DB21 T 2072-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与重量法测定二氧化硅的方法.doc

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1、ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB 21/ XXXXX201X 硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备 硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与重量法测定 二氧化硅的方法 Chemical analysis of aluminosilicate refractories Method of reagent preparation, samples dissolution and gravimetric silica 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （报批稿） （本稿完成日期： 2011 年 07 月 12 日） 201X - XX - XX

2、发布 201X - XX XX 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/ XXXXX201X I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 试剂 . 1 4 试样分解 . 4 DB21/ XXXXX201X II 前 言 本 标准 按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由辽宁省质量技术监督局 提出。 本标准由 辽宁省质量技术监督局 归口。 本标准起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：贾子涛 杨孝岐 王堂玺 杜鹏 王忠义 姜琪 本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。 本标准为首次发布。DB21/ XXXXX201X 1

3、 硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备 试样分解与重量法测定二氧化硅的方法 1 范围 本标准规定了 硅酸铝质耐火材料化学分析 使用 试剂 制备 、 试样分解与 测定二氧化硅 的方法 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则 GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样 DB*-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析方法 DB*-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析 原子吸收光

4、谱法 3 试剂 3.1 标准滴定溶液 3.1.1 环己烷二氨基四乙酸标准滴定溶液 c(CyDTA)=0.05mol/L 将 18g环己烷二氨基四乙酸与少量的氢氧化钾溶液逐渐加入 500mL水中，使其溶解。 注 ： 大约需要 25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度。 c(Zn)=0.05mol/L 3.1.2 环己烷二氨基四乙酸标准滴定溶液 c(CyDTA)=0.02mol/L 将 16mL氢氧化钾溶液（ 100g/L）和 150mL水加入 7.30g环己烷二氨基四乙酸中，加热溶解，冷却后用水稀释至 1000mL。 注 ： 大约需要 25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度

5、 ， c(Zn)=0.02mol/L。 3.1.3 乙二胺四乙酸标准滴定溶液 c(EDTA)=0.0125mol/L 在水中溶解 5gEDTA (乙二胺四乙酸 二钠 ， C10H14N2O8Na2.2H2O)，在定量瓶中稀释至 1000mL，储藏在 塑料瓶中。 3.1.3.1 用钙标定溶液 用吸管吸取 25mL氧化钙标准溶液 (1mg/mL)，滴入 500mL的锥形瓶中，加入 10mL氢氧化钾溶液，稀释至 200mL，加入 0.015g钙黄绿素指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液 滴定 ，颜色由荧光绿色变为粉红色。 DB21/ XXXXX201X 2 3.1.3.2 用 镁 标定溶液 用吸管吸取

6、 25mL氧化镁标准溶液 (1mg/mL)，滴入 500mL的锥形瓶中，加入 20滴高纯盐酸和 20mL高纯氨水，稀释至 200mL。加入 0.04g甲基百里香酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液 滴定 。 3.1.4 锌标准滴定溶液 c(Zn)=0.05mol/L 用 50mL盐酸 (1+1)清洗 5g球状金属锌颗粒表面，去除氧化皮，接着连续用水、酒精和乙醚冲洗。称量 3.269g干燥后的小球颗粒 ，在 10mL高纯盐酸和 50mL水中溶解，在 1000mL容量瓶中冷却和稀释到 刻度线处。 1mL此溶液相当于 2.55mg氧化铝。 3.1.5 锌标准滴定溶液 c(Zn)=0.02mol/L

7、 用盐酸 (1+3)清洗质量分数 99.9%以上的锌的表面，溶解掉氧化层。然后连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量 0.66g（准确至 0.1mg） 锌放入 300mL烧杯中，用表面皿盖住，小心的加入 20mL水和 10mL硝酸，在蒸气浴中加入溶解，冷却后，在标准容量瓶中用水稀释至 1000mL。 锌溶液系数 按公式（ 1） 计算： 1006539.0 AmF . (1) 式中： F： 锌溶液系数 （ %） ； M： 为称量锌的重量，单位 克（ g） ； A： 为锌的纯度，质量百分比 （ %） 。 3.2 标准溶液 3.2.1 氧化铝标准溶液 c(Al2O3)= 1mg/mL 用盐

