DB31 T 297-2003 扫描电子显微镜放大倍率校准方法.pdf

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1、 N33 备案号： 14635-2004 上海市地方标 准DB31/T 297-2003扫描电子显微镜放大倍率校准方法 Calibration Method of Magnification of Scanning Electron Microscope 2003-10-28 发布 2004-01-01 实施上海市质量技术监督局 发布 DB31/T 297-2003 I 前言 有关扫描电子显微镜的我国技术规范和标准已经制订并发布的有 JB/T 6842-93扫描电子显微镜试验方法、JJ G 55088扫描电子显微镜、JY/T 010-1996分析 型扫描电子显微镜方法通则等。但对于扫描电子显微

2、镜放大倍率这个重要的计量参数，缺乏有效的校准方法和对标准物质的正确要求。因此使得从扫描电子显微镜得到的长度计量数据并无量值溯源性和不确定度评估，所以有必要制订本标准。本标准规定了放大倍率的校准方法，并给出了测量不确定度评估的指南，以便使扫描电子显微镜所获得的数据具有溯源性和各仪器之间的数据可比性。 本标准第4.2条参照JB/T 6842-93扫描电子显微镜试验方法的有关章、条编写。第5.1条、第7章、附录A参照ASTM E766-98 Standard Practice for Calibrating the Magnification of a Scanning Election Micro

3、scope的有 关章、条编写。 本标准的附录A、附录B为标准的资料性附录。 本标准由上海市计量测试技术研究院提出。 本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院、同济大学。 本标准主要起草人：盛克平、丁听生、夏佩芬。 DB31/T 297-2003 1 扫描电子显微镜放大倍率校准方法 1 适用范围 本标准适用于对扫描电子显微镜放大倍率500倍以上的各种探测模式的放大倍率校准。此外，由于扫描电子显微镜放大倍率是多种工作参数的复杂函数，所以本标准仅适用于确定参数条件下的放大倍率的校准。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过在本标准中引用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单

4、（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 JJG 550-1988 扫描电子显微镜国家计量检定规程 JB/T 6842-1993 扫描电子显微镜试验方法 ISO Guide 30:1992 对标准物质的定义（ISO G uide 30: 1992 Terms and Definitions Used in Connection with Reference Material） ASTM E766-1998 扫描电子显微镜放大倍率校准的标准方法（ ASTM E766-98 S

5、tandard Practice for Calibrating the Magnification of a Scanning Electron Microscope） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 有证标准物质 certified reference material 附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。 3.2 标准物质 reference material 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置，评价测量方法或给材料赋值

6、的一种材料或物质。 3.3 显微标尺 micron marker 扫描电子显微镜记录图像上的一段标明长度计量值的线段。 4 校准条件 4.1 仪器条件 4.1.1 被校准仪器应能准确无误地完成各功能的操作。 4.1.2 被校准仪器的图像线性失真度应符合 JJG 550-1988 扫描电子显微镜国家计量检定规程的要求。 4.2 环境条件 4.2.1 环境温度： (205)； DB31/T 297-2003 2 4.2.2 相对湿度： 50% 70%； 4.2.3 供电电源： 单相(220 22)V、(501)Hz； 三相 (380 38)V、 (50 1)Hz； 4.2.4 具有独立接地线，其接

7、地电阻不超过 4； 4.2.5 试验室的杂散磁场不超过 5 10-7T； 4.2.6 试验室应无频率为(5 20)Hz、振幅超过 5m 的震动； 4.2.7 扫描电子显微镜水冷系统的流量不低于 2L/min，压力不低于 4.9 104Pa，水温不高于25。(当扫描电子显微镜附带水冷系统时) 5 校准用样品和测量设备 5.1 校准用样品 5.1.1 校准样品的选择要根据放大倍率的范围和准确度的要求来确定。 5.1.2 推荐使用 IS O Guide 30 所规定的有证标准物质（CRM）。 5.1.3 推荐使用有重复等精度表面结构的标准物质，以便减小测量边界的误差（其中也包括附录 A所述的一些由于

