C0188700_317 Potassium hexacyanoferrate (Ⅲ) (Reagent)《六氰铁（Ⅲ）酸钾（试药）》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K73881887經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 62 年 2 月 27 日 92 年 11 月 18 日 (共 5 頁 )六氰鐵（）酸鉀（試藥） Potassium hexacyanoferrate ( ) (Reagent) K3 Fe (CN)6 FW： 329.25 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級六氰鐵（）酸鉀 (1)。 註 (1) 另名鐵氰化鉀 (Potassium ferricyanide)。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試

2、藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級。 4. 性質 4.1 性狀：六氰鐵 ( )酸鉀為暗紅色晶體，稍易溶於水，幾乎不溶於乙醇。 4.2 定性方法： (1) 取試樣 1g，加水 20mL 溶解之（ A 液）。取 A 液 5mL，加硫酸鐵（）溶液 (100g/L)1mL，則生成藍色沉澱物。 (2) 取 A 液 5mL，加酒石酸 (200g/L)1mL 及乙酸鈉溶液 (200g/L)1mL，則生成白色沉澱物。 5. 品質：第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 標準值 純度 K3Fe(CN)6 % 99.0 以上 水溶解狀態 試驗合格 氯化物 (Cl) % 0.005 以下

3、硫酸鹽 (SO4) % 0.005 以下 六氰鐵（）酸鹽 試驗合格 鈉 (Na) % 0.01 以下 6. 試驗方法 6.1 純度 K3Fe(CN)6 99.0%以上 試樣 0.7g（精稱至 0.1mg）置於具磨砂接頭碘燒瓶 (300mL)水 50mL碘化鉀 3g乙酸 1 滴硫酸鋅溶液 (100g/L)15mL立即加栓蓋緩慢搖動混合於暗處放置 30 分鐘以 0.1mol/L(0.1N)硫代硫酸鈉溶液滴定（指示劑：澱粉溶液） 。另以同一條件施行空白試驗以修正滴定值。 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液 1mL 相當於 0.032925g 之 K3 Fe (CN)6。 2 CNS 1887, K 7

4、388 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：試樣 1.0g水（ 20mL）依 CNS 1501 第 5.2 節（溶解狀態）之規定檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為澄清。 6.3 氯化物 (Cl) 0.005%以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g水 150mL硫酸銅（）溶液 (100g/L)25mL充分攪拌混合水（ 200mL）放置 2 小時以洗淨濾紙（型 G 級）過濾捨棄初濾液約 20mL以後之濾液（ B 液）取 B 液 20mL（試樣量 0.20g）硝酸 3mL水（ 25mL）。 (2) 參比標準： B 液 60mL硝酸 9mL硝酸銀溶液 (20g/L)3mL於水浴上加熱10 分鐘冷卻水（

5、75mL）使用洗淨濾紙（型 G 級）過濾捨棄初濾液約 20mL取以後之濾液 25mL。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.7.2 節比濁法（著色試樣時） (3)之規定。此時使用氯化物標準液 (0.01mg Cl/mL)1.0mL。 (4) 試驗結果：試樣溶液之混濁應不深於參比標準之白濁。 6.4 硫酸鹽 (SO4) 0.005%以下 (1) 試樣溶液：試樣 5.0g水 （ 100mL） （ C 液） 取 C 液 25mL（試樣量 1.25g） 。 (2) 參比標準： C 液 5mL（試樣量 0.25g）硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL)5.0mL水（ 25mL）。 (3)

6、操作：試樣溶液及參比標 準（以下並行操作）乙酸 0.3mL氯化鋇溶液(100g/L)2mL放置 1 小時。 (4) 試驗結果：試樣溶液之混濁應不深於參比標準之白濁。 6.5 六氰鐵（）酸鉀 (1)參比標準：水 400mL硫酸（ 1 15） 20mL試樣 4.0g溶解。 (2) 操作：水 400mL硫酸（ 1 15） 20mL 0.02mol/L(0.1N)過錳酸鉀溶液（滴加至保持微紅色 30 秒鐘）試樣 4.0g溶解立即加 0.02mol/L 過錳酸鉀溶液 0.05mL與參比溶液比色。 (3) 試驗結果：第 6.5(2)節所得之試樣溶液顏色較參比標準顏色為紅。 6.6 鈉 (Na) 0.01%