8、酸（ 1+4）清洗足够多的质量分数大于 99.9%的金属铝，除去氧化层。接着连续用水、酒精和乙醚冲洗。称量 0.5292g铝放入 250mL烧杯中，用表面皿盖上。加入 20mL盐酸 (1+1)，加热溶解，冷却后，用水在容量瓶中稀释至 1000mL。 3.2.2 氧化钙标准溶 液 c(CaO)= 1mg/mL 称量 1.785g经过 150 干燥的纯碳酸钙，在 250mL烧杯中，将其溶解到轻微过量的盐酸（ 1+4）中，用表面皿盖住。煮沸排出二氧化碳，冷却后在容量瓶中稀释至 1000mL。 3.2.3 三氧化二铁标准溶液 c(Fe2O3) =1mg/mL 用盐酸（ 1+4）冲洗质量分数大于 99.

9、9%的金属铁表面，溶解氧化层，连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥后，称量 0.6994g 放入 200mL 烧杯中，用表面皿盖好。加入 40mL 盐酸（ 1+1），在蒸气浴中加热至溶解，冷却后，在容量瓶中用水稀释 至 1000mL。 3.2.4 三氧化二铁标准溶液 c(Fe2O3) =0.2mg/mL 用吸管吸取三氧化二铁标准溶液（ 1mg/mL） 20mL，滴入 1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。在需要 时制备新的溶液。 3.2.5 三氧化二铁标准溶液 c(Fe2O3) =0.04mg/mL 用吸管吸取三氧化二铁标准溶液（ 1mg/mL） 4mL，滴入 1000mL 的容量

10、瓶中，用水稀释至刻度处。 在需要 时制备新的溶液。 DB21/ XXXXX201X 3 3.2.6 氧化镁标准溶液 c(MgO) =1mg/mL 用盐酸（ 1+1）冲洗质量分数大于 99.9%的金属镁表面，溶解氧化层，接着 连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量 0.3015g 放入 200mL 烧杯中，用表面皿盖好。加入 20mL 盐酸（ 1+1），在蒸气浴中加热至溶解，冷却后，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度处。 3.2.7 氧化锰标准溶液 c(MnO) =1mg/mL 用盐酸（ 1+3）冲洗足够多的质量分数大于 99.9%的金属锰表面，溶解氧化层，接着连续用水、酒精和

11、乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量 0.7745g 金属锰放入 200mL 烧杯中，用表面皿盖好。加入 40mL盐酸（ 1+1），加热至溶解，冷却后，移入 1000mL 容量瓶中。 3.2.8 氧 化锰标准溶液 c(MnO) =0.04mg/mL 用吸管吸取氧化锰标准溶液（ 1mg/mL） 4mL，滴入 1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。 在需要时 制备新的溶液。 3.2.9 五氧化二磷标准溶液 c(P2O5) =1mg/mL 将 3g 左右的磷酸二氢钾 在（ 110 5） 加热 3h，在干燥器中冷却，称量 1.9176g，放入烧杯中，用大约 300mL 水溶解，接着在容量瓶中稀释至

12、1000mL。 3.2.10 五氧化二磷标准溶液 c(P2O5) =0.04mg/mL 用吸管吸取五氧化二磷标准溶液（ 1mg/mL） 40mL，滴入 1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当 需 要时制备新的溶液。 3.2.11 五氧化二磷标准溶液 c(P2O5) = 0.01mg/mL 用吸管吸取五氧化二磷标准溶液（ 1mg/mL） 10mL，滴入 1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当 需 要求时制备新的溶液。 3.2.12 氧化钾标准溶液 c(K2O) = 1mg/mL 将 （ 1.0 1.5） g 氯化钾放入铂坩埚中，在 (60025 ) 下燃烧 60min，使坩埚和材