8、聚焦稳定性而造成图像边界的误差）。如：方格光栅；紧排列标准粒子。 5.1.4 标准物质样品应该是导电良好和在校准时电子束辐照下性能稳定的物质。 5.1.5 标准物质样品应能在不同的图像模式下提供良好的对比度， 尤其是在二次电子模式和背散射电子模式下。 5.1.6 标准物质样品应该被严格控制限于校准使用并妥善保存，以免损坏和被污染。 5.1.7 标准物质样品在有必要时可与其它标准物质作比对验证或被重新校准。 5.2 测量设备 具有有效计量检定证书的长度计量仪器与工具。例如：万能工具显微镜、游标卡尺、钢直尺(150mm)等。 6 校准方法 6.1 安装标样 6.1.1 用肉眼观察检查标准物质样品的

9、表面是否污染或损伤， 用吹气球吹干净标准物质样品表面。 6.1.2 按照扫描电子显微镜和标准物质样品的操作说明， 使标准物质样品与扫描电子显微镜的样品台保持良好的电气接触和机械稳定，防止震动。 6.2 操作扫描电子显微镜使它的真空度达到加速电压允许开启的要求后开启加速电压。 6.3 将样品台倾斜设置放在“ 0”的位置上，使标准物质样品的表面垂直于电子束。检查样品表面是否垂直于电子束的简易方法是：将扫描电子显微镜放大倍率设置在 1 000 倍，观察样品X、 Y 方向移动两个画面的聚焦状态，使之变化最小为好。 6.4 待扫描电子显微镜的状态充分稳定。 6.5 在仪器允许的情况下，按操作说明消除物镜

10、的剩磁。 6.6 在显示屏上调节和记录标准物质样品的图像。 6.6.1 使用样品台旋转功能调节标准物质样品，使样品可测量方向平行于显示屏的 X 轴或 Y轴。（不应用扫描旋转电流来旋转图像，因为这个电流将引入图像畸变和放大倍率误差。） 6.6.2 使用样品台 X、Y控制功能将标准物质样品可测量区域移动到观察显示屏中央。 6.6.3 调节加速电压、探测器模式工作距离和放大倍率到需要的工作参数，然后聚焦正确。 DB31/T 297-2003 3 6.6.4 将标准物质样品的画面成像并记录。（储存于计算机内或用扫描电子显微镜照相成像） 6.6.5 如需要旋转样品来测量第二个方向， 则应通过样品台旋转的

11、方式将标准物质样品的测量方向平行于第二个方向，再按 6.6.1 6.6.4 操作。 6.7 测量记录图像 6.7.1 记录图像 扫描电子显微镜记录的图像应该由被校准的扫描电子显微镜所附的输出设备所提供，或由该扫描电子显微镜制造厂商确认的输出设备输出。可以包含下列类型： 照相装置成像的胶片或胶卷。 一次成像照相机所拍的照片。 视频打印机。 照片打印机。 6.7.2 用长度计量工具测量记录图像上的标准物质图像 X方向的长度。 （不应采用扫描电子显微镜自带的测量软件进行屏幕测量，否则会在扫描电子显微镜的计算机上进行图像转换时引入不必要的误差。）记录测量值 Dx 和被测标准物质的水平方向(X方向)长度

12、值 Dx0，以及放大倍率显示值及其它工作参数。（不应印成照片再进行测量，否则将引进不必要的误差。但一次成像照相除外。） 6.7.3 用长度计量工具测量记录图像上的标准物质图像 Y 方向的长度。记录测量值 Dy 和被测标准物质的垂直方向(Y方向)长度值 Dy0。 6.7.4 用长度计量工具测量记录图像上的显微标尺的长度。记录测量值 M x 和显微标尺的显示值M 0。（显微标尺显示在最终图像上并可以计算最终图像的放大倍率，而记录图像上的放大倍率显示值可能与最终图像的放大倍率无关。） 6.8 放大倍率计算 6.8.1 因为测量图像上的放大倍率显示值可能与最终图像的放大倍率无关。 而显微标尺是关联测量

