HBZ 5218.21-2004 铝合金化学分析方法 第21部分：被试剂 n光度法测定 被含量.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.21一2004代替H日5218.21一1995铝合金化学分析方法第21部分:被试剂n光度法测定被含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part21: Determination of beryllium content byberyllium II spectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.21一2004前言HB/L 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部

2、分:BC(光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲呀琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;8)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;i)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;I)第12部分:丁二酮)s萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三PA偶氮肿光度法测定钵组

3、稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解铅含量;P)第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;4)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁钱容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴脱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定敏含量;v)第22部分:洋红光度法M定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第21部分。本部分代替HB 5218.21一1995铝合金化学分析方法被试剂II光度法

4、测定铰含量。本部分与FIB 5218.21一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:石晓丽、李汉超、刘平、杨军红、李莉。HB 5218.21于1982年首次发布，发布时为HB 5218.15,1995年修订时，修订为MB 5218.210HB/Z 5218.21一2004

5、铝合金化学分析方法第21部分:被试剂n光度法测定被含量普告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用敏试剂n光度法测定铝合金中被含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中被含量的测定。测定范围:0.010%-0.060%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研

6、究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定H到Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氧化钠溶解，同时使铝、敏与铜、铁、镁、锰等元素分离。溶液中残存的干扰离子，用EDTA掩蔽予以消除。在pH值约为12一13.2的溶液中，被与铁试剂II生成蓝紫色络合物，于分光光度计630nm波长处测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1盐酸，1+to4.2氢氧化钠溶液，200创Lo4.3氢氧化钠溶

7、液，50g/Lo4.4氢氧化钠溶液，5留Lo4.5 EDTA碱性溶液。称取lOgEDTA(C,OHN208Na2.2H20)溶于200mL氢氧化钠溶液(4.4)中。4.6被试剂II溶液，0. 5g/L(经过滤后使用)。4.7被标准溶液A, 0.100mg/mLa称取0.1000g纯铰(99.99%)，置于200mL烧杯中，加人lOmL水，再分次加人20mL盐酸(4.1),低温加热至敏完全溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8敏标准溶液B, 2. OKg/mL.移取10. OOmL敏标准溶液A(4.7)置于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，

8、摇匀。123HB/Z 5218.21一20044.9铝屑，大于99.9996，不含铁。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合(!B/T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合H酬Z 207的要求。7分析步骤7.1试料称取0.50g试料，精确至0.000lga7.2空白试验称取0.50g铝屑(4.9)，随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加人25mL氢氧化钠溶液(4.2)，待剧烈反应后，低温加热至完全溶解，冷却，将溶液连同沉淀一并移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤出部分试液。7.3.2显

9、色移取10. OOmL试液(7.3.1)，置于100mL容量瓶中，加人20mL水，用盐酸(4.1)中和至刚出现混浊，再用氢氧化钠溶液(4.3)中和至混浊刚好消失，立即加人5mL EDTA碱性溶液(4.5),15mL氢氧化钠溶液(4.4)，摇匀。准确加人5. OOmL敏试剂II溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀，放置15mino7.3.3测且用2cm或3cm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上630nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的被量。7.4工作曲线的绘制7.4.1称取0.50g铝屑(4.9)，置于250mL烧杯中，加人25mL氢氧化钠溶液(4.2)，待剧

10、烈反应后，低温加热至完全溶解，冷却，将溶液连同沉淀一并移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤出部分试液。7.4.2移取10. OOmL铝溶液(7.4.1)7份，分别置于100mL容量瓶中，依次加人0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.OOmL被标准溶液B(4.8)，加人20mL水，用盐酸(4.1)中和至刚出现混浊，再用氢氧化钠溶液(4.3)中和至混浊刚好消失，立即加人5mL EDTA碱性溶液(4. 5) ,15mL氢氧化钠溶液(4.4)，摇匀。准确加人5. OOmL铰试剂II溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀，放置15mino7.4.3用不加敏标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以铁量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数W，数值以%表示:W二- x 100，(1)m式中:m,从工作曲线上查得的被量，单位为毫克(mg) ;HB/Z 5218.21一2004m显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg).9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铁的质量分数%允许差%0.010-0.0300.0020. 030-0.0600.00410质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。