DB51 T 799-2008 《鸡蛋中五种磺胺类药物残留量测定方法-高效液相色谱(HPLC)法》.pdf
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1、 ICS:65.020.30 B 40 备案号: 23073-2008 四川省地方标准DB51DB51/T799-2008鸡蛋中五种磺胺类药物残留量检测方法高效液相色谱(HPLC)法 Determination of Five Sulfonamides Residues in Eggs by High Performance Liquid Chromatography 2008-06-06 发布 2008-16-15 实施四川省质量技术监督局发布DB51/T799-2008 I 目 次 前言 . II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 制样 1 4 测定方法 1 5 检测方法灵敏度、准
2、确度、精密度 3 附录A (资料性附录) 磺胺类药物色谱图 . 4 DB51/T799-2008 II 前 言 为了规范我省畜禽产品鸡蛋的生产和销售过程,保障人民的身体健康,我国规定鸡蛋中磺胺类药物总量不超过0.1mg/kg。因此,研究出一种操作简便、快速、灵敏的磺胺类药物残留量检测方法,对于畜禽产品的安全具有现实意义,我们在总结国内外相关检测方法的基础上,制订了用高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留量的标准。 本标准按GB/T1.12000 标准的结构和编写规则进行编制,GB/T 1.22000标准化工作导则 第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法进行修改。 本标准附录A是资料性附录
3、。 本标准由四川省畜牧食品局提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准发布。 本标准起草单位:四川省兽药残留监控中心、四川省兽药监察所。 本标准主要起草人:谢青、彭莉、岳秀英、熊浩山、官艳丽、吴晓岚 王海波。 DB51/T799-2008 1 鸡蛋中五种磺胺类药物残留量检测方法 高效液相色谱(HPLC)法 1 范围 本标准规定了鸡蛋中磺胺类药物残留量检测的制样和高效液相色谱(HPLC)测定方法。 本标准适用于鸡蛋中磺胺类药物的残留量测定。定量限为20g/Kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容
4、)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法 3 制样 3.1 样品的制备 取适量新鲜或冷藏的空白和供试去壳全蛋,匀浆混合使之均匀、密封。 3.2 样品的保存 -20以下冰箱中贮存备用。 4 测定方法 4.1 方法提要或原理 鸡蛋中的磺胺类药物用乙腈提取,正己烷脱脂,碱性氧化铝萃取柱净化,旋转蒸发仪蒸干。用高效液相色谱仪测定,外标法定量。 4.2 试剂和材料 以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T 6682规定的
5、一级水。 4.2.1 对照品:SMM,SM 2,SMZ,SDM,SQ标准品:纯度99 SIGMA公司 4.2.2 WATERS 碱性氧化铝 SPE 柱(2g 10 mL)或相当者 4.2.3 乙腈 甲醇 色谱纯 4.2.4 正己烷,正丙醇,冰乙酸,无水硫酸钠 4.2.5 五种磺胺标准贮备溶液 取五种磺胺标准品约 10mg,精密称定,用甲醇溶解并稀释成浓度为100g/mL 的标准贮备液,置-20保存,保存期不超过一年。 4.2.6 五种磺胺标准溶液 准确量取五种磺胺标准贮备溶液适量, 用流动相依次稀释成浓度为 10、 25、50、100、250 g/L 的标准溶液。置 4冰箱中保存,保存期不超过
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