13、图像与标准物质样品并计算最终图像放大倍率的唯一显示值。所以放大倍率的校准仅是对显微标尺进行校准。 6.8.2 显微标尺的校准值 M由下式计算： 6.8.3 M= D x0 M x / D x (1) 式中： M -显微标尺的校准值 ; Dx0-标准物质的水平方向 (X 方向 )长度值 ; Dx-标准物质的水平方向 (X 方向 )长度测量值 ; Mx -记录图像上显微标尺的长度测量值。 6.8.3 显微标尺的相对误差由下式计算： =（M 0M） /M (2) 式中： -显微标尺的相对误差 ; M0-显微标尺的显示值 ; M -显微标尺的校准值。 如显微标尺的相对误差值太大或超出制造商的出厂标准指

14、标，应该由制造商或按仪器操作说明书进行校准。 6.8.4 Y 方向与 X 方向的放大倍率的比值 P 由下式计算： P=(Dy/Dy0)/(Dx/Dx0) (3) DB31/T 297-2003 4 式中： P -Y 方向与 X 方向的放大倍率的比值 ; Dy-标准物质的垂直方向 (Y 方向 )长度测量值 ; Dy0-标准物质的垂直方向 (Y 方向 )长度值 ; Dx-标准物质的水平方向 (X 方向 )长度测量值 ; Dx0-标准物质的水平方向 (X 方向 )长度值。 如 Y 方向与 X 方向的放大倍率比值 P 的值太大或超出制造商的出厂标准指标， 应该由制造商或按仪器操作说明书进行校准。 6.

15、8.5 显微标尺校准值及相对误差的计算示例 : Dy Dx M0 Mx 图中: Dx-标准物质的水平方向(X方向)长度测量值 (假设用钢直尺测得为 36mm) ； M0-显微标尺的显示值（2m）； Mx-记录图像的显微标尺的长度测量值 (假设用钢直尺测得为15mm) 。 将量值代入 (1)式得: M = D x0 M x / Dx = 1.92m 式中： Dx0-标准物质的水平方向(X方向)长度值 (假设为2160线/mm方格光栅标准物质的值) 。 将M代入(2)式得: = （M 0M）/M = +4.2 % 7 校准报告 7.1 每一份校准报告应正确、清晰、完整。每一份校准报告一般包含以下内

16、容。 7.1.1 实验室名称、地址。 7.1.2 校准的依据。 7.1.3 被校准的仪器名称、型号、器号。 7.1.4 校准用的标准物质及其长度的不确定度。 DB31/T 297-2003 5 7.1.5 校准用的测量设备及其长度不确定度。 7.1.6 校准者和检验者的姓名。 7.1.7 校准时间和有效时间。 7.1.8 扫描电子显微镜的工作参数：加速电压、工作距离、图像模式和放大倍率显示值。 7.1.9 显微标尺校准值 M和显微标尺显示值 M 0 及 Y方向与 X方向的放大倍率的比值。 7.1.10 显微标尺校准值的测量不确定度。 7.1.11 校准仪器时的工作环境条件。 DB31/T 29

17、7-2003 6 附 录 A (资料性附录) 影响校准结果的因素 A.1 电子枪高压不稳定或漂移使电子的能量发生变化而造成最终的聚焦发生变化。 A.2 不同聚光镜电流的强度会改变最终物镜的聚焦点。 A.3 不正确的物镜像散将产生错误的聚焦。 A.4 剩余磁场的存在，尤其是物镜的剩余磁场会改变聚焦条件。 A.5 长程深聚焦，特别是在低倍下使用透镜电流和光栏控制电子束发散可能导致聚焦不正确。 A.6 扫描旋转附加功能的非线性会使放大倍率在不同旋转角发生畸变。 A.7 每一个放大倍率可能有不同的放大倍率误差。 A.8 一个倾斜的样品表面（不垂直于电子束）会导致放大倍率的变化。 A.9 线路元器件的热

18、电漂移会导致因操作时间不同而影响放大倍率。 A.10 记录相机的镜头缺陷将导致放大倍率的误差。 A.11 在对标准物质的图像进行测量时,应该与图像边缘保持一定的距离。 DB31/T 297-2003 7 附 录 B (资料性附录) 测量不确定度的评估 B.1 标准物质的不确定度按制造商提供的证书的数据。 B.2 测量设备的不确定度由该设备的计量检定证书提供。 B.3 由于计算校准值的各分量互不相关,所以校准不确定度 u(M)由下式( 不确定度传播律)导出： u2(M) = (f/xi)2u2(xi) (4) 其中: M = f(Dx0,Mx,Dx) = Dx0 Mx /Dx ； f/Dx0 =