13、料在干燥器中冷却。称量 0.7914g 放入 200mL 烧杯中，用 100mL 水溶解，放入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度处。 3.2.13 二氧化硅标准溶液 c(SiO2) = 1mg/mL 称量 （ 1.5 2.0） g 质量分数大于 99.9%的高纯二氧化硅，放入铂坩埚中，在 (115050 ) 下加热30min。在干燥器中冷却，然后称量 1.000g 放入铂坩埚中，与 5.0g 无 水碳酸钠一起熔化。冷却后从坩埚中取出，在一个 200mL 烧杯中溶解在 150mL 的温水中，同时用塑料棒搅拌。冷却后用容量瓶稀释到1000mL，然后立即倒入一个塑料瓶中。 3.2.14 二氧化硅标

14、准溶液 c(SiO2) = 0.2mg/mL 用吸管吸取二氧化硅标准溶液（ 1mg/mL） 40mL，滴入 200mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当 需要求时制备新的溶液。 3.2.15 二氧化硅标准溶液 c(SiO2) = 0.04mg/mL 用吸管吸取二氧化硅标准溶液（ 1mg/mL） 20mL，滴入 500mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当 需要求时制备新的溶液。 3.2.16 氧化钠标准溶液 c(Na 2O) = 1mg/mL DB21/ XXXXX201X 4 称量 （ 1.0 1.5） g 氯化钠放入铂坩埚中，在 (60025 ) 下燃烧 60min 左右，将坩埚和材料一起

15、放在干燥器中冷却。称量 0.9429g 放入 200mL 的烧杯中，溶解在 100mL 水中，然后倒入一个 500mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。 3.2.17 二氧化钛标准溶液 c(TiO2) = 1mg/mL 用盐酸（ 1+3）冲洗足够多的质量分数大于 99.9%的金属钛表面，溶解氧化层，然后连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量 0.5994g 金属钛放入铂坩埚中，用乙烯四氟树脂制成的表面皿盖住，然后加入氢氟酸 40mL、硫酸（ 1+1） 15mL 和 2mL 浓 硝酸，接着在蒸气浴中加热溶解。移开表面皿，表面皿用 水冲洗，在沙浴中加热至出现强烈的硫酸烟雾。冷却后，用少量水

16、洗铂坩埚内壁，再次加热直到烟雾变绿。冷却后添加水，在容量瓶中用水稀释至 1000mL。 3.2.18 二氧化钛标准溶液 c(TiO2) = 0.1mg/mL 用吸管吸取二氧化钛标准溶液（ 1mg/mL） 20mL，滴入 200mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当 需要求时制备新的溶液。 3.2.19 二氧化钛标准溶液 c(TiO2) = 0.01mg/mL 用吸管吸取二氧化钛标准溶液（ 1mg/mL） 10mL，滴入 1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。当需 要求时制备新的溶液。 3.2.20 钪标准溶液， c (Sc)= 1.0mg/mL 0.2g 左右的氧化钪在 (1105 )

17、）下干燥 60min，在干燥器中冷却。称取 0.1534g 放入 100mL 的烧杯中，逐渐加入 10mL 盐酸（ 1+1）溶解，然后准确的用水在容器瓶稀释到 1000mL。 注 ： 使用合适的商业标准溶液 。 3.2.21 钇标准溶液， c(Y)=1.0mg/mL 0.2g 左右的氧化钇在 (1105 ) 下干燥 60min，在干燥器中冷却。称取 0.1270g 放入 100mL 的烧杯中，逐渐加入 10mL 盐酸（ 1+1）溶解，然后准确的用水在容器瓶稀释到 1000mL。 注 ：使用合适的商业标准溶液 。 3.2.22 内标 溶液， c(Sc)=0.1 mg/mL， c(Y)= 0.1

18、mg/mL 分别量取钪标准溶液和钇标准溶液各 10mL，放入 100mL 的烧杯中，用水稀释至刻度线，最好在使用前制备。 4 试样分解 4.1 常规分解技术 在标准方法中应用的各种传统技术，湿法、火焰光度法、原子吸收光谱测定法。为满足要求，标准中需要采用不同的分解技术，具体方案如下： a）熔化分解，然后脱水去除大部分二氧化硅（见 4.2.2）。 b）熔化分解，然后凝固去除大部分二氧化硅（见 4.2.3）。 c）火焰光度法通过氢氟酸分 解和去除二氧化硅（见 4.3.2）。 d）原子吸收光谱测定法通过氢氟酸分解和去除二氧化硅（见 4.3.3）。 DB21/ XXXXX201X 5 4.2 熔化分解

