C0188500_317 Potassium cyanide (Reagent)《氰化钾（试药）》.pdf

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1、 1 氰化鉀（試藥） 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 1885 K7386 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 62 年 2 月 27 日 92 年 4 月 8 日 (共 4 頁 ) Potassium cyanide (Reagent) KCN FW： 65.12 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級氰化鉀。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級 4. 性質 4.1 性狀：氰化鉀為無色或白色之結晶性粉末或塊狀，具吸濕性，易溶於水，稍難溶於乙醇。遇酸及

2、曝露於日光，即分解。其水溶液呈鹼性。 備考：氰化鉀具劇毒，與酸作用會發生有毒且引火性之氰化氫，故其處理須在通風裝置中實施。 再者，雖然氰化鉀為不燃性物質，但若與強氧化劑（亞硝酸鉀，亞硝酸鈉等）混合而加熱時，有時會發生爆炸，故其使用須充分留意。 4.2 定性方法： (1) 取試樣 0.5g，加水 30mL 溶解之（ A 液），取 A 液 10mL，加氫氧化鈉溶液(100g/L)1mL 及硫酸鐵 ( )溶液 0.2(100g/L)mL 而加熱，冷卻後加氯化鐵 ( )溶液 (100g/L) 02mL 及氫氯酸 (2+1)1mL，即生成藍色沈澱物。 (2) 使用 A 液，依 CNS 1501 第 5.

3、29.1 節（鹼金屬及鹼土金屬試驗法）之規定施行焰色試驗時，火焰呈紫色。 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項目 標 準 值 純度 (KCN) 98.0 以上 水溶解狀態 試驗合格 碳酸鹽 (CO3) 0.7 以下 氯化物 (Cl) 0.05 以下 磷酸鹽 (PO4) 0.01 以下 硫酸鹽 (SO4) 0.01 以下 硫化物 (S) 0.001 以下 硫氰酸鹽 (SCN) 0.01 以下 鈉 (Na) 0.5 以下 鉛 (Pb) ppm 5 以下 鐵 (Fe) 0.003 以下 2 CNS 1885 , K 7386 6. 試驗方法 6.1 純度 (KCN)

4、 98.0以上 試樣 0.5g（精稱至 0.1mg）水 30mL碘化鉀溶液 (100 g/L) 0.2mL氨水(2+3)3mL以 0.1 mol/L 硝酸銀溶液滴定（溶液持續呈稍微混濁即為終點）。 0.1 mol/L 硝酸銀溶液 1mL 相當於 0.013024g 之 KCN。 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：試樣 1.0g水 (20mL)以下依 CNS 1501 第 5.2 節（溶解狀態）檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為幾乎澄清或澄清。 6.3 碳酸鹽 (CO3) 0.7以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g不含二氧化碳之水 (100mL)取其 10mL（試樣量0.10g）。 (2) 參

5、比標準：碳酸鹽標準液 (0.1mg CO3/mL) 7.0mL不含二氧化碳之水(10mL)。 (3) 操作：試樣溶液及參比標準（以下並行操作）氨水 (2+3) 2.5mL氯化鋇溶液 (100g/L) 5mL施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁應不深於參比標準。 6.4 氯化物 (Cl) 0.05以下 (1) 試樣溶液：試樣 0.50g水 (100mL)取其 10mL（試樣量 0.050g） (2) 參比標準：氯化物標準液 (0.01mg Cl/mL) 2.5mL水 (10mL) (3) 操作：試樣溶液及參比標準（以下並行操作） 置於燒杯 (50mL)過氧化氫2mL覆蓋錶玻璃，於水浴上加

6、熱 20 分鐘 冷卻水 (20mL)硝酸 (1+2) 5mL硝酸銀溶液 (20g/L) 1mL放置 15 分鐘 比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁應不深於參比標準。 6.5 磷酸鹽 (PO4) 0.01以下 (1) 試樣溶液：試樣 0.10g水 5mL“氫氯酸 (2+1) 2mL於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 4mL於水浴上蒸發至乾涸”（“”間之操作，應在排煙櫃內實施之）水 (20mL)。 (2) 參比標準：氫氯酸 (2+1) 6mL於水浴上蒸發至乾涸磷酸鹽標準液 (0.01mg PO4/mL) 1.0mL水 (20mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.13.1 節

