HBZ 5218.3-2004 铝合金化学分析方法 第3部分：邻菲0琳光度法测定铁含量.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.3一2004代替HB 5218.3一1995铝合金化学分析方法第3部分:邻菲0琳光度法测定铁含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part3 : Determination of iron content by o-phenanthrolinespectrophotometric method2004一02一16发布2004= 06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.3一2004前言F1B/Z 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分:

2、BC()光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;C)第3部分:邻菲Ay,琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;g)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;i)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮jjs分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮肘萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定饰

3、组稀土总量;0)第15部分:二甲酚橙光度法测定溶解铬含量;P)第16部分:榭皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴脐光度法测定铬含量;t)第加部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:铰试剂II光度法测定敏含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第3部分。本部分代替HB 5218.3一1995铝合金化学分析方法邻菲锣琳光度法测定

4、铁含量。本部分与HB 5218.3一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、刘平、吴雅琴。HB 5218.3于1982年首次发布，发布时为HB 5218. 3 (1)和HB 5218.3(2),1995年修订时，修订为HB 5218.30HB/Z

5、5218.3一2004铝合金化学分析方法第3部分:邻菲Qv琳光度法测定铁含量苦告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用邻菲锣琳光度法测定铝合金中铁含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铁含量的测定。测定范围:0.050% -3.00%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据

6、本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氧化钠溶解，用盐酸酸化。在弱酸性溶液中，用盐酸经胺还原铁，二价铁与邻菲锣琳生成橙红色络合物，于分光光度计510nm波长处测量吸光度。铜、锌、镍等共存元素亦能与邻菲锣琳生成无色络合物而消耗显色剂，可适当增加显色剂用量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1过氧化氢(30%)，P约1.

7、 lOg/mL.4.2冰乙酸，P约1.05以ML.4.3盐酸，1+to4.4氢氧化钠溶液，200g/La4.5盐酸经胺溶液，100g/Lo4.6邻菲锣琳溶液，3g/La称取0.3g邻菲AM (C,2KN2 -H20)，置于200mL烧杯中，加人80mL沸水溶解，移人IOOML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7乙酸一乙酸钠缓冲溶液，pH值约为40称取2728结晶乙酸钠(CH3000Na3城O)，置于500mL烧杯中，加人400mL水，溶解后过滤于1000mL容量瓶中，加人240mL冰乙酸(4.2)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。4.8铁标准溶液A, 0. 100mg/mL.称取0.1000g纯

8、铁(-99.99%)，置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸(4.3)，加热至铁完全溶解，冷15HB/Z 5218.3一2004却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9铁标准溶液B, 50. O阔mLa移取50. OOmL铁标准溶液A(4.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G1习T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合HI到Z 207的要求。7分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0. 0001g.表1铁的质量分数%i4l4jRg氢氧化钠溶液(4.4)用量mL盐酸(4.3)用量mL移取试

9、液量mL0.050-0.500.50253520.000.50- 1.500.20183020.001.50-3.000.20183010.007.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备将试料(7.1)置于250mL烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液(4.4)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却;按表1加人盐酸(4.3)酸化，加热煮沸至盐类溶解，加人5一6滴过氧化氢(4.1)，继续煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2显色按表1移取试液(7.3.1)于100ML容量瓶中，加人40mL水、15mL缓冲溶液(4.7),1mL盐酸

10、9胺溶液(4.5)，准确加人20. OOmL邻菲QY V#溶液(4.6)放置30min后，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.3测f用lcm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上510nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。7.4工作曲线的绘制7.4.1于S个100mL容量瓶中，分别加人0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.OOmL铁标准溶液B(4. 9),50mL水、15mL缓冲溶液(4. 7), 1mL盐酸经胺溶液(4.5)，准确加人20. OOmL邻菲1131F#溶液(4.6)放置30min后，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2用不

11、加铁标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以铁量为横坐标，以吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数W，数值以%表示:HB/Z 5218.3一2004W=竺x 100(1)式中:m，从工作曲线上查得的铁量，单位为毫克(mg) ;m显色试液中所含的试料量，单位为毫克(mg) o9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁的质量分数%允许差肠0.050-0.100.0070.10-0.250.010.25-0.500.020. 50-1. 000.031.00-2.000.042.00-3.000.0510质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。