(通用版)2020高考化学一轮复习跟踪检测(六十二)大题考法(3)物质制备型综合实验(含解析).doc
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1、1跟踪检测(六十二)大题考法(3)物质制备型综合实验1(2019黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料,其应用已经取得了突破性的进展。已知:()氮化镓性质稳定,不与水、酸反应,只在加热时溶于浓碱。()NiCl 2溶液在加热时,先转化为 Ni(OH)2,后分解为 NiO。()制备氮化镓的反应为 2Ga2NH 3 2GaN3H 2。= = = = = Ni某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓,设计实验装置如图所示。设计实验步骤如下:滴加几滴 NiCl2溶液润湿金属镓粉末,置于反应器内。先通入一段时间的 H2,再加热。停止通氢气,改通入氨气,继续加热一段时间。停止加热,继续通入氨气,直至冷却
2、。将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中,充分反应后过滤、洗涤、干燥。(1)仪器 X 中的试剂是_,仪器 Y 的名称是_。(2)该套装置中存在的一处明显的错误是_。(3)步骤中选择 NiCl2溶液,不选择氧化镍的原因是_。a增大接触面积,加快化学反应速率b使镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率c为了能更好形成原电池,加快反应速率(4)步骤中制备氮化镓,则判断该反应接近完成时,观察到的现象是_。(5)请写出步骤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作:_。(6)镓元素与铝同族,其性质与铝类似,请写出氮化镓溶于热的浓 NaOH 溶液的离子方程式:_。解析:(1)根据题中信息可知,装置 A 制取氢气,装
3、置 C 制取氨气,液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气,则仪器 X 中的试剂是浓氨水。(2)过量的氨气进入装置 F 与稀硫酸反应,则装置 F 中会产生倒吸。2(3)NiCl2溶液在加热时,先转化为 Ni(OH)2,后分解为 NiO,可增大接触面积,加快Ga 与 NiO 制取催化剂 Ni 的化学反应速率;生成的镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率。(4)步骤中制备氮化镓,发生的反应为 2Ga2NH 3 2GaN3H 2,过量= = = = = Ni的氨气被硫酸迅速吸收,氢气不溶于水,会产生气泡,故反应接近完成时,可观察到装置F 中几乎不再产生气泡。(6)可以理解成 GaN 与水反应生成 G
4、a(OH)3和 NH3,虽然很难,但在热的浓 NaOH 溶液的环境下,NaOH 与 Ga(OH)3反应生成 GaO ,促进了反应的进行。 2答案:(1)浓氨水 球形干燥管(2)装置 F 中会产生倒吸(3)ab(4)装置 F 中几乎不再产生气泡(5)取最后一次的洗涤液于试管中,滴加 AgNO3溶液,若无白色沉淀产生,则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaNOH H 2O GaO NH 3= = = = = 22己二酸是一种重要的有机二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等,是合成尼龙66 的原料,工业上环己醇用硝酸氧化可得到己二酸,是典型的氧化
5、还原反应。相关物理常数:溶解度S(g/100 g 溶剂)名称相对分子质量密度(20 )(gcm3 )熔点()沸点()水 乙醇 乙醚环己醇 100 0.96 25.2 161 可溶 易溶己二酸 146 1.36 151 265可溶( S 随温度降低而减小)易溶 微溶.己二酸粗产品的制备3操作步骤:装置 C 中加入 50 mL 中等浓度的硝酸(过量),投入沸石,并逐一安装装置A、装置 B 和温度计,磁力搅拌,将溶液混合均匀,并加热到 80 。用装置 A 滴加 2 滴环己醇,反应立即开始,温度随即上升到 8590 ,从装置 A 中小心地逐滴加入环己醇,将混合物在 8590 下加热 23 分钟,共加入
6、 1.000 g 环己醇。请回答下列问题:(1)反应需维持温度在 8590 ,最好采取_控温;试分析维持温度在 8590 的原因:_。(2)装置右侧烧杯中的 NaOH 溶液的作用是:_。.己二酸粗产品的提纯及应用操作流程:趁热倒出装置 C 中的产品,在冷水中降温冷却,析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤,将晶体进行重结晶,再分别用 3 mL 冰水和乙醚洗涤己二酸晶体,继续抽滤,晶体再用 3 mL 冰水洗涤一次,再抽滤。取出产品,干燥后称重,得干燥的己二酸 0.860 g。请回答下列问题:(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于_。(4)在抽滤过程中,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因:_。(5)该实验的产