19、 Mx/Dx； f/Mx = Dx0/Dx； f/Dx = - Dx0Mx/Dx2因而合成方差u2(M)为： u2(M) = (f/Dx0)2u2(Dx0) + (f/Mx)2u2(Mx) + (f/Dx)2u2(Dx) = (Mx/Dx)2u2(Dx0) + (Dx0/Dx)2u2(Mx) + (-D0Mx/Dx2)2u2(Dx) 式中： Dx0 -标准物质的水平方向 (X 方向 )长度值 ; Mx -记录图像的显微标尺的长度测量值 ; Dx -标准物质的水平方向 (X 方向 )长度测量值 ; u(Dx0)标准物质的不确定度 ; u(Dx)标准物质测量值的不确定度 ; u(Mx)显微标尺测量

20、值的不确定度。 u(M)=u2(M)1/2=(Mx/Dx)2u2(Dx0)+(Dx0/Dx)2u2(Mx)+(-Dx0Mx/Dx2)2u2(Dx)1/2 (5) B.4 校准不确定度 u(M)评定示例: 该示例采用标准中6.8.5放大倍率计算示例中的设定数据。示例中D x和M x由具有有效计量检定证书的钢直尺（150mm）测量得到。 其中： Dx0 -标准物质的水平方向(X方向)长度值 = 4.6m （标准物质证书提供的数据）； Mx -记录图像的显微标尺的长度测量值 = 15mm（钢 直尺测量值）； Dx -标准物质的水平方向(X方向)长度测量值 = 36mm（钢直尺测量值）； u(Dx0)

21、标准物质的不确定度 = 0.05m （标准物质证书提供的数据: 4.6m0 .05m） ； u(Dx) 标准物质测量值的不确定度； u(Mx) 显微标尺测量值的不确定度。 标准物质测量值的不确定度u(D x)来自于二个因素。一个为钢直尺的校准不确定度u 1(C1)(钢直尺的国家计量检定规程所确定的允许不确定度值为 0.1mm),另一个为 观察测量时引入的标准DB31/T 297-2003 8 不确定度u 1(C2)。对于钢直尺测量时引入的不确定度为0.5mm，这里观察测量的不确定度可假定服从矩形（均匀）分布，所以它的标准不确定度u(C 2)为0.5mm/31/20.3mm。标准物质测量值的不确

22、定度u(D x)由下式计算： u2(Dx) = u21(C1) + u21(C2) (6) 显微标尺测量值的不确定度u(M x)同样由钢直尺观察测量时引入，可与标准物质测量值的不确定度u(D x)同样方法计算： u2(Mx) = u22(C1) + u22(C2) (7) 将（6）和（7）式的u(D x)和u(M x)表达式代入（5）式得： u(M) =(Mx/Dx)2u2(Dx0)+(Dx0/Dx)2u22(C1)+u22(C2)+(-Dx0Mx/Dx2)2u21(C1)+u21(C2)1/2=0.048m 其中: Mx = 15mm； Dx = 36mm； u(Dx0) = 0.05m；

23、Dx0 = 4.6m； U1(C1) = 0.1mm； U1(C2) = 0.3mm； U2(C1) = 0.1mm； U2(C2) = 0.3mm。 B.5 当测量长度计量工具的不确定度优于被测量的扫描电子显微镜的分辨力的等效值时， 显微标尺和标准物质测量值的不确定度为分辨力的等效值。例如：当放大倍率为 200000 倍，被测量的扫描电子显微镜的仪器极限分辨力只有 3.5nm,所以记录图像不确定度应该大于等于 0.7mm。而钢直尺的不确定度为 (0.5mm/31/2)2+(0.1mm)21/20.31mm。 B.6 当测量长度计量工具的不确定度优于记录图像的像素分辨力（数字化输出）或胶片的乳胶粒子大小（模拟输出）时，显微标尺和标准物质测量值的不确定度为像素大小或乳胶粒子大小值。 DB31/T 297-2003