EJ T 1091-1998 放射性核素活度测量 锗γ谱仪法.pdf
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1、ICS 27.120.30F 51EJ/T 10911999放射性核素活度测量锗谱仪法Measurement of activity of radionuclides-Germaniumgamma-ray spectrometry1998-12-30发布1999-04-01实施中国核工业总公司发布前 言锗谱仪是核辐射测量的重要工具,在放射性核素的定性定量分析方面有着广泛的应用。与其它活度测量方法相比,锗谱仪既能定性,又能定量;既能测量单个核素,又能测量混合核素的样品。但锗谱仪的使用技术比较复杂,要考虑的因素多,因此提供一个关于锗谱仪刻度和使用的标准方法是很需要的。现在国内涉及到锗谱仪使用的相关
2、标准有三个,即:GB 11713-89 用半导体谱仪分析低比活度放射性样品的标准方法GB 11743-89 土壤中放射性核素的能谱分析方法GB/T 16145-1995 生物样品中放射性核素能谱分析方法这三个标准主要用于低水平放射性活度和环境样品的测量,对中高水平活度测量的一些问题没有涉及。本标准参考了当前国内外的有关标准,并结合了我国多年来的实际经验,侧重于中等水平活度的测量。本标准规定用锗谱仪测量放射性核素活度的方法,包括锗谱仪的刻度和使用、装置性能检验、测量结果不确定度分析等内容。本标准在编写过程中参考了IEC 1452:1995核仪表 放射性核素射线发射率的测量锗谱仪的校准和使用,并采
3、用了部分内容。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准的附录C是提示的附录。本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位:中国计量科学研究院。本标准主要起草人:谭金波、郝润龙。1 范围本标准规定了锗谱仪的刻度、性能检验和用于测量放射性核素射线发射率或活度的方法。本标准适用于在总计数率小于104s1的情况下,测量592000keV射线能量范围内大多数放射性核素活度为103106Bq的点源或相应的放射性溶液,活度测量的不确定度为1%5%(1)。2 定义本标准采用下列定义。2.1 射线发射几率 gamma-ray emission probability放
4、射性核素衰变所伴随发射特定能量射线的几率,通常以百分数表示。2.2 射线发射率 gamma-ray emission rate一个给定的放射源,在单位时间内发射特定能量的射线数。射线发射率等于活度乘以射线发射几率。2.3 本底 background非起因于待测物理量的信号。在能谱测量中,是指除放射源外其它因素,包括探测器及周围环境的放射性和宇宙射线引起的含峰的谱数据。2.4 连续谱基底 continuum baseline脉冲幅度分布峰下部分,包括与放射源、探测器和影响谱的形状的测量条件有关的贡献。2.5 射线全能峰效率 full-energy-peak efficiency for gamm
5、a-ray对给定的源-探测器距离,测得的能量为E的射线全能峰净面积计数与同一时间间隔内放射源发射该能量射线的比值。2.6 射线总效率 total efficiency for gamma-ray对给定的源-探测器距离,由能量为E的射线在整个能谱上产生的脉 冲计数与同一时间间隔内放射源发射该能量射线数的比值。2.7 标准化系数 standardization coefficient将测得的指定核素和指定能量的射线峰净面积计数率直接转换成该核素活度的刻度系数。2.8 脉冲堆积 pulse pile-up时间上紧密相联但来自独立衰变的两个相继脉冲的发生。测量系统通常把这两个输入当成一个组合脉冲处理并
6、存储在一个与两个分量脉冲道址不同的能谱通道中。脉冲堆积是计数率平方和放大器脉冲宽度的函数。2.9 符合相加 coincidence summing来自同一次核衰变的两个或两个以上光子被同时探测,但只产生一个观测脉冲。3 方法原理通过能量刻度确定射线能量和全能峰峰位所在道数之间的关系。通过效率刻度建立射线全能峰效率随能量变化的效率曲线。按照能谱中射线全能峰对应的能量进行核素的定性识别。根据能谱中被测核素某特征射线全能峰净面积计数率和从效率曲线内插得到的全能峰效率,可以得到射线的发射率;当射线的发射几率已知时,便可以得到被测核素的活度。4 仪器设备4.1 锗谱仪由带低温恒温器和前置放大器的锗半导体
