DB34 T 1403-2011 高纯试剂 乙醇.pdf

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1、 ICS 71.040.30 G 66 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 14032011 高纯试剂 乙醇 High Purity Reageng Ethanol 2011 - 04 - 21 发布 2011 - 05 - 21 实施安徽省技术监督局 发布DB34/T 14032011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽石油产品标准化技术委员会提出。 本标准起草单位： 安徽时联特种溶剂股份有限公司、 皖西南产品质量监督检验中心、 广东工业大学。 本标准主要起草人：方萍、方岩雄、刘浩、周剑平。 DB34/T 14032011 1 高纯试剂

2、乙醇 1 范围 本标准规定了高纯试剂 乙醇的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于以工业级酿造乙醇为原料生产的高纯试剂乙醇。 示性式：CH 3CH2OH 相对分子质量：46.07（根据2005年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 （GB/T 602 -2002，ISO 63 53-1:1982,NEQ）

3、 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（G B/T 603-2002，ISO 6353-1:1982,NEQ） GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 （GB/T 605 -2006,eqv ISO 6353-1:1982） GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 (GB/T 6 06-2003, ISO 6353-1:1982, NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/ T 6682-1992,eqv ISO 3696:1987） GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9733 化学试剂 羰基

4、化合物测定通用方法（GB/T 9733- 2008,eqv ISO 6353-1:1982） GB/T 9736 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法（GB/T 9736- 2008,eqv ISO 6353-1:1982） GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则（GB/T 9737- 2008,eqv ISO 6353-1:1982） GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法（GB/ T 9740-2008,eqv ISO 6353-1:1982） GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则

5、3 技术要求 3.1 性状 本试剂为无色透明液体，易挥发，能与水、醇、醚、三氯甲烷等互溶，易吸水。 密度（25）0.785 g/mL，折光率 (n20 /D) 1.3600。 3.2 技术指标 产品的技术指标应符合表 1 的要求。 DB34/T 14032011 2 表1 技术指标 名 称 制备级 高效液相 色谱级 生物级 无水级 光谱级 色度,（APHA） 10 含量,（GC）% 99.8 99.8 99.8 99.5 99.9 水分, 0.2 0.2 0.005 0.05 0.1 蒸发残渣, mg/kg 10 10 5 10 5 可滴定酸, mmol/g 0.0005 0.0005 0.0

6、005 0.0005 0.0005 可滴定碱, mmol/g 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 甲醇, 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 异丙醇, 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 羰基化合物， _ _ 0.001 _ _ 紫外吸收（1 cm吸收池以水为参比） ，abs 205 nm 1.00 _ 1.00 _ 1.00 210 nm _ 1.00 0.65 _ 0.60 220 nm _ 0.50 0.35 _ 0.30 230 nm 0.30 0.20 _ _ 250 nm _ 0.05 _ _ 0.04 255

7、 nm _ _ 0.04 _ _ 270 nm _ 0.01 _ _ 0.01 300 nm _ _ 0.01 _ 0.005 400 nm _ 0.01 0.01 _ 0.005 荧光痕量杂质（以硫酸奎宁为参比），g/L 450 nm _ _ _ _ 0.5 最大荧光杂质 _ _ _ _ 1.0 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定指标，实验室用水应符合 GB/T 66 82 中三级水规格，样品均按精确至 0.1 mL 量取，所用溶液以“”表示的均为质量分数。 4.2

8、色度 按 GB/T 605 的规定进行测定。 4.3 含量 按 GB/T 9722 -2006 的规定测定 4.3.1 测定条件： DB34/T 14032011 3 仪器：气相色谱仪，配 FID 检测器 色谱柱：30 m 0.53 mm1.0 m 石英毛细管柱，涂层为二甲基聚硅氧烷 柱温：40保持 5 min，然后以 10/min 升至 220，保持 2 min 气化室温度：200 ， 检测器温度：250 ， 进样量：0.2 L，不分流 4.3.2 定量方法 按 GB/T 9722-200 6 中 9.2 条计算。 4.4 水分 量取 5.1 mL（4 g）样品 ，按 GB/T 606 的规

9、定测定。 4.5 蒸发残渣 量取 1270 mL（1000 g） 样品，按 GB/T 9740 的规定测定。 4.6 可滴定酸 量取 25.5 mL（20 g）样 品，按 GB/T 9736 中“水溶性样品”的规定测定。 4.7 可滴定碱 量取 25.5 mL（20 g）样 品，按 GB/T 9736 中“水溶性样品”的规定测定。 4.8 甲醇 同 4.3 条。 4.9 异丙醇 同 4.3 条。 4.10 羰基化合物 按 GB/T 9733 的规定测定 。其中：量取 0.5 mL (0.4 g) 样品，用无羰基的甲醇稀释至 10 mL 后，溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制