7、（比色法） (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之藍色。 6.6 硫酸鹽 (SO4) 0.01以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 5mL“氫氯酸 (2+1) 5mL於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 5mL於水浴上蒸發至乾涸”（“”間之操作在排煙櫃內實施）水 (20mL)（必要時過濾之） 取其 10mL（試樣量 0.50g）氫氯酸(2+1) 0.3mL水 (25mL)。 (2) 參比標準：氫氯酸 (2+1) 2.5mL於水浴上蒸發至乾涸硫酸鹽標準液 3 CNS 1885 , K 7386 (0.01mg SO4/mL) 5.0mL氫氯酸 (2+1)

8、 0.3mL水 (25mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.15.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁應不深於參比標準。 6.7 硫化物 (S) 0.001以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 (10mL)。 (2) 參比標準：硫化物標準液 (0.01mg S/mL) 1.0mL水 (10mL)。 (3) 操作：試樣溶液及參比標準（以下並行操作）鹼性乙酸鉛 ( )溶液 0.3mL施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色應不深於參比標準。 6.8 硫氰酸鹽 (SCN) 0.01以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 (10mL)。

9、(2) 參比標準：硫氰酸鹽溶液 (0.01mg SCN/mL) 10mL。 (3) 操作：試樣溶液及參比標準（以下並行操作）“氫氯酸 (2+1) 3mL氯化鐵 ( )溶液 (100g/L) 0.05mL”（“”間之操作，應在排煙櫃內實施之） 比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之紅色。 6.9 鈉 (Na) 0.5以下 (1) 試樣溶液：試樣 0.20g置於鉑皿水 5mL“氫氯酸 (2+1)5mL於水浴上蒸發至乾涸” （“”間之操作，應在排煙櫃內實施之） 水 20mL置於 100mL之量瓶 加水至標線（ S 液）。 S 液 5mL（試樣量 0.010g） 置於 100mL

10、 之量瓶 加水至標線（ X 液）。 (2) 參比標準： S 液 5mL置於 100mL 之量瓶鈉標準液 (0.01mg Na/mL) 5.0mL加水至標線（ Y 液）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸收光譜分析法直接噴霧法） (4)之規定。惟測定波長為 589.0nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.10 鉛 (Pb) 5 ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 10g水 20mL“氫氯酸 (2+1) 50mL於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 10mL於水浴上蒸發至乾涸”（“”間之操作，應在排煙櫃內實施之）水 10

11、mL置於 50mL 之量瓶 加水至標線（ X 液）（亦用於第 6.11 節之試驗）。 (2) 參比標準：試樣 10g水 20mL鉛標準液 (0.01mg Pb/mL) 5.0mL“氫氯酸 (2+1) 50mL於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 10mL於水浴上蒸發至乾涸”（“”間之操作，應在排煙櫃中實施之）水 10mL置於 50mL之量瓶 加水至標線（ Y 液）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 283.3nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.11 鐵 (Fe) 0.003以下 4 CNS 1885

12、 , K 7386 (1) 試樣溶液：第 6.10(1)節之 X 液 15mL（試樣量 3.0g） 置於 100mL 之量瓶加水至標線（ X 液）。 (2) 參比標準：第 6.10(1)節之 X 液 15mL鐵標準液 (0.01mg Fe/mL) 9.0mL置於 100mL 之量瓶 加水至標線（ Y 液）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 248.3nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 7. 容器：遮光之氣密容器。 8. 儲存方法：遮蔽光線儲存之。 9. 標示：容器上須以不易消失之方法，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：氰化鉀（試藥） (2) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 相對應國際標準 ISO 6353-3 : 1987 Reagents for chemical analysis Part 3: Specifications R78 Po-tassium cyanide