7、以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 ( 100mL)（ X 液）。 (2) 參比標準：試樣 1.0g鈉標準液 (0.01mg Na/mL)10mL水（ 100mL）（ Y液）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸收光譜分析法直接噴霧法） (4)之規定。惟測定波長為 589.0nm。 (4)計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 7. 容器：氣密容器。 8. 標示：容器上須以不易消失之方式，標示下列事項： (1) CNS 總號 3 CNS 1887, K 7388 (2) 名稱：六氰鐵（）酸鉀（試藥） (3) 種類 (4) 化學式及化學式

8、量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 相對應國際標準： ISO 6353-3:1987 Reagents for chemical analysis-Part3： Specifications R81 Potassium hexacynoferrate（） 4 CNS 1887, K 7388 附錄 六氰鐵（）酸鉀 ISO Potassium hexacyanoferrate ( ) K3Fe(CN)6FW:329.25(1) 註 (1) 原文為 329.26，但依 1991 年之原

9、子量表更改以便與特級整合。 1. 適用範圍：本附錄適用於六氰鐵（）酸鉀 ISO。 2. 共同事項：本附錄中試驗法之共同事項，依 CNS 1501 附錄 2 之規定。 3. 種類： ISO。 4. 品質 項 目 標準值 純度 K3Fe(CN)6 % 99以上 水不溶分 % 0.005以下 氯化物 (Cl) % 0.01 以下 六氰鐵（）酸鹽 Fe(CN)64- % 0.02 以下 硫酸鹽 (SO4) % 0.005 以下 鈉 (Na) % 0.02以下 5. 試驗法：試驗溶液之調製：取試樣 10g，加水溶解並使成 100mL。 5.1 純度 K3Fe(CN)6 99%以上 取試樣約 1g 精稱至

10、 0.1mg，加水 50mL 溶解之。加碘化鉀 (R25)2g，七水合硫酸鋅 3g 及氫氯酸 (R13)1mL 後，以 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定游離之碘指示劑：澱粉溶液 (IS 4.3.11)。 另以同一條件施行空白試驗以修正滴定量。 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液 1mL，相當於 0.032925g 之 K3Fe(CN)6。 5.2 水不溶分 0.005%以下 取試樣 20g，加水 200mL 溶解後，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.1 節 (GM1)之規定操作 (試樣溶液亦使用於第 5.3 節，第 5.4 節及第 5.5 節之試驗 )。殘留分應為 1mg以下。 5.3

11、 氯化物 (Cl) 0.01%以下 取試驗溶液 20mL（試樣量 2g），加水 30mL 及硫酸銅 ( )(R9)溶液 (5%)5mL，放置 15 分鐘後，予以過濾或施行離心分離。取濾液 10mL，依 CNS 1501 附錄2 第 5.2 節 (GM2)之規定操作。 參比標準係使用氯化物標準液 (0.01mg Cl/mL)2.0mL 調製。 5.4 六氰鐵（）酸鹽 Fe(CN)64- 0.02%以下 取試驗溶液 10mL（試樣量 1g），加 水 20mL，鐵標準液 (0.1mg Fe/mL)0.25mL後，放置 15 分鐘。其顏色應不深於在試驗溶液 5mL（試樣量 0.5g）加水 15mL及六

12、氰鐵（ ）酸鹽標準液 (0.01mgFe(CN)64-/mL)10mL 同樣調製之參比 5 CNS 1887, K 7388 標準之藍綠色。 5.5 硫酸鹽 (SO4) 0.005%以下 取試驗溶液 10mL（試樣量 1g），依 CNS 1501 附錄 2 第 5.3 節 (GM3)之規定操作。 參比標準係使用硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL)5.0mL 調製。 5.6 鈉 (Na) 0.02%以下 依下列條件，以 CNS 1501 附錄 2 第 5.29 節 (GM29)之原子吸收光譜分析法測定操作。 測定溶液：取試樣 0.5g，加水溶解並稀釋成 100g。 火焰：乙炔空氣。 測定波長： 589.0nm。