MT T 939-2005 电量一重量法碳氢测定仪通用技术条件.pdf

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1、ICS 73.040D 21备案号:15505-2005MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 939-2005电量一重量法碳氢测定仪通用技术条件General specification for carbon and hydrogen analyzer-coulometric and gravimetric method2005-02-14发布2005-06-01实施国家发展和改革委员会发布MT/T 93s-zoos目次前言，。，n1范围-。12规范性引用文件，.，.13技术要求，4，一14试验方法，。，。35检验规则，46标志、包装、运输和贮存，.6MT/T 939-2005oli吕本标准

2、是参照GB/T 15460(煤中碳和氢的测定方法电量一重量法制定。本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，江苏电分析仪器有限公司。本标准主要起草人:秘洁芳，姜学国。本标准为首次制定。MT/T 939-2005电量一重量法碳氢测定仪通用技术条件范围本标准规定了电量一重量法碳氢测定仪的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于电量一重量法碳氢测定仪。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适

3、用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 476煤的元素分析方法GB/T 2828逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)GB/T 15460煤中碳和氢的测定方法电量一重量法GB/T 15464仪器仪表包装通用技术条件GB/T 15479工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法GB/T 18153机械安全可接触表面温度确定热表面温度限值的工效学数据技术要求电量一重量法碳氢测定仪(以下简称测定仪)技术性能应符合GB/T 1546。的要求。测定仪结构如

4、图1所示。1氧气钢瓶;2氧气压力表;3净化炉;4线状氧化铜;5净化管;6-变色硅胶;7-碱石棉;8-氧气流盘计;9无水高抓酸镁;17冷却水套;10-带推棒的橡皮塞;18-除氮U形管;11-燃烧炉;19吸水U形管;12-燃烧舟;20吸收二氧化碳U形管;13-燃烧管;21气泡计;14-高锰酸银热解产物;22电爱积分器;15硅酸铝棉;23催化炉;16电解池;24气体干燥管。图1电，一孟f法碳氢测定仪示意图MT/T 939-20053.1工作环境条件:温度:5一40C;相对湿度:-600 mA;终点电流:(50士1)mAo3.6电解池:应符合GB/T 1546。规定。电解池长约100 mm，内径约5

5、mm，外径约8 mm，采用纯度不小于99. 99、直径为。. 5 mm的铂丝缠绕，铂丝间距约。. 3 mm。电解池应带有冷却装置。电解池洗净吹干后，应为开路状态，两铂极间电阻值应为无穷大。3.7电量积分器:电解电流在50700 mA范围内，积分线性误差小于士0.1%,3.8电解电流效率:100%。3.9测定仪精密度、准确度和测定时间:3.9. 1精密度，应同时满足以下要求:a)同一样品2次重复测定值之差应符合GB/T 15460中重复性限的规定;b)同一样品多次重复测定的方差与由GB/T 15460中规定的重复性限计算的方差无显著差异。3.9.2准确度:一次分析6个不同碳氢含量范围的标准煤样，

6、每个煤样的重复测定值的平均值应落在其标准值的不确定度范围内。3.9.3测定时间:样品单次测定时间应不大于15 min.3. 10整机组装和结构要求:3. 10. 1外购件、外协件应有生产厂家合格证，所有零、部件经检验合格后方能组装。3. 10.2测定仪应有温度、电解、复位、时间、电解电压转换、电解电源极性转换等控制功能及其状态显示功能。3. 10.3结构要求:测定仪机箱内各构件应结构合理、紧凑，便于安装和维修。各构件相对位置应固定可靠。印刷板焊接良好，所有印刷板插座内部清洁，严禁内落金属丝、屑等导电物质。电源开关应设置在安全、明显之处。如果电源开关设置在仪器后面板上，则后面板上不应有用手可触及