7、探测器、连续可调的高压电源、线性放大器、多道脉冲幅度分析器(MCA,一般为4096道以上)和谱数据分析处理系统组成。锗探测器的能量分辨率好于2.5keV,相对效率10%以上(对60Co 1332keV射线);放大器宜配有堆积抑制器,有良好的抗堆积性能;锗谱仪应具有自动寻峰和分析峰面积的预处理功能。锗谱仪的各组成单元在根据仪器说明书进行安装、调试合格后,在用本标准所述方法进行刻度以前应把谱仪系统调整到最佳工作状态(包括放大器增益、成形时间、基线恢复、极零补偿等),并完成第6章和附录B(标准的附录)中有关的性能检验。4.2 供电电源建议锗谱仪通过带有断电保护和抗干扰的稳压器与供电电源连接。谱仪各组
8、成单元应有相同接地点。4.3 屏蔽室锗探测器建议置于至少有10cm厚铅当量的金属屏蔽室内。屏蔽室内腔宜大于40cm40cm50cm。如有条件,屏蔽室内壁从外向里附加0.81.6mmCd,0.20.4mmCu和23mm有机玻璃内衬,以进一步减少50keV以下能区的本底。4.4 测量放射源支架宜用铝或有机玻璃等材料制成,源到探测器的距离可调,源位置轴向距离重复性好于0.1mm。4.5 谱仪刻度用的点状标准源和放射性标准溶液其射线能量范围为592000keV,且能量分布均匀,适用的单能或多射线核素有241Am、109Cd、57Co、139Ce、203Hg、54Cr、113Sn、85Sr、137Cs、
9、54Mn、65Zn、60Co、88Y、133Ba和152Eu等。标准源活度不确定度为0.5%1.5%(1),其量值应可溯源到国家基准。4.6 谱分析软件包括有数据获取、自动寻峰、峰面积分析、能量刻度、效率刻度及核素定性定量分析等功能。4.7 室内空调设备室内温度要求在27以下并应保持稳定。在连续工作期间温度变化应小于2,相对湿度小于80%。5 峰的分析和系统刻度5.1 寻峰算法自动寻峰程序对谱中间隔1FWHM(半高宽),高度相近的双峰应有好的重峰分析能力。用户应根据所用寻峰算法选择最佳的寻峰参数,使得既能找出有统计意义的真峰,而报告假峰的数量量少。5.2 峰位和峰净面积的分析峰位和峰净面积分析
10、有非拟合(全峰面积法)和拟合(函数拟合法)两种方法。在所有情况下,对未知样品的测量应使用与效率刻度时相同的峰面积分析技术,并首先选择单峰进行分析。5.3 能量刻度能量刻度是确定射线能量(E)和峰位所在道数(P)之间的函数关系。射线能量宜覆盖感兴趣的能区,最好选用能量分布均匀,能量准确清楚,强度相近的多射线标准源,如152Eu。测量标准源一系列已知能量的射线全能峰峰位,然后用多项式E(keV)=(ch)对能量-道数数据作最小二乘法拟合,确定系数ai,一般取二次或线性函数即可。刻度源的位置宜和样品测量位置相同。测量时获取足够的峰计数,使峰位测量的精密度小于0.2keV。能量刻度应每天检查,放射源可
11、用241Am、137Cs、60Co,如发现漂移过大,需重新刻度。样品谱峰位0.5keV量级的不确定度对正确识别放射性核素通常是足够的。分析程序中的能量窗一般取1keV为宜。5.4 效率刻度探测器的效率刻度有两种方法:a)测量特定核素射线的标准化系数;b)测量作为射线能量函数的全能峰效率。对b),又可分为源-探测器距离较大和源-探测器距离较小两种情况,后者需要考虑符合相加校正。5.4.1 特定核素标准化系数的测量在具备相应核素标准源的情况下,采用标准化系数是测量放射性核素活度或射线发射率的最准确的方法。这个方法对每个特定核素选择的射线测量一个标准化系数。标准化系数把被测核素的射线峰净面积计数率转
12、换成被测核素的活度,不用做效率内插、符合相加校正和考虑射线发射几率的不确定度。如果样品源和标准源计数率相近,脉冲堆积校正也可忽略。5.4.1.1 在给定的源-探测器几何条件下,获取特定放射性核素标准源的能谱,使被测射线的全能峰净面积计数满足统计误差要求。标准源的计数率宜尽可能与样品源相近。如果它们的总计数率大于1000s1,且又相差较大,应进行脉冲堆积校正。5.4.1.2 按下式计算核素i能量为E的射线的标准化系数Sc(i,E): (1)式中:n(i,E)标准源中核素i的能量为E的射线峰净面积(即扣除连续谱基底后的峰面积)计数率,s1;B(E)本底谱中相应能量E的峰净面积计数率,s1;Cr脉冲
13、堆积校正因子; Cd衰变校正因子,包括测量期间的衰变校正和源的参考时间与测量开始时间之间的衰变校正; A(i)标准源中放射性核素i的活度,Bq。5.4.2 全能峰效率曲线的测量测量射线发射率的一般方法是在给定的几何条件和能量范围内测量一系列射线标准源,建立全能峰效率随能量变化的效率曲线(效率函数)。被测核素射线能量的效率值通过内插(用效率函数计算)得到。这个方法要求做脉冲堆积和符合相加校正。当射线发射几率已知时,相应核素的活度可以从射线发=niPa0ii)()(),(),(drciACCEBEinEiS=射率计算得到。5.4.2.1 在源-探测器距离较大(例如大于10cm)的情况下,这时源位置