10、备是取 0.004 mg 羰基化合物（CO）标准溶液与样品同时同样处理。 4.11 紫外吸收 按附录A的规定测定。 4.12 荧光痕量杂质 按附录B的规定测定。 5 检验规则 按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 DB34/T 14032011 4 6 包装、标志、运输、贮存 6.1 包装 包装前产品应经 0.2 微米的有机滤膜过滤。包 装容器应使用玻璃或聚四氟乙烯材质，并经气密性试验合格后才能进行包装，灌装过程在高纯氮气保护下进行。 6.2 标志 按 GB 190 的规定进行标志，注明 “易燃液体 ”等警示标志。 6.3 运输 本品为易燃有毒危险品，应遵守运输部门关于运输此类物品的

11、各项有关规定。 6.4 贮存 贮存温度不得超过 30，远离火种、热源、防 止阳光直射，不得与氧化剂、酸类、碱金属、胺类接触或一起存放，不得与防护、灭火方法相抵触的危险品一起存放；定期检查是否有泄漏。 DB34/T 14032011 5 附 录 A （规范性附录） 紫外吸收测定方法 A.1 方法提要 以水为参比，在波长 205 nm400 nm 范围内测定样品的吸收光谱。 A.2 仪器和试剂 A.2.1 紫外可见分光光度计，配 1 cm 石英吸收池 A.2.2 一级水 A.3 实验步骤 在“ 光谱” 模式下，选择波长范围 400 nm205 nm、狭缝宽度为 2.0 nm、扫描速度为中速，以水为

12、参比扫描样品的紫外吸收光谱，按要求选点检测并记录样品的吸光度。 A.4 结果表示 在扫描的波长范围内，确定标准要求测定的波长，记录该波长下的吸光度，并与标准指标比较，判断测定结果是否合格。 DB34/T 14032011 6 附 录 B （规范性附录） 荧光痕量杂质测定方法 B.1 方法提要 以硫酸奎宁标准溶液作为参考标准，通过检测溶剂的荧光强度来测量溶剂中的荧光痕量杂质。 B.2 仪器和设备 荧光分光光度计，配 1 cm 荧光吸收池。 B.3 试剂和溶液 B.3.1 水：无荧光杂质的去离子水。 B.3.2 硫酸：优级纯 B.3.3 硫酸奎宁：优级纯 B.3.4 0.1 mol/L 硫酸溶液：

13、取 2.8 mL 硫酸用水稀释至 1 L。准备好 3 L 此溶液。 B.3.5 硫酸奎宁溶液 A（50 g/mL） ：取 60.4 mg 硫酸奎宁溶解于 1 L 的 0.1 mol/L 硫酸。 （在棕色瓶中可密封保存 6 个月） B.3.6 硫酸奎宁溶液 B（50 ng/mL） ：取 1 mL 硫酸奎宁溶液 A 用 0 .1 mol/L 硫酸溶液稀释至 1000 mL。 （在棕色瓶中可密封保存 6 个月） B.3.7 硫酸奎宁标准溶液（2.5 g/L 硫酸奎宁基液） ：取 5.0 mL 硫酸奎宁溶液 B 用 0.1 mol/L 硫酸稀释至 100 mL。 B.4 试验步骤 B.4.1 设定操作

14、参数如下： 狭缝宽：10 nm（激发和发射） 灵敏度：根据需要调节 增益：标准 响应：标准 模式：标准 扫描速度：60 nm/min B.4.2 设置发射波长为 0，调整激发波长在 330 nm370 nm 扫描硫酸奎宁标准溶液以获得最大的激发波长（接近 350 nm）。将该波长设置为激发波长，调整发射波长在 300 nm470 nm 扫描硫酸奎宁标准溶液，记录下此标准溶液的最大吸收峰。 B.4.3 不改变仪器条件，对样品进行扫描。 记录样品在 450 nm 波长的荧光值(峰高)和最大荧光值 （最大峰高）。 DB34/T 14032011 7 B.5 结果的计算 B.5.1 计算： 荧光杂质含量（以奎宁计， g/L）= 荧光值 样品 x 浓度 标样 / 荧光值 标样 B.5.2 按样品在 450 nm 处的荧光杂质和最大荧光杂质(以 g/L 计)报出数据。 最大荧光杂质含量= 荧光值 最大 2.5 / 荧光值 标准 450 nm 荧光杂质含量= 荧光值 450nm 2.5 / 荧光值 标准 _