HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 H J 8 5 0 - 2 0 1 7 水 质 硝 磺 草 酮 的 测 定 液 相 色 谱 法 W a t e r q u a l i t y D e t e r m i n a t i o n o f m e s o t r i o n e H i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y （ 发 布 稿 ） 本 电 子 版 为 发 布 稿 。 请 以 中 国 环 境 出 版 社 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准 。 2 0 1 7

2、- 0 8 - 2 8 发 布 2 0 1 7 - 1 1 - 0 1 实 施 发 布 环 境 保 护 部i 目 次 前 言 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i i 1 适 用 范 围 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 规 范 性 引 用 文 件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、 . . . . . . . . . . . . 1 3 方 法 原 理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6、 . . . . . . . 1 4 干 扰 及 消 除 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

7、 5 试 剂 和 材 料 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 仪 器 和 设 备 . .

8、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 样 品 . . . . . . . . . . . . .

9、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 分 析 步 骤 . . . . . . . . . .

10、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 结 果 计 算 与 表 示 . . . . . . . . . . . .

11、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 0 精 密 度 和 准 确 度 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

12、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 1 质 量 保 证 和 质 量 控 制 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

13、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 2 废 物 处 理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5i i 前 言 为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防 治 法 ， 保 护 环 境 ， 保 障 人 体 健 康 ， 规 范 水 中 硝 磺 草 酮 的 测 定 方 法 ， 制 定 本 标 准 。 本 标 准 规 定 了 测 定 水 中

15、硝 磺 草 酮 的 液 相 色 谱 法 。 本 标 准 为 首 次 发 布 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 环 境 监 测 司 和 科 技 标 准 司 组 织 制 订 。 本 标 准 主 要 起 草 单 位 ： 青 岛 市 环 境 监 测 中 心 站 和 中 国 海 洋 大 学 。 本 标 准 主 要 验 证 单 位 ： 农 业 部 农 产 品 质 量 安 全 监 督 检 验 测 试 中 心 （ 青 岛 ） 、 山 东 省 环 境 监 测 中 心 站 、 济 南 市 环 境 监 测 中 心 站 、 泰 安 市 环 境 保 护 监 测 站 、 辽 宁 北 方 环 境 检 测 技 术 有

16、限 公 司 和 青 岛 中 一 监 测 有 限 公 司 。 本 标 准 环 境 保 护 部 2 0 1 7 年 8 月 2 8 日 批 准 。 本 标 准 自 2 0 1 7 年 1 1 月 1 日 起 实 施 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释 。1 水 质 硝 磺 草 酮 的 测 定 液 相 色 谱 法 警 告 ： 硝 磺 草 酮 具 有 一 定 的 毒 性 ， 标 准 溶 液 的 配 制 应 在 通 风 柜 内 操 作 ， 操 作 时 应 按 规 定 要 求 佩 戴 防 护 器 具 ， 避 免 接 触 皮 肤 和 衣 物 。 1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 测 定

17、 水 中 硝 磺 草 酮 的 液 相 色 谱 法 。 本 标 准 适 用 于 地 表 水 、 地 下 水 、 生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 硝 磺 草 酮 的 测 定 。 当 进 样 量 为 2 0 l 时 ， 方 法 的 检 出 限 为 0 . 0 1 m g / L ， 测 定 下 限 为 0 . 0 4 m g / L 。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款 。 凡 是 不 注 明 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 。 H J / T 9 1 地 表 水 和 污 水 监

18、 测 技 术 规 范 H J / T 1 6 4 地 下 水 环 境 监 测 技 术 规 范 3 方 法 原 理 水 中 的 硝 磺 草 酮 经 直 接 进 样 后 ， 用 具 有 紫 外 检 测 器 的 液 相 色 谱 分 离 检 测 。 根 据 保 留 时 间 定 性 ， 外 标 法 定 量 。 4 干 扰 及 消 除 当 水 样 中 共 存 的 有 机 物 干 扰 硝 磺 草 酮 测 定 时 ， 可 以 通 过 改 变 色 谱 条 件 ， 使 硝 磺 草 酮 与 干 扰 物 分 离 ， 或 将 水 样 先 用 正 己 烷 萃 取 去 除 部 分 干 扰 ， 取 水 相 进 行 分 析 。

19、 5 试 剂 和 材 料 实 验 用 水 为 不 含 有 机 物 的 纯 水 。 5 . 1 磷 酸 （ H 3 P O 4 ） ： （ H 3 P O 4 ） = 1 . 6 9 g / m l ， 优 级 纯 。 5 . 2 乙 腈 （ C 2 H 3 N ） ： 液 相 色 谱 纯 。 5 . 3 硝 磺 草 酮 ： 纯 度 9 9 % 。 5 . 4 硝 磺 草 酮 标 准 贮 备 液 ： = 1 0 0 g / m l 。 称 取 0 . 0 1 0 g （ 精 确 至 0 . 1 m g ） 硝 磺 草 酮 （ 5 . 3 ） ， 用 少 量 乙 腈 （ 5 . 2 ） 溶 解 后

