO 2 , to