7、的高压裸线。外壳应有良好的散热措施3. 11外观要求:结构合理，金属镀层及化学处理表面应色泽均匀，不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦伤和划痕，具有较好的防腐、防锈性能。3. 12绝缘电阻和绝缘强度:3. 12. 1测定仪独立供电部分的电源接线端与机壳之间的绝缘电阻应不小于20 Mn,MT/T 939-20053.12.2测定仪独立供电部分的电源接线端与机壳间应能承受无飞弧和击穿现象。500 V,50 Hz交流电压，历时1 min试验方法4. 1测定仪系统气密性检查:将测定仪按GB/T 1546。的规定连接好。氧气净化系统与燃烧管间以聚抓乙烯软管连接，电解池与U形管间、U形管与U形管及气泡计间均

8、以硅橡胶管连接，确保严密、可靠。将所有U形管旋塞旋开，接通氧气，保持氧气流量约80 mL/ min，然后关闭靠近气泡计处U形管旋塞，此时若氧气流量降至20 mL/ min以下，则表示整个系统气密性良好。4.2高温炉:4.2. 1炉膛工作温度的测定:按GB/T 476规定的方法进行测定。接通测定仪电源，使炉膛升温，当各段炉温分别达到工作温度后恒温30 min。然后沿轴向将标准热电偶依次播到空净化管、空燃烧管对应于各炉段的中心处(注意勿使热电偶和净化管、燃烧管管壁接触)，每段炉温测量5 min，记下标准热电偶所测温度，即为炉膛工作温度。测量结果应符合本标准3.3.1的要求。4.2.2升温速度的测定

9、:接通电源，使测定仪逐渐升温。观察并记录各炉段达到工作温度的时间。测量结果应符合本标准3.3.2的要求。4.2.3机箱(或炉壳)表面温度测定:将炉温升至工作温度，恒温30 min后按GB/T 18153规定的方法测量机箱(或炉壳)表面中部温度。测量结果应符合本标准3. 3. 3的要求。4.3电解电压的测定:用最小分度不大于10 mV的直流数字电压表测量。断开电解池电极连线，并人电压表，按下电解键，变化不同电压档次读取电解电压值。测量结果应符合本标准3.4的要求。4.4电解电流的测定:试验按图2连接。470O图2将一只。.5级的电流表与470 12电位器串接在电解电压回路中，调节电位器，使阻值为

10、。，按下电解键，观察并记录电流表指示值，即为短路电解电流;调节470 SD电位器，使电解电流逐渐减小，当电解电流下降到电解终点指示灯亮时瞬间，观察并记录电流表指示值，即为终点电流值。所测得的短路电解电流值和终点电流值应符合本标准3. 5的要求。4.5电解池两铂极间电阻值的测定:将电解池洗净吹干，用万用表20 MQ档，测量两铂极引出线之间电阻。测量结果应符合本标准3.6的要求。46电量积分器积分线性度测定:M7丫T 939-2005图2中a,b两端为电解池正负端，将电流表与电位器串接在两端。调节470 d2电位器，分别使电流表指示为I;=50 mA,100 mA,200 mA,300 mA,40

11、0 mA,500 mA,600 mA,700 mA，启动计时器(秒表)计时60 s，观察并记录在各电流值60。时输出显示值W，重复测定2次。按式(1)计算在各个电流值I，点电量积分器的积分线性误差尸，:_W;一W*Wm二x只100(1)式中:尸电量积分器在I，点的积分线性误差，单位为百分数(%);W;在I，点2次测量输出显示值的算术平均值;w二I，点理论计算的输出值;WtmaK在I，点2次测量输出显示值中的最大值。试验结果应符合本标准3. 7的要求。4.7电解电流效率的测定:以蔗糖(HG3-1001)为样品，按GB/T 1546。规定的方法，用测定仪测定其氢含量，重复测定3次，每次测定值与理论

12、值的差值不超过蔗糖氢理论值的士。.15%，则表明测定仪的电解电流效率为100%.测量结果应符合本标准3.8的要求。4.8测定仪精密度、准确度和测定时间试验:4. 8. 1按GB/T 15460规定的方法对6个不同碳氢含量范围(氢含量范围为。.60-4.7)的标准煤样进行碳氢测定，计算每个煤样的两次重复测定值之差和平均值。测量结果应符合本标准3.9.1和3.9. 2的要求。4.8.2按GB/T 15460规定的方法对同一分析煤样进行10次碳氢重复测定，按式(2)计算10次重复测定标准差:Iz- 1:二)zS一习一-n-1-一.(2)按式(3)将GB/T 15460中的重复性限r换算为标准差S,:

13、5，二s2在(3)若SS，则按式(4)计算统计量F:。S,r=二苏J牛(4)查表得临界值Fo. os,s,二=2.41，若F2. 41, Sz与S)无显著性差异;否则S“显著比S:大。试验结果应符合本标准3.9.1的要求。4.8.3测定时间:记录多个煤样电解至终点的时间。测量结果应符合本标准3.9.3的要求。4.9技术要求中的3.10-3.11采用目测和感官触摸检查。检查结果应符合本标准3.10-3.11的要求。4.10绝缘电阻和绝缘强度测定:按GB/T 15479规定的方法进行。测量结果应符合本标准3.12的要求。检验规则测定仪应进行出厂检验和型式检验。检验项目见表1,MT/T 939-20

14、05表1序号检验项目技术要求条文号出厂检验型式检验1系统气密性3. 22炉膛工作温度3. 3. 13升温速度3.3.24机箱或炉壳表面温度3. 3. 3口电解电压3. 46电解电流357电解池3. 68电量积分器积分线性度3. 79电解电流效率3.810精密度、准确度3.9.1.3.9.211测定时间3. 9. 312整机组装和结构3. 1013外观3.1114绝缘电阻3. 12.115绝缘强度3. 12.2注:表中“”表示应检验。5.1出厂检验测定仪应由制造单位质量检验部门按出厂检验项目逐台检验，检验合格，并发给合格证后方准出厂5.2型式检验5.2.1产品有下列情况之一时，应进行型式检验:a

15、)新产品投产或老产品转厂生产的定型鉴定;b)正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时;c)正常生产后每2年进行1次(或产量达500台时);d)停产2年以上，再次恢复生产时;e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f)国家质量监督检验机构提出进行型式检验的要求时。5.2.2抽样按GB/T 2828规定进行抽样，抽样数量如下a)批量不超过25台时，抽样2台;b)批量为26-90台时，抽样3台5.2.3判定规则a)当批量不超过25台时:根据抽检的样品(第一样本)检查的结果，若品数(检验项目)全部合格，则该批产品判为合格。若不合格品数大于等于2，则该批产品判为不合格。如果第一样

16、本不合格品数等于1，应再按5. 2. 2随机抽取2台作为第二样本，进行重复检查。两次样本中不合格品数总和等于1，则判为合格;否则为不合格。b)当批量在26-90台之间时MT/T 939-2005根据抽检的样品(第一样本)检查的结果，若品数(检验项目)全部合格，则该批产品判为合格。若不合格品数大于等于3，则该批产品判为不合格。如果第一样本不合格数大于0小于3，则按5. 2. 2随机抽取3台作为第二样本，进行重复检查。两次样本中不合格品数总和小于等于3，则判该批产品合格，否则判为不合格6标志、包装、运输和贮存6. 1标志应在产品适当、明显的位置上固定产品铭牌，并标明下列内容:a)制造单位名称;b)

17、产品名称、商标和型号;c)制造日期及编号;d)产品主要参数。6.2包装6.2. 1产品包装应符合GB/T 15464的规定。易碎品应有专用小包装，并用纸条、泡沫塑料等物填实。6.2.2包装箱内应附有下列文件:a)产品合格证;b)产品使用说明书;c)产品维修服务卡;d)装箱单。6.2. 3包装箱外表面的标志应清晰、整齐，并包括:a)产品名称、商标和型号;b)制造单位名称和发货站名称;c)收货单位名称和收(或到)货站名称;d)包装箱外形尺寸，毛重，出厂日期;e)“小心轻放”、“向上”、“怕湿”等图示标志应符合GB/T 191的规定6.3运输包装好的产品在能够避免雨雪直接影响的条件下，可用任何运输工具运送。运输过程中应小心轻放，不准倒置，严禁摔压，防止损坏。6.4贮存产品应贮存在通风、干燥、周围无酸性或碱性等有害气体的库房内。