20、 ， 再 用 水 定 容 至 1 0 0 m l ， 于 4 冷 藏 、 避 光 和 密 封 可 保 存 3 个 月 ， 或 直 接 购 买 有 证 标 准 溶 液 。 5 . 5 硝 磺 草 酮 标 准 使 用 液 ： = 1 0 . 0 g / m l 。 准 确 移 取 1 . 0 0 m l 硝 磺 草 酮 标 准 贮 备 液 （ 5 . 4 ） ， 用 水 稀 释 至 1 0 m l 。 5 . 6 硝 磺 草 酮 标 准 使 用 液 ： = 1 . 0 0 g / m l 。 准 确 移 取 1 . 0 0 m l 硝 磺 草 酮 标 准 使 用 液 （ 5 . 5 ） ， 用 水

21、 稀 释 至 1 0 m l 。2 6 仪 器 和 设 备 6 . 1 采 样 瓶 ： 1 0 0 m l 具 磨 口 塞 的 棕 色 玻 璃 细 口 瓶 。 6 . 2 液 相 色 谱 仪 ： 具 紫 外 检 测 器 或 二 极 管 阵 列 检 测 器 。 6 . 3 色 谱 柱 ： 填 料 为 5 m O D S ， 柱 长 2 5 c m ， 内 径 4 . 6 m m 的 反 相 色 谱 柱 ， 或 其 它 等 效 色 谱 柱 。 6 . 4 微 量 进 样 器 ： 1 0 l 、 5 0 l 和 1 0 0 l 。 6 . 5 滤 膜 ： 0 . 2 2 m 醋 酸 纤 维 滤 膜

22、或 尼 龙 滤 膜 。 6 . 6 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备 。 7 样 品 7 . 1 样 品 采 集 与 保 存 按 照 H J / T 9 1 和 H J / T 1 6 4 的 相 关 规 定 采 集 样 品 。 采 集 的 水 样 应 于 4 冷 藏 、 避 光 和 密 封 保 存 ， 在 7 d 内 分 析 完 毕 。 7 . 2 试 样 制 备 用 磷 酸 （ 5 . 1 ） 将 水 样 p H 调 节 为 3 . 0 4 . 0 ， 水 样 经 0 . 2 2 m 滤 膜 （ 6 . 5 ） 过 滤 后 ， 置 于 样 品 瓶 中 ， 待 测 。 注：对于

23、含有机物干扰的样品，取 1 0 m l 水样，用 2 m l 正己烷萃取后，取水相进行测定。 7 . 3 空 白 试 样 制 备 用 水 代 替 样 品 ， 按 照 试 样 制 备 步 骤 （ 7 . 2 ） 进 行 制 备 。 8 分 析 步 骤 8 . 1 色 谱 参 考 条 件 流 动 相 A ： 乙 腈 ； 流 动 相 B ： 水 （ 取 1 L 超 纯 水 ， 加 入 1 0 0 l 磷 酸 （ 5 . 1 ） 调 p H 为 3 . 0 ） ； 流 速 ： 0 . 8 m l / m i n ； 柱 温 ： 3 0 ； 检 测 波 长 ： 2 3 3 n m ； 进 样 量 ： 2

24、 0 l 。 洗 脱 程 序 见 表 1 。 表 1 洗 脱 程 序 时间（m i n ） A （% ） B （% ） 0 4 5 5 5 1 1 4 5 5 5 1 3 9 5 5 1 5 9 5 5 1 8 4 5 5 5 2 0 4 5 5 5 注：洗脱程序 1 1 m i n 后用于清洗色谱柱，清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整。 8 . 2 校 准 曲 线 的 建 立 分 别 取 适 量 的 硝 磺 草 酮 标 准 使 用 液 （ 5 . 5 ） 或 标 准 使 用 液 （ 5 . 6 ） ， 用 水 稀 释 ， 制 备3 至 少 5 个 浓 度 点 的 标 准 系 列 ， 硝

25、 磺 草 酮 的 质 量 浓 度 分 别 为 0 . 0 4 0 、 0 . 1 0 0 、 0 . 2 5 0 、 0 . 5 0 0 、 1 . 0 0 、 4 . 0 0 m g / L （ 此 为 参 考 浓 度 ） 。 由 低 浓 度 到 高 浓 度 依 次 对 标 准 系 列 溶 液 进 样 ， 以 硝 磺 草 酮 的 浓 度 为 横 坐 标 ， 对 应 的 色 谱 峰 面 积 或 峰 高 为 纵 坐 标 ， 建 立 校 准 曲 线 。 8 . 3 测 定 待 测 的 试 样 （ 7 . 2 ） 按 照 与 校 准 曲 线 相 同 的 条 件 进 行 测 定 。 8 . 4 空 白

