HBZ 5218.14-2004 铝合金化学分析方法 第14部分：三澳偶氮肿光度法测定钵组 稀土总量.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.14一2004代替HB 5218.14一1995全吕第14音5分:合金化学分析方法三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 14:Determination of the cerium subgroup of rare earth elements contentby tribromoarsenazo spectrophtometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB亿5218

2、.14一2004oli青HB/L 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分:BCO光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;9)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定铁含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;1)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;I)第12部分:丁二酮肪萃取光度法测定镍含量;

3、m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三A偶氮肿光度法测定钵组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解钻含量;P)第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量;动第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁钱容量法测定铬含量;4)第19部分:二苯卡巴v光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定iA含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:钮试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第1

4、4部分。本部分代替HB 5218.14 -1995铝合金化学分析方法三嗅偶氮肿光度法测定饰组稀土总量。本部分与HB 5218.14一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、刘平、吴雅琴。HB 5218.14于1982年首次发布，发布时为HB 521

5、8.10(2),1995年修订时，修订为HB 5218.14.HB/Z 5218.14一2004铝合金化学分析方法第14部分:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总量普告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用三澳偶氮肿光度法测定铝合金中饰组稀土总量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中柿组稀土总量的测定。测定范围:0.020%一1.00%02规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注

6、日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。Cl到T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用盐酸分解，在盐酸一草酸介质中，钵组稀土元素与三澳偶氮肿生成稳定的蓝紫色络合物，于分光光度计635nm波长处测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1过氧化氢(30%)，P约1.10以

7、mLo4.2盐酸，1+to4.3草酸(H2C402-2H20)溶液，50岁Lo4.4氢氧化钠溶液，200g/Lo4.5 2-(2一肿酸基苯偶氮)-7-(2,4,6一三澳苯偶氮)一1,8一二经基一3,6一蔡二磺酸(简称三嗅偶氮肿)溶液，0. 5g/L(过滤后使用)。4.6饰标准溶液A, 0. 200mg/mLo称取0.1228g光谱纯二氧化饰，置于150mL烧杯中，加人20mL盐酸(4_2),1OmL过氧化氢(4.1),加热溶解后，煮沸数分钟使过氧化氢分解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，补加30mL盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.7饰标准溶液B,20.0阔mLo移取25. OOmL

8、饰标准溶液A(4.6)于250mL容量瓶中，补加25mL盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.8饰标准溶液C 5. Ottg/mL.HB/Z 5218.14一20044.9移取25. OOmL饰标准溶液B(4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，(现用现配)。铝屑，大于99.99%，不含稀土元素。仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G日T 7729的有关规定。取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。分析步骤试料按表1称取试料，精确至0A001go表1柿组稀土的质量分数%0.020-0.100.10-1.00试料量B0.50移取的试液量-L10.

9、000.105.007.3空白试验称取与试料等量的铝屑(4.9)，随同试料做空白试验。测定71厂阵|卜727.3.1试液的制备7.3.1.1对于含硅量低的试料，将试料(7.1)置于200mL烧杯中，加人lOmL盐酸(4.2)，待剧烈反应后，滴加适量的过氧化氢(4.1)，加热至试料完全溶解，煮沸数分钟使过氧化氢分解完全，冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.1.2对于含硅量高的试料，将试料(7.1)置于200mL烧杯中，加人1OmL氢氧化钠溶液(4.4)，待剧烈反应后，加热溶解，冷却，加人15mL盐酸(4.2)，数滴过氧化氢(4.1)，加热煮沸使过氧化氢分解完全和溶液清亮，

10、冷却，过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2显色按表1移取试液(7.3.1)于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸(4.2),5mL草酸溶液(4.3)，加水至体积为40mL左右，摇匀。准确加人5. OOmL三滨偶氮肿溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.3测11用l cm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上635nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的饰组稀土量。7.4工作曲线的绘制7.4.，按表1称取与试料等量的铝屑(4.4)置于200mL烧杯中。以下按7.3.1.1或7.3.1.2进行。7.4.2按表1移取的试液量移取铝溶液(7.4.1

11、)6份分别置于50mL容量瓶中，加人0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL钵标准溶液C(4.8)，加人5mL盐酸(4.2),5mL草酸溶液(4.3)，加水至体积为40mL左右，摇匀。准确加人5. OOmL三澳偶氮肿溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.3用不加饰标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以饰量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。注在本部分测定条件下，柿组稀土元素与钵和三嗅偶氮肿形成络合物的吸光度一致，故用钵标准溶液绘制。82HB/Z 5218.14一20048分析结果的计算按式(1)计算饰组稀土的质量分数W，数值以%表示:W=竺x 100(1)式中:m,从工作曲线上查得的钵组稀土量，单位为毫克(mg) ;m显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2肺组稀土的质量分数%允许差%0.020-0.0500.0040.050-0.100.0080.10 10-0. so0.0160.50-1.000.03210质2控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。