7、率为_%(结果保留 3 位有效数字)。(6)工业上用己二酸与乙二醇反应形成链状高分子化合物,写出化学方程式:_。解析:(1)反应需维持温度在 8590 ,低于 100 ,最好采取水浴控温。维持温度在 8590 的原因:维持反应速率(或温度过低反应速率慢 ),减少 HNO3的分解和挥发(或温度过高 HNO3分解和挥发),减少副反应的发生。(2)在反应中环己醇被氧化,HNO 3被还原成氮氧化物,右侧烧杯中的 NaOH 溶液的作用是吸收 HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染大气。(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于:减小压强加快过滤速率,减少过滤过程中产品4的变质,得到较干燥的产品。(4)己二酸中
8、混有环己醇和 HNO3,环己醇易溶于乙醚,己二酸微溶于乙醚,抽滤时用乙醚洗涤除去环己醇。HNO 3易溶于水,己二酸在水中的溶解度随温度降低而减小,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因:除去残留的 HNO3,减少己二酸的损失。(5)n(环己醇)1.000 g100 gmol1 0.01 mol,理论上生成己二酸物质的量为0.01 mol,生成己二酸的质量为 0.01 mol146 gmol1 1.46 g,该实验的产率为100%58.9%。0.860 g1.46 g(6)己二酸属于二元酸,乙二醇属于二元醇,两者发生缩聚反应形成高分子化合物,反应的化学方程式为答案:(1)水浴 维持反应速率,并减少 H
9、NO3的挥发及分解,减少副反应的发生(2)吸收 HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染空气(3)加快过滤速度,减少过滤过程中产品的变质,得到较干燥的产品(4)除去残留的 HNO3,减小己二酸的损失(5)58.93三氯氧磷(POCl 3)是一种重要的化工原料,工业上可以直接氧化 PCl3制备 POCl3,反应原理为 P4(白磷)6Cl 2=4PCl3,2PCl3O 2=2POCl3。PCl3、POCl 3的部分性质如下:物质 熔点/ 沸点/ 其他PCl3 112 75.5 遇水生成 H3PO3和 HClPOCl3 2 105.3 遇水生成 H3PO4和 HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下
10、(某些夹持装置、加热装置已略去):5(1)仪器 a 的名称为_,B 装置中长颈漏斗的作用是_。(2)装置 E 用来制取 Cl2,反应的离子方程式为_。(3)为使实验顺利进行,还需补充的装置为_。(4)反应时,需严格控制三个条件:先制取_,缓慢地通入 C 中,直至 C 中的白磷消失后,再通入另一种气体。C 装置用水浴加热控制温度为 6065 ,除加快反应速率外,另一目的是_。反应物必须干燥,否则会在 C 装置中产生大量的白雾,其主要成分为_(写化学式)。(5)反应结束后通过下面步骤测定 POCl3产品中 Cl 的含量,元素 Cl 的质量分数为_(写出计算式)。.取 x g 产品于锥形瓶中,加入足
11、量 NaOH 溶液,POCl 3完全反应后加稀硝酸至酸性;.向锥形瓶中加入 0.100 0 molL1 的 AgNO3 溶液 40.00 mL,使 Cl 完全沉淀;.再向锥形瓶中加入 20 mL 硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖;.然后加入指示剂,用 c molL1 NH4SCN 溶液滴定过量 Ag 至终点,记下所用体积为 V mL。已知:Ag 3PO4溶于酸, Ksp(AgCl )3.210 10 ,Ksp(AgSCN )210 12 解析:(1)仪器 a 的名称是冷凝管(或球形冷凝管),装置 A 中产生氧气,发生反应的化学方程式为 2Na2O22H 2O=4NaOHO 2(或 2H2O
12、2 2H2OO 2);B 装置的= = = = =MnO2 作用除观察 O2的流速之外,还有平衡气压、干燥 O2(或平衡气压和除去水,防止 PCl3和POCl3遇水反应引入杂质)。(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水,反应的离子方程式为 4H 2Cl MnO 2 Mn2 Cl 22H 2O。= = = = = (3)C 装置为氯气和白磷发生反应的装置,反应结束后会有氯气从冷凝管 a 中溢出,污染空气,需要吸收处理;同时,POCl 3和 PCl3遇水会发生反应,为使实验顺利进行,需要在 a 仪器后连接装有碱石灰的干燥管,防止外界中水蒸气进入 C 装置内。(4)根据题意可知,要先制备
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