26、 试 验 待 测 的 空 白 试 样 （ 7 . 3 ） 按 照 与 试 样 相 同 的 条 件 进 行 测 定 。 9 结 果 计 算 与 表 示 9 . 1 定 性 分 析 根 据 样 品 中 硝 磺 草 酮 与 标 准 系 列 中 硝 磺 草 酮 的 保 留 时 间 进 行 定 性 ， 必 要 时 可 采 用 标 准 样 品 添 加 法 、 不 同 波 长 下 的 吸 收 比 或 扫 描 紫 外 吸 收 光 谱 等 方 法 辅 助 定 性 。 在 本 标 准 推 荐 的 色 谱 条 件 （ 8 . 1 ） 下 ， 硝 磺 草 酮 的 标 准 色 谱 图 见 图 1 。 图 1 硝 磺 草

27、 酮 标 准 色 谱 图 9 . 2 定 量 分 析 水 样 中 硝 磺 草 酮 的 浓 度 按 照 以 下 公 式 进 行 计 算 。 A a f b （ 1 ） 式 中 ： 水 样 中 硝 磺 草 酮 的 质 量 浓 度 ， m g / L ； A 硝 磺 草 酮 的 峰 面 积 或 峰 高 ； a 校 准 曲 线 的 截 距 ； b 校 准 曲 线 的 斜 率 ； f 水 样 的 稀 释 倍 数 。 9 . 3 结 果 表 示 当 测 定 结 果 大 于 等 于 1 m g / L 时 ， 数 据 保 留 三 位 有 效 数 字 ； 当 测 定 结 果 小 于 1 m g / L 时 ，

28、4 保 留 到 小 数 点 后 第 二 位 。 1 0 精 密 度 和 准 确 度 1 0 . 1 精 密 度 6 个 实 验 室 对 空 白 水 加 标 硝 磺 草 酮 浓 度 为 0 . 0 5 0 m g / L 、 0 . 5 0 0 m g / L 、 3 . 0 0 m g / L 的 样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定 ： 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ： 1 . 1 % 5 . 5 % ， 0 . 5 % 1 . 7 % ， 0 . 3 % 1 . 9 % ； 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ： 8 . 3 % ， 2 . 4

29、% ， 3 . 6 % ； 重 复 性 限 r 为 ： 0 . 0 1 m g / L ， 0 . 0 2 m g / L ， 0 . 1 0 m g / L ； 再 现 性 限 R 为 ： 0 . 0 1 m g / L ， 0 . 0 4 m g / L ， 0 . 3 2 m g / L 。 6 个 实 验 室 对 地 表 水 加 标 硝 磺 草 酮 浓 度 为 0 . 0 5 0 m g / L 、 0 . 2 5 0 m g / L 、 0 . 5 0 0 m g / L 的 样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定 ： 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ： 2

30、. 1 % 8 . 0 % ， 0 . 7 % 4 . 7 % ， 0 . 5 % 3 . 1 % ； 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ： 8 . 8 % ， 3 . 8 % ， 2 . 0 % ； 重 复 性 限 r 为 ： 0 . 0 1 m g / L ， 0 . 0 2 m g / L ， 0 . 0 3 m g / L ； 再 现 性 限 R 为 ： 0 . 0 2 m g / L ， 0 . 0 3 m g / L ， 0 . 0 4 m g / L 。 6 个 实 验 室 对 生 活 污 水 加 标 硝 磺 草 酮 浓 度 为 0 . 0 5 0 m g /

31、L 、 0 . 2 5 0 m g / L 、 0 . 5 0 0 m g / L 的 样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定 ： 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ： 0 . 8 % 7 . 0 % ， 0 . 4 % 3 . 0 % ， 0 . 5 % 4 . 2 % ； 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ： 9 . 9 % ， 3 . 6 % ， 3 . 7 % ； 重 复 性 限 r 为 ： 0 . 0 1 m g / L ， 0 . 0 1 m g / L ， 0 . 0 3 m g / L ； 再 现 性 限 R 为 ： 0 . 0 2 m

32、g / L ， 0 . 0 3 m g / L ， 0 . 0 6 m g / L 。 6 个 实 验 室 对 含 硝 磺 草 酮 浓 度 为 0 . 4 1 m g / L 0 . 5 9 m g / L 、 1 . 0 3 m g / L 1 . 4 0 m g / L 的 工 业 废 水 样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定 ： 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 为 ： 0 . 4 % 3 . 5 % ， 0 . 3 % 2 . 6 % ； 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 为 ： 1 3 % ， 9 . 9 % ； 重 复 性 限 r 为 ： 0 . 0 3 m g

