ISO 1026-1982 Fruit and vegetable products Determination of dry matter content by drying under reduced pressure and of water content by azeotropic distillation《.pdf

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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEXYHAPOAHAF OPrAHM3AUMR fl0 CTAHAPTM3Allkl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Produits drivs des fruits et lgumes - Dtermination de la teneur en matire sche par dessiccation sous pression rduite et dtermination de la tene

2、ur en eau par distillation azotropique Fruit and vegetable products - De termina tion of dry ma tter content b y drying under reduced pressure and of wa ter content b y azeo tropic distillation Premire dition - 1982-03-01 z CDU 634N635.6 : 543.8 Rf. no : ISO 1026-1982 (FI Y Descripteurs : produit ag

3、ricole, produit driv des fruits et lgumes, essai, dosage, solide. Prix bas sur 4 pages Avant-propos LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux com

4、its techniques de IlSO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales a

5、dopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 1026 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimen taires, et a t soumise aux comits mem

6、bres en dcembre 1980. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d France Allemagne, R. F. Hongrie Australie Inde Bulgarie Iran Canada Iraq Core, Rp. de Irlande Core, Rp. dm. p. de Isral gypte, Rp. arabe d Kenya Espagne Malaisie thiopie Pakistan Aucun comit membre ne la

7、 dsapprouve. Pays- Bas Philippines Pologne Portugal Roumanie Sri Lanka Tchcoslovaquie Thalande URSS Yougoslavie Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 1026-1969, dont elle constitue une rvision technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1982 0 Imprim en

8、 Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 1026-1982 (F) Produits drivs des fruits et I rminatio la teneur en ma ire sche par ssiccation sous press rduite et dter ination de la teneur en eau par distillation azotropique 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dter

9、mination de la teneur en matire sche par dessiccation sous pression rduite et une mthode de dtermination de la teneur en eau par distillation azotropique. La mthode par dessiccation sous pression rduite est applica- ble tous les produits drivs des fruits et lgumes, Iexcep- tion, toutefois, des produ

10、its pour lesquels toute dessiccation modifierait ltat de leurs composants et de certains produits dont la teneur en eau est infrieure 10 %. Dans ces derniers cas, la teneur en matire sche peut tre obtenue par diffrence aprs dtermination de la teneur en eau par distillation azotropique. Cependant cet

11、te dernire mthode est sujette certaines restrictions, par exemple dans le cas de produits solubles dans leau ou le benzne ou dans le cas de produits riches en certaines matires volatiles ou pro- duits de fermentation. 2 Dtermination de la teneur en matire sche 2.1 Dfinition matire sche : Ensemble de

12、s substances qui ne se volatili- sent pas dans les conditions de dessiccation spcifies dans la prsente Norme internationale. 2.2 Principe Aprs homognisation, chauffage jusqu masse constante des produits liquides ou semi-liquides rpartis sur une surface absorbante, ou des produits pteux mlangs une po

13、udre inerte, 70 OC sous pression rduite. 2.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 2.3.1 tuve, permettant de scher 70 OC sous une pression denviron 3 kPaJ), en laissant entrer un faiblle courant dair sec (voir 2.7.3) un dbit de ?O ou 40 l/h, selon le cas, mesur sous la pression

14、 atmosphrique avant lentre dans ltuve; lair introduit au moyen dun robinet est sch, par exemple, par passage, bulle bulle, dans un flacon laveur contenant de lacide sulfurique plac avant le robinet assurant la dtente de lair. La temprature doit tre uniforme en tous points de ltuve. 2.3.2 Dessiccateu

15、r, garni dun agent dshydratant efficace. 2.3.3 Capsules mtalliques, rsistant la corrosion (alumi- nium, nickel ou, de prfrence, acier inoxydable mince), cylin- driques, fond plat (par exemple : diamtre environ 60 mm; hauteur 25 mm), munies de couvercles bien adapts (voir .7.1). 2.3.4 Baguettes en ve

16、rre, de longueur approprie la gran- deur des capsules (2.3.3). 2.3.5 Balance analytique. 2.4 Matriaux 2.4.1 Papier en bandes, dans le cas de produits liquides. Utiliser du papier filtre sans cendres. On peut galement employer du papier filtre pralablement lav au moyen dune solution dacide chlorhydri

17、que 2 g/l pendant 8 h, rinc cinq fois leau distille et sch lair. Dcouper le papier en ban- des de 20 mm de largeur. Gaufrer ou plier en accordon plis serrs, ou plus simplement enrouler autour dun mandrin de 1 cm de ct. Cette bande se droule partiellement en donnant une spirale polygonale. Placer 4 4

18、5 g de papier par capsule, soit 3 m de bande de papier si le grammage du papier est com- pris entre 60 et 70 g/m2, ou 1 m si lon emploie un papier pais dont le grammage est compris entre 180 et 200 g/m2. 2.4.2 Papier en rondelles, dans le cas de produits semi- liquides. Utiliser des disques de papie