19、法 4.2.1 综述 通过下列方法之一检测溶液中剩余的二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化镁、氧化锌和五氧化二磷： a）与碱式碳酸盐和硼酸一起熔化，溶于盐酸中分解，通过脱水去除大部分二氧化硅。 b）与碱式碳酸盐和硼酸一起熔化，溶于盐酸中分解，通过凝固去除大部分二氧化硅。 4.2.2 熔化和脱水制备溶液 4.2.2.1 原理 试样用碳酸钠 -硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取，蒸干脱去硅酸。将可溶性盐溶入盐酸，进行过 滤，将沉淀物灼烧，然后称量经过氢氟酸和硫酸处理前后的质量，这两者质量之差即为二氧化硅的主量，这个结果加上溶液中残留的二氧化硅，可以计算出二氧化硅总含量。 4.2.2.2 测试物质的质量 称

20、量 1.00g 测试试样，精确到 0.1mg 注 ： 没经过烧结的试样可以测烧失量。 4.2.2.3 步骤 按下列程序进行分解： 称量干燥后的样品放入铂坩埚中，加入混合熔剂或无水碳酸钠 3.0g， 0.4g 硼酸，混匀，用盖子盖紧。用电阻炉将铂坩埚和样品从室温加热到 (1150 50)，直到发生分解。 注 1： 一般 15min 足够将坩埚从炉子中取出冷却，然后加入 5mL 乙醇、 30mL 盐酸（ 1+1）和 2mL硫酸，用盖子盖好，在水浴中加热，直到完全分解。 注 2： 对含有大量五氧化二磷的试样不能按规定程序处理，如果加入盐酸和硫酸，磷酸锆生成白色沉淀，在这种情况下，应按以下程序进行，冷

21、却熔化物，加入 50mL热水，放在水浴上加热直到熔化物完全消失，用滤纸在 200mL左右的铂坩埚中过滤，用质量分数 1%的热碳酸钠冲洗十次，将滤液和洗涤液在水浴上蒸发至 20mL，然后加入乙醇、盐酸和硫酸，继续进行。烧尽包含过滤物的滤纸，冷却后，加入 1.0g无水碳酸钠和 0.5g硼酸，放在一个铂坩埚中在电阻炉中 在低温下熔融。用 10mL盐酸（ 1+1）溶解熔化物，然后把溶液倒入 500mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线处。溶液中的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛和五氧化二磷可以按照适当的常规方法检出。从滤纸和沉淀物获得一份结果，从滤液与洗涤液中获得一份结果，每种成分的含量就是将以上

22、两组结果相加的总和。 移开盖子，用水冲洗，在水浴中加热铂坩埚和其中物质直到明显的干燥。如果需要可以用玻璃棒间断的铺开其中的盐。冷却后，加入 10mL 高浓度盐酸，静置 1min。加入 30mL 热水后，在水浴中加热 5min，加热过程中间断的搅拌 直到完全形成盐溶液，在这个阶段加入无灰滤纸浆有助于过滤，在 500mL 烧杯中通过无灰滤纸过滤，用热盐酸（ 1+50）清洗七次，然后用热水清洗至没有氯化物。保留烧杯中的滤液和洗涤液，用表面皿盖住。 将沉淀物用滤纸转移到一个称好质量（ m0）的铂坩埚中，加入一滴硫酸（ 1+1），在电阻炉中低温加热，将滤纸燃尽，然后在电阻炉中加热坩埚和其中的物质至（ 1