33、/ L ， 0 . 0 5 m g / L ； 再 现 性 限 R 为 ： 0 . 1 9 m g / L ， 0 . 3 6 m g / L 。 1 0 . 2 准 确 度 6 个 实 验 室 对 空 白 水 加 标 硝 磺 草 酮 浓 度 为 0 . 0 5 0 m g / L 、 0 . 5 0 0 m g / L 、 3 . 0 0 m g / L 的 样 品 进 行 了 分 析 测 定 ： 加 标 回 收 率 分 别 为 9 4 . 0 % 1 1 6 % ， 9 8 . 4 % 1 0 5 % ， 9 4 . 7 % 1 0 4 % ； 加 标 回 收 率 最 终 值 为 ： 1

34、0 5 % 1 5 . 8 % ， 1 0 1 % 4 . 4 % ， 1 0 1 % 6 . 6 % 。 6 个 实 验 室 对 地 表 水 加 标 硝 磺 草 酮 浓 度 为 0 . 0 5 0 m g / L 、 0 . 2 5 0 m g / L 、 0 . 5 0 0 m g / L 的 样 品 进 行 了 分 析 测 定 ： 加 标 回 收 率 分 别 为 9 7 . 1 % 1 2 0 % ， 9 4 . 7 % 1 0 6 % ， 9 8 . 8 % 1 0 5 % ； 加 标 回 收 率 最 终 值 为 ： 1 0 6 % 1 8 . 6 % ， 1 0 1 % 7 . 8

35、% ， 1 0 1 % 4 . 0 % 。 6 个 实 验 室 对 生 活 污 水 加 标 硝 磺 草 酮 浓 度 为 0 . 0 5 0 m g / L 、 0 . 2 5 0 m g / L 、 0 . 5 0 0 m g / L 的 样 品 进 行 了 分 析 测 定 ： 加 标 回 收 率 分 别 为 ： 9 1 . 9 % 1 1 8 % ， 9 4 . 7 % 1 0 4 % ， 9 6 . 8 % 1 0 7 % ； 加 标 回 收 率 最 终 值 为 ： 1 0 3 % 2 0 . 4 % ， 1 0 0 % 7 . 2 % ， 1 0 0 % 7 . 4 % 。 6 个 实

36、验 室 对 含 硝 磺 草 酮 浓 度 为 0 . 3 0 m g / L 、 1 . 2 0 m g / L 的 工 业 废 水 加 标 0 . 2 5 0 m g / L 进 行 了 分 析 测 定 ： 加 标 回 收 率 范 围 分 别 为 ： 9 3 . 0 % 1 1 3 % ， 9 1 . 1 % 1 1 1 % ； 加 标 回 收 率 最 终 值 为 ： 1 0 1 % 1 5 . 6 % ， 9 9 . 9 % 1 6 . 2 % 。 1 1 质 量 保 证 和 质 量 控 制 1 1 . 1 空 白 试 验 每 2 0 个 样 品 或 每 批 次 （ 少 于 2 0 个 样

37、品 ） 应 至 少 做 一 个 实 验 室 空 白 ， 空 白 中 硝 磺 草 酮 的 浓 度 应 低 于 方 法 检 出 限 。5 1 1 . 2 初 始 校 准 校 准 曲 线 的 相 关 系 数 0 . 9 9 5 。 1 1 . 3 标 准 曲 线 核 查 每 2 0 个 样 品 或 每 批 次 （ 少 于 2 0 个 样 品 ） 应 测 定 一 个 校 准 曲 线 中 间 浓 度 点 标 准 溶 液 ， 测 定 结 果 与 曲 线 该 点 浓 度 的 相 对 偏 差 应 1 5 % 。 否 则 ， 应 建 立 新 的 校 准 曲 线 。 1 1 . 4 平 行 样 每 1 0 个 样 品 或 每 批 次 （ 少 于 1 0 个 样 品 ） 应 带 一 个 平 行 样 ， 平 行 样 的 相 对 偏 差 1 5 % 。 1 1 . 5 基 体 加 标 每 2 0 个 样 品 或 每 批 次 （ 少 于 2 0 个 样 品 ） 应 进 行 一 个 基 体 加 标 样 的 分 析 ， 基 体 加 标 回 收 率 应 控 制 在 7 0 % 1 3 0 % 。 1 2 废 物 处 理 实 验 中 产 生 的 有 机 废 液 应 集 中 收 集 和 保 管 ， 委 托 有 资 质 的 单 位 进 行 处 理 。