19、r filtre fort sans cendres, gaufr, dcoups un diamtre un peu infrieur celui des capsules. Si lon ne dispose pas de papier filtre sans cendres, traiter le papier filtre comme dcrit en 2.4.1. 1) 3kPa = 30mbar 2.43 Sable pur, dans le cas de produits pais ou solides. Utiliser du sable pur pralablement la

20、v au moyen dune soiu- tion dacide chlorhydrique 5 % (mlm), rinc jusqu dispari- tion de lacide chlorhydrique (en vrifiant labsence dions chio- rure dans les eaux de rincage au moyen dune solution de nitrate dargent), tamis de manire que les grains soient de grosseur comprise entre 100 et 400 prn, et

21、calcin. 2.5 Mode opratoire NOTE - Leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. 2.5.1 Prparation de lchantillon pour essai Rendre bien homogne lchantillon pour laboratoire. 2.5.2 Prparation de lappareillage 2.5.2.1 Produits liquides ou semi-liquides Scher pralableme

22、nt dans ltuve, dans les conditions spci- fies en 2.3.1, une capsule mtallique (2.3.3) (voir 2.7.1) dans laquelle ont t disposes des bandes de papier (2.4.1) ou deux disques de papier gaufr (2.4.2), selon le cas, le couvercle tant plac ct de la capsule. Aprs 1 h de sjour dans ltuve, peser la capsule

23、0,000 2 g prs, aprs refroidissement dans le dessiccateur (2.3.21, le couvercle tant pos sur la capsule avant quelle ne soit retire de ltuve. 2.5.2.2 Produits pais, pulpeux ou htrognes Scher pralablement dans ltuve, dans les conditions spci- fies en 2.3.1, une capsule mtallique (2.3.3) (voir 2.7.1) d

24、ans laquelle ont t placs 10 20 g de sable (2.4.3) et une baguette en verre (2.3.41, le couvercle tant plac ct de la capsule. Aprs 1 h de sjour dans ltuve, peser la capsule 0,000 2 g prs, aprs refroidissement dans le dessiccateur (2.3.2), le cou- vercle tant pos sur la capsule avant quelle ne soit re

25、tire de ltuve. 2.5.3 Prise dessai 2.5.3.1 Produits liquides ou semi-liquides Prlever, laide dune pipette, 10 mi dans le cas d produits liquides (voir la note) ou quelques miiiiiitres (dans le cas de pro- duits semi-liquides) de lchantillon pour essai (2.5.1) et imbiber compltement le papier en bande

26、s ou en rondelles, selon le cas, dans la capsule, en vitant quun excs de liquide ne saccu- mule contre le mtal. Oprer le plus rapidement possible pour viter toute vapora- tion. Fermer la capsule et peser 0,000 2 g. Pour les produits semi-liquides, on peut faciliter iimbibition en mouillant igre- men

27、t les disques de papier avec de leau avant la pese de la prise dessai. NOTE - Dans le cas de produits liquides, si lon dsire exprimer la matire sche en grammes pour 100 ml de produit, prlever 10 ml laide dune pipette de prcision. Dans ce cas, ne pas tenir compte du 2Ame alina ci-dessus. 2.5.3.2 Prod

28、uits pais, pulpeux ou htrognes introduire, dans la capsule, 2 5 g de lchantillon pour essai (2.5.1) et peser 0,000 2 g prs. Mlanger intimement avec le sable au moyen de la baguette, en prenant bien soin dviter toute perte de produit ou de sable lextrieur. Si le mlange se fait difficilement, ajouter

29、un peu deau, condition, bien entendu, de le faire aprs la pese de la prise dessai. 2.5.4 Dtermination introduire, dans ltuve (2.3.1) rgle 70 OC, la capsule conte- nant la prise dessai et munie des accessoires avec lesquels elle a t pese (voir 2.5.3.1 ou 2.5.3.2), le couvercle tant plac ct de la caps

30、ule. Rduire la pression 3 kPa tout en tabiis- sant un courant dair sec un dbit de 40 i/h (voir 2.3.1, 2.7.2 et 2.7.3). Scher durant 3 h dans le cas de produits liquides ou semi- liquides, ou durant 4 h dans les autres cas. Laisser refroidir dans le dessiccateur, le couvercle tant pos sur la capsule

31、avant quelle ne soit retire de ltuve, puis peser 0,060 2 g prs. Scher nouveau jusqu ce que la diffrence entre les rsui- tats de deux peses, effectues 1 h dintervalle, ne dpasse pas 0,001 g. 2.5.5 Nombre de dterminations Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai (2.5.1). 2.6 Expre

32、ssion des rsultats 2.6.1 Mode de calcul et formule La teneur en matire sche, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule 100 bn2 - mo) x - ml - mo o m. est la masse, en grammes, de la capsule munie de ses accessoires (papier ou sabie et baguette, couvercle) (voir 2.5.2.1 ou 2.5.2.2); m

33、l est la masse, en grammes, de la mme capsule conte- nant la prise dessai avant dessiccation (voir 2.5.3.1 ou 2.5.3.2); m2 est la masse, en grammes, de la capsule prcdente aprs dessiccation. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations (2.5.5) si la condition de rptabiiit (voi

