HBZ 5218.25-2004 铝合金化学分析方法 第25部分：离子选择电极法测定硼含量.pdf

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1、HB中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.25一2004铝合金化学分析方法第25部分:离子选择电极法测定硼含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part25 : Determination of boron content by ion selective electrode method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.25一2004前言HB/Z 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分:BC(光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法

2、测定铜含量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;9)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫V,萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮肪萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解铅含

3、量;P)第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁铁容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴麟光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定敏含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:钮试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第25部分。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研

4、究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:刘众宣、石晓丽、杨军红、李汉超、杨文芹。HB/Z 5218.25一2004铝合金化学分析方法第25部分:离子选择电极法测定硼含且替告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用离子选择电极法测定铝合金中硼含量的原理、试剂与材料、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中硼含量的测定。测定范围:0.0010%一2.00%a2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款

5、。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/L 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值5一6，用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。大量铜、铁干扰测定，用EDTA络合消除。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1氢氟酸，p约1.14g/mLo4.

6、2过氧化氢(30%), p约1.lOg/mLo4.3 EDTA溶液，100留Lo称取10.0g EDTA(C,oH14N208Na2-2H20)，置于200mL烧杯中，加人IOOML水，加热溶解至澄清，冷却。4.4氢氧化钠溶液，200g/L.于400mL烧杯中，加人200mL水，称取200g氢氧化钠，缓慢放人烧杯中，待完全溶解后，用水定容至1000mL,贮于塑料瓶中。4.5硼标准溶液A, 0. 200mg/mLo称取0.5720g硼酸(优级纯，110r-烘干)于400mL烧杯中，加人200mL水，微热使其完全溶解。冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。4.6硼标准溶

7、液B,20.0闽ML.移取50. OOmL硼标准溶液A(4.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。(现用现配)。4.7硼标准溶液C,5.0阔mLo147HB/Z 5218.25一2004移取25. OOmL硼标准溶液B(4.6)于100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。(现用现配)。:.:铝屑，大于99.9596，不含硼。精密试纸，州值3.8-5.4和5.4-7.0.5.15.25.35.4仪器氟硼酸根离子选择电极，使用前应先将电极按使用说明书进行处理。双盐桥饱和甘汞电极，使用按电极使用说明书进行。数字式离子计，精度为0.1mvo电磁搅拌器。6取制样分析

8、用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。7分析步骤7.1试料按表1称取试样，精确至0. 0001g.表1硼的质量分数%B掣0.0010-0.0100.505.00. 010-0.100.204.00. 10-2.的0.103.07.2测定7.2.1试液的制备将试料(7.1)置于IOOML聚乙烯烧杯中，加人20mL水，按表1用聚乙烯刻度管加人氢氟酸(4.1)，在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢(4.2)至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加人5mL EDTA溶液(4.3)，摇匀。用氢氧化钠溶液(4.4)调节溶液pH值约5一6【用精密试纸(4.9)检查，冷却至室温。移人50mL容量瓶

9、中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2测f将试液(7.2.1)全部倒人原聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，依次测量标准系列溶液和试液的平衡电位(电极电位的变化不大于0. 2mV/min)。从工作曲线上查得硼量。7.3工作曲线的绘制7.3.1工作曲线溶液的制备7.3.1.1适用于质f分数为0.001% 0.01%范围硼含f工作曲线溶液的制备移取1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL硼标准溶液C(4.7)于6个预先称有0.5000g铝屑(4.8)的100mL聚乙烯烧杯中，加人20mL水，加人5. OmL氢氟酸(4.1)，

10、在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢(4.2)至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加人5mL EDTA溶液(4.3)，摇匀。用氢氧化钠溶液(4.4)调节溶液pH值约5-6【用精密试纸(4.9)检查，冷却至室温。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。148HB/Z 5218.25一20047.3.1.2适用于质f分数为大于0.01%-0.10%范围硼含f工作曲线溶液的制备移取1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL硼标准溶液B(4.6)于6个预先称有0.2000g铝屑(4.8)的100mL聚乙烯烧杯中，加人20mL水，加人4. OmL氢氟酸(4.1)，在沸水浴中

11、加热溶解，滴加过氧化氢(4.2)至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加人5mL EDTA溶液(4.3)，摇匀。用氢氧化钠溶液(4.4)调节溶液pH值约5-6用精密试纸(4.9)检查，冷却至室温。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.1.3适用于质f分数为大于0.10%-2.00%范围硼含f工作曲线溶液的制备移取0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL硼标准溶液A(4.5)于7个预先称有0.1000g铝屑(4.8)的100mL聚乙烯烧杯中，加人20mL水，加人3. OmL氢氟酸(4.1)，在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢(4.2)至试料完全

12、溶解，继续加热2min。取下冷却，加人5mL EDT溶液(4.3)，摇匀。用氢氧化钠溶液(4.4)调节溶液pH值约为5-6用精密试纸(4.9)检查，冷却至室温。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2绘制工作曲线测量系列标准溶液平衡电位，以硼量为横坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算硼的质量分数W，数值以%表示:m , X 10-3刀z(1)一式中:ml在工作曲线上查得的硼量，单位为毫克(mg);mo试料的质量，单位为克(9)。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2硼的质量分数%允许差%0.0050-0.0100.0010.010-0.0500.0030.050-0. 100.010. 10-0.加0.030. 20-2. 000.0510质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。