14、重复性误差和符合相加修正通常可以忽略,因此这是优先选用的测量条件。只有当源活度较低,短时间测量达不到统计误差要求时才采用较小的源-探测器距离,此时会产生较大的测量误差。对较小的源-探测器距离应选用无符合相加的单能系列标准源,否则必须对峰净面积计数率进行符合相加修正。对上述两种几何条件,建立全能峰效率曲线的方法基本相同。5.4.2.2 在给定的源-探测器几何条件下,获取一系列射线标准源(见4.5)能谱,使被测射线全能峰净面积计数达到统计误差要求,并选择峰高至少十倍于连续谱基底的峰用于效率测量。使用与样品源测量相同的峰分析方法,确定能谱中射线的全能峰净面积计数率。按下式计算全能峰效率:(2)式中:
15、(E)能量为E的射线全能峰效率;n(E)能量为E的射线全能峰净面积计数率,s1;A标准源的活度,Bq;P(E)能量为E的射线的发射几率;Cc符合相加校正因子; 其余符号含义同公式(1)。5.4.2.3 对测量的射线全能峰效率(E)和相应能量E的实验点用函数(一般为对数多项式,也可以是其它函数)。(3)图1 锗探测器的全能峰效率曲线进行最小二乘法拟合,求出待定参数a0,a1aN1后,得到全能峰效率曲线(拟合函数)。对于锗谱仪效率曲线通常分两段拟合,大约在150300keV处有个接点,在双对数坐标纸上,全能峰效率曲线如图1所示。)()()()(cdrEPACCCEBEnE=10i)log()(lo
16、g(NiiEaE拟合一个多项式函数的实验数据点的数目,宜超过该函数待定参数个数的一倍以上,由于300keV以下效率变化大,希望有较多的数据点,以减小内插效率值的误差。6 射线发射率的测量和核素活度的计算6.1 射线发射率的测量6.1.1 样品源应与标准源有相同的几何形状。如果测量放射性溶液,应从放射性溶液定量取样制成与标准源有相同几何形状的样品源。6.1.2 在与效率刻度相同的测量条件下测量样品源,谱的收集时间要足够长,使被测射线峰净面积计数达到预定的统计误差要求。6.1.3 使用系统刻度时采用的峰分析方法对测得的谱进行分析,得到被测射线全能峰的峰位和峰净面积计数率。利用能量刻度得到每个峰位相
17、应的射线能量,借助核素库(事先用谱分析程序对库中核衰变数据进行编辑)或人工方法进行核素的定性识别。6.1.4 由上面得到的被测射线峰净面积计数率和从效率函数(公式(3)计算得到该射线能量E的全能峰效率(E),用下式计算被测核素的射线发射率R(E):(4)式中符号含义同公式(2)。对各项校正因子,当每项校正量大于预期的射线发射率不确定度1/3时,应进行校正。6.2 核素活度的计算6.2.1 从测量的射线发射率和射线发射几率P(E)以及样品源相应的放射性溶液的质量m,可分别算出样品源中被测核素的活度A和放射性溶液的比活度C:(5)(6)6.2.2 若所测样品源的核素i已有相应的标准化系数Sc(i,
18、E),可用下式计算样品源中核素i的活度 (7)式中符号含义同公式(1)。6.3 本底干扰峰的扣除对于点源测量,可在源架上不放任何源获取本底谱(对体源,本底测量要放空白样)。本底谱收集时间至少要和样品源计数时间相同。用与样品谱相同的寻峰和计算峰面积方法,确定本底谱中的峰位和全能峰净面积计数率B(E),然后从样品谱中相应能量的峰净面积中扣除。这种本底扣除方法对能量刻度变化小时不灵敏,比较稳妥。如有必要,还须对本底谱进行检查以保证所鉴别的本底峰不是假峰。6.4 脉冲堆积校正(偶然相加校正)通常在样品源的计数率达到103s1的情况下,就已出现脉冲堆积损失。应采取措施控制样品源的活度满足测量系统的计数率
19、要求,或对高计数率样品进行脉冲堆积校正,以保证测量结果的准确度。6.4.1 通过对被测放射性溶液的定量稀释,使制备的样品源的总计数率小于1000s1,当放大器的成形时间为5s时脉冲堆积损失通常小于1%。6.4.2 有时损失一点谱仪的能量分辨率,选用较小的放大器成形时间,如2s,可以提高被测样品的计数率(注意,谱仪的刻度及校正因子也应在同一条件下完成)。6.4.3 在谱仪系统中使用带有堆积抑制器的放大器能有效地降低脉冲堆积损失,但对它的适用范围,在使用前一定要通过实验证实,必要时对高计数率还得进行堆积损失校正。6.4.4 进行脉冲堆积校正,以保证测量结果的可靠。测定脉冲堆积损失和计数率之间关系最
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- EJ 1091 1998 放射性 核素 测量 谱仪法