23、150 50），保温 30min。在干燥器中冷却，称量质量（ m1），然后用水润湿坩埚中的物质，加入 5 滴硫酸（ 1+1）和 10mL 高浓度盐酸，在沙浴中加热干燥，然后加热 (1150 50)，保温 5min，在干燥器中冷却，称量质量（ m2）。 计算 m1和 m2之间的差别可以为测定二氧化硅质量做准备和要素。 DB21/ XXXXX201X 6 如果剩余多于 5g，重复用氢氟酸和硫酸处理，确保所有的二氧化硅都移除。 加入混合熔剂或无水碳酸钠 1.0g， 0.3g硼酸到坩埚中，熔化残留物，冷却后，加入 10mL的盐酸（ 1+1），加热至溶解，然后将溶液倒入保留的滤液中。如果需要在 500m

24、L 烧杯中蒸发，然后转移至 500mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度处。 这个溶液被定义为原溶液（ S1）。 4.2.2.4 空白试验 不加入试样按照 4.2.2.3程序进行，省略 了溶剂的熔化，空白试验的结果定义为（ B1）。 4.2.3 熔化和凝固法制备溶液 4.2.3.1 原理 试样用碳酸钠 -硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取，用聚氧化乙烯做凝聚剂凝聚硅酸，经过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氟酸处理前后的质量之差即为二氧化硅的主量。再用熔剂处理残渣，稀盐酸浸取，将溶液稀释到标准体积，得到原溶液。 注 ：这个过程中，氢氟酸处理后引起很少量的残留物，因此从改变剩余

25、物质来减少误差的影响。 4.2.3.2 测试物质的质量 称量 1.000g 测试样品，精确到 0.1mg。 注 ：烧结后的样品不能做烧失量试验。 4.2.3.3 步骤 通过下列步骤完成分解。 将试样置于铂皿中，加入 3.0g 的混合熔剂或者无水碳酸钠和 0.4g 的硼酸，混匀。通过电炉加热（试样需缓慢加热，以免硼酸分解产生喷溅），加热到 (1150 50)保温 15min。待试样完全熔解，取出铂皿，冷却。分次加入 5mL 乙醇， 15mL 浓盐酸， 1mL 硫酸 (1+1)和 10mL 水。用水浴加热法使熔融物完全溶解，继续加热至溶液成胶状，取下铂皿。加入适量纸浆，搅匀。在搅拌的同时缓慢加入

26、10mL 聚氧化乙烯 (2.5g/L)搅匀。加入 10mL 水并保持 5min。用中速滤纸过滤，滤液用 250mL 容量瓶 承装，将沉淀全部转移到滤纸上，用热盐酸 (1+50)冲洗 2 次，然后再用水冲洗直至没有氯离子。保留过滤物和烧杯中的洗液。 将纸和沉淀物放入已称重的铂坩埚 (质量为 m0)，加入 1 滴硫酸 (1+1)。放到 700以下高温炉中，低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温，升至 1150后保温 30min。在干燥器中冷却至室温然后称重(质量为 m1)。用水将坩埚弄湿，加入 3 滴硫酸 (1+1)和 10mL 的氢氟酸，沙浴加热干燥。在 1150加热大约 5min，在干燥器中冷却

27、称重 (质量为 m2)。计算第一次和这一次的质量差。在坩埚残留物中加入 1.0g的混合熔剂或者无水碳酸钠和 0.3g 的硼酸然后熔融。冷却后加入 5mL 的盐酸 (1+1)加热溶解，然后加到保留的滤液中。 这个溶液被定义为原溶液（ S1）。 4.2.3.4 空白试验 按照 4.2.3.3 进行操作，不加入检测样品，省略了溶剂的熔化。空白试验结果定义为（ B1） 。 4.3 氢氟酸侵蚀分解法 4.3.2 综述 DB21/ XXXXX201X 7 使用下面的方法： a) 使用乙二胺四乙酸滴定分析和火焰光度测定前先用氢氟酸溶解除去二氧化硅（见 4.3.2）； b) 使用原子吸收光谱测定法前先用用氢氟