34、r 2.6.2) est remplie. NOTES 1 Dans le cas de produits ayant une faible teneur en eau, le rsultat peut tre exprim en pourcentage en masse deau. 2 ISO 10264982 (F) . 2 Dans le cas de produits liquides, si la prise dessai a t effectue en volume (voir la note de 2.5.3.1), la teneur en matire sche, expri

35、me en grammes pour 100 ml de produit, est donne par la formule 100 (q - mol x - V o V est le volume, en millilitres, de la prise dessai; m2 et mg ont les mmes significations que dans la formule prc- dente. 2.6.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats des deux dterminations (2.5.5), effectues simu

36、ltanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 1 % (en valeur relative) pour des teneurs en matire sche suprieures 10 g pour 100 g ou 100 mi dchantillon; 2 % (en valeur relative) pour des teneurs en matire sche infrieures ou gaies 10 g pour 100 g ou 100 mi dchan- ti

37、iion. 2.7 Notes sur le mode opratoire 2.7.1 Dans le cas demploi dun support en papier filtre, ltanchit des capsules (2.3.3) peut tre vrifie de la facon , suivante. La masse dune capsule contenant du papier filtre et praiabie- ment sche comme dcrit en 2.5.2.1, puis ferme par son cou- vercle et abando

38、nne lair du laboratoire aprs son refroidisse- ment dans le dessiccateur (2.3.21, ne doit pas augmenter de plus de 0,001 g lheure. 2.7.2 Dans certains cas particuliers, notamment pour les analyses en sries, ii peut tre prfrable de fixer les conditions de dessiccation au moyen des essais de contrle su

39、ivants. Une solution de saccharose pur 100 g/i doit laisser un rsidu sec total de 100 + 1 g/i. Une solution dacide lactique pur 10 g/i doit laisser un rsidu sec total dau moins 9,5 g/i. NOTE - La solution dacide lactique pur doit tre prpare de la facon suivante. Diluer 10 ml dacide lactique pur dans

40、 environ 100 ml deau. Chauffer cette solution, place dans une capsule, sur un bain deau bouillante durant 4 h en ajoutant de leau si le volume diminue en des- sous denviron 50 ml. Complter le volume 1 litre dans une fiole jau- ge et titrer lacide lactique sur 10 ml de cette solution au moyen dune so

41、lution alcaline 0,l mol/l. Ajuster la concentration 10 g/l. Fixer la dure du sjour dans ltuve, le dbit du courant dair sec, ou la pression intrieure de facon que ces deux conditions soient remplies. 1) 13,2 kPa = 132 mbar 2) 3,3 kPa = 33 mbar 2.7.3 Dans certains cas, ii est recommand doprer, durant

42、la premire heure, 70 OC et 13,2 kPa1) et dabaisser, ensuite, la pression 3,3 kPa2). 2.7.4 Si lair risque de provoquer une oxydation, utiliser du gaz inerte comme gaz de balayage. 3 Dtermination de la teneur en eau 3.1 Dfinitions 3.1.1 eau : Distiiiat aqueux entran et recueilli selon la mthode par di

43、stillation azotropique spcifie dans la prsente Norme internationale. La teneur en eau est exprime en pourcentage en masse. 3.1.2 matire sche : Rsultat obtenu en soustrayant de la masse du produit la masse deau entrane dans les conditions spcifies dans la prsente Norme internationale. 3.2 Principe En

44、tranement de leau sous forme de vapeur par un solvant volatil non miscible leau, condensation et sparation dans un pige reflux, rcupration et mesurage du volume deau dans un tube gradu. 3.3 Ractif Benzne, ou tolune.3) 3.4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 3.4.1 Appareil ent

45、ranement, comprenant les lments suivants, relis entre eux au moyen de joints rods. 3.4.1.1 Fiole conique, dau moins 500 mi de capacit. 3.4.1.2 Rfrigrant reflux. 3.4.1.3 Rcepteur, compos dun tube gradu en 0,l mi, adaptable la fiole et au rfrigrant (voir la figure). NOTE - Afin dliminer toute trace de

46、 matire grasse du tube gradu et de lintrieur du tube du rfrigrant, nettoyer lappareillage, par exemple avec un mlange sulfochromique, et laver successivement avec de leau distille et de lactone. Scher ensuite lappareillage dans un courant dair sans chauffage. 3) Dans certains laboratoires, lutilisat

47、ion du benzne nest pas autorise. 3 Rfrigrant reflux 1 Fiole conique Figure - Rcepteur 3.4.2 Appareil de chauffage lectrique, muni dun systme de contrle et dun agitateur magntique, ou bain deau bouillante. Joint rod 3.4.3 Balance. 3.5 Mode opratoire 3.5.1 Prparation de lchantillon pour essai Rendre bien homogne lchantillon pour laboratoire. 3.5.2 Prise dessai Peser, 0,l g prs, le maximum dchantillon pour essai (3.5.1) (une prise dessai de 50 g convient gnralement). 3.5.3 Dtermination introduire quant