28、酸溶解除去二氧化硅（见 4.3.3） 。 4.3.3 乙二胺四乙酸滴定分析和火焰光度测定前 用氢氟酸溶解 4.3.3.1 原理 一部分试样用氢氟酸溶解，剩下的氟化物用硫酸蒸发干燥后除去，残渣用盐酸溶解为液体，并收集起来，定义为原液（ S2）。 4.3.3.2 测试物质的质量 称 0.25g 的试样，精确到 0.1mg。 4.3.3.3 步骤 按照下面的步骤完成溶解 将试样放入铂皿中，放到 700以下高温炉中除去试样中的碳质物质。等铂坩埚冷却后，用水润湿残渣，并加入 2mL 硫酸（ 1+1）， 2mL 硝酸和 10mL 氢氟酸。将铂皿移到沙浴中，盖上盖子，让其反应 15min。打开盖子，用清水冲

29、洗铂皿，然后让其蒸发干燥，小心避免喷射。冷却后，用少量的水冲洗铂皿的内壁。然 后加入 1mL 硫酸（ 1+1）和 2mL 硝酸，再蒸发干燥。冷却后，加入 5mL 盐酸（ 1+1）和大约 20mL 水，水浴加热溶解。过滤，（如果必要的话， 在 200mL 的烧杯中用滤纸和热水彻底的冲洗），冷却后，放入250mL 的容量瓶中并加水稀释到刻度线。 这溶液定义为原液（ S2）。 4.3.3.4 空白试验 不加样品，按照 4.3.2.3 的步骤进行操作，合成的空白溶液定义为（ B2）。 4.3.4 原子吸收光谱测定法试样氢氟酸溶解 4.3.4.1 原理 一部分试样用氢氟酸溶解，剩下的氟化物用硫酸蒸发干燥

30、后除去，残渣用盐酸溶解为液体，加入些镧溶液并收集起来，该溶液定义为原 液（ S3）。 4.3.4.2 试剂 镧溶液， 50g/L。 称 50g 的氧化镧 ( )放入 1000mL 烧杯中，加入 200mL 盐酸（ 1+1），将其溶解，在容量瓶中用水稀释至 1000mL。 4.3.4.3 测试物质的质量 称 0.20g 的试样，精确到 0.1mg。 4.3.4.4 试样步骤 将试样放入铂皿中，放到 700以下高温炉中除去试样中的碳质物质。等铂坩埚冷却后，用水润湿残渣，并加入 2mL 硫酸（ 1+1）， 2mL 硝酸和 10mL 氢氟酸。将铂皿移到沙浴中，盖上盖子，让其反应 15min。打开盖子，

31、用清水冲洗铂皿，然后让其蒸发干燥，小心避免喷射。冷却后，用少量的水冲洗铂皿 内壁。然后加入 1mL 硫酸（ 1+1）和 2mL 硝酸，再蒸发干燥。冷却后，加入 5mL 盐酸（ 1+1）和大约 20mL 水，水浴加热溶解。过滤，如果必要的话，在 200mL 的烧杯中放一滤纸，用热水彻底的冲洗。 冷却后，加入 10mL 的镧溶液，放入 100mL 的容量瓶中并加水稀释到刻度线，后立即移入到一个干DB21/ XXXXX201X 8 燥的塑料瓶中。 这溶液被定义 为原液（ S3）。 4.3.4.5 空白试验 不加样品，按照 4.3.3.4 的步骤进行操作，合成的空白溶液定义为（ B3）。 4.3.4 氢氟酸分解法制备原子吸收光谱法试样 4.3.4.1 综述 使用氢氟酸分解一部分样 品，将剩余氟化物加入硫酸，进行蒸发干燥，去除剩余氟化物，剩余物溶入盐酸中，把溶液收集好，定义为原溶 液（ S4）。 4.3.4.2 测试物质的质量 称量 0.20g 待测试样，精确到 0.1mg。 4.3.4.3 步骤 按 照 4.3.3.4 制备一组不加 10mL 镧 溶液的试样溶液，该溶液定义 为原溶液（ S4）。 4.3.4.4 空白试验 不添加样品 进行 4.3.4.3步骤 操作，空白实验结果定 义为（ B4） 。 _