DB21 T 2071-2013 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法.doc

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1、 ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB 21/ XXXXX 201X 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法 Determination of total carbon content of magnesium carbon refractories （报批稿） （本稿完成日期： 2011 年 07 月 12 日 ） 201X - XX - XX 发布 201X - XX - XX 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/ XXXXX 201X I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 原理 . 1 4 试剂和材料

2、 . 1 5 测量装置及组件 . 1 6 操作步骤 . 2 7 结果计算 . 3 8 允许误差 . 4 DB21/ XXXXX 201X II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由辽宁省质量技术监督局 提出。 本标准由 辽宁省质量技术监督局 归口。 本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：杨孝岐 高山娇 杜鹏 李琦 陈艳丽 杨林 王惟一 王堂玺 本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。 本标准为首次发布。DB21/ XXXXX 201X 1 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法 1 范围 本标准规定了快速测定 碳含量在（ 2.0-2

3、0.0） %的 镁碳质耐火材料中总碳量的方法 ， 概述了 仪器、试样、操作步骤 、 分 析结果的计算与允许差。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 22589 镁碳砖 GB/T 10325 定型耐火制品抽样验收规则 YB/T 165 树脂结合镁铝碳砖 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 223.69-2008 钢铁和合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 3 原理 试样置于瓷舟内，送入 1250 20 高温管式炉内完全燃 烧，生

4、成二氧化碳，由氧气流带出，经除硫后，引入集气瓶内定容。混合气体导入氢氧化钾吸收液充分吸收。根据吸收前后体积之差，求出二氧化碳体积，计算碳含量。 4 试剂和材料 4.1 氧气（纯度 99.5%） 。 4.2 硫酸（ =1.84g/mL）。 4.3 酸性水： 1000mL 硫酸（ 1+1000）中加数滴 1g/L 甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀。 4.4 KOH 溶液（ 400g/L）。 4.5 碳酸钙（ 99.99%）。 5 测量装置及组件 5.1 氧气瓶 ： 随氧气瓶附有流量计、减压阀和氧气表，减压阀定压在 0.2MPa 左右，充氧压力在 （ 12-15）MPa，使用前检查各装置是否漏气。

5、5.2 氧气缓冲筒 ：确保安全，氧气缓冲筒上装有安全阀。 DB21/ XXXXX 201X 2 5.3 洗气瓶：容量在 250mL，洗气瓶 中 盛高锰酸钾氢氧化钾洗液 ，装入量为瓶高的 1/3。 5.4 干燥塔： 上层装碱石棉（ 20-30） 目 ，下层装无水氯化钙（化学纯），中间隔玻璃棉，底部及顶端也塞以玻璃棉。 5.5 转子流量计 ：流量计量程在 （ 0-400） mL/min。 5.6 高温管式炉 ： 附温度自动控制器 ，最高炉温在 1300 以上。 5.7 高温计 ：精度较高的热电偶测温装置。 5.8 瓷舟：长 88mm 97mm，使用前应在 1000 高温炉中灼烧 1h，冷却后贮于盛

6、有碱石棉及无 水氯化钙的未涂油质的干燥器中备用。 5.9 瓷管： （ 20-25） mm600mm 。使用前分段灼烧并检查是否漏气。 5.10 脱硫管： 约 （ 10-15） mm100mm 的玻璃管，内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉。 5.11 量气管：量气管读数部分有两种： 30mL 的刻度精确到 0.05mL， 90mL 的刻度精确到 0.2mL。当碳量 5%时，用 30mL 量气管的气体体积测量仪；当碳量 5%时，用 90mL 量气管的气体体积测量仪。量气管插有温度计，测量气体温度。量气管必须保持清洁，不得附有水滴。 5.12 水准瓶 ： 250mL， 内装酸性水。 5.13 吸收

7、器 ： 125mL， 内盛氢氧化钾溶液 。 5.14 测量装置示意图 1567891 01 11 31 21 氧 气 瓶 带 氧 气 减 压 阀 和 氧 气 表 2 氧 气 缓 冲 筒 3 洗 气 瓶 4 干 燥 塔 5 转 子 流 量 计 6 高 温 管 式 炉 7 高 温计 8 瓷 舟 9 瓷 管 1 0 除 硫 管 1 1 量 气 管 1 2 水 准 瓶 1 3 吸 收 瓶234图 1 测量装置示意图 6 操作步骤 6.1 将炉温升至 125020 。 6.2 将集气瓶通大气，水准瓶置 于 固定位置，校对集气瓶零点，要补加一定蒸馏水，至集气瓶零点与水准瓶液面保持水平。 DB21/ XXX

8、XX 201X 3 6.3 检查仪器系统是否漏气，调节并保持仪器和装置在正常的工作状态。若漏气，则分段检查，并密封，特别要检查集气瓶塞至吸收瓶以及活塞等处。 6.4 校正测试 ： 称取 99.99%碳酸钙 0.5000克，置于瓷舟内，送入 125020 高温炉恒温处，立即将通 气塞塞紧，保稳 三至五 秒，打开集气瓶活塞，按 300mL/min速度（每秒 三至五 个气泡）通氧，至液面下降至直管零点以下，关闭干燥塔活塞停止通氧，立即拔下通氧活塞，当液面平稳停于零点，关闭集气瓶活塞。 将集气活塞通向吸收瓶，升起水准瓶，以每秒 二至六 个气泡的速度将样品气体通入吸收瓶，至集气瓶全部为水充满。如此反复三

9、次。 放下水准瓶，至样品气体全部回至集气瓶。慢慢升起水准瓶，至与吸收瓶原零点相齐，液面稳定后，读取 量气 管刻度。 按公式（ 1），由读取体积减少 mL数，计算 CaCO3中碳百分含量，其值在 12.0%0.2% 内 ，为仪器正常状态，可作样分析，若在上述范围之外，须检查，调节各种因素，至校核正常，方可进行样品分析。 6.5 样品测定： 将集气瓶废气排放入大气，提举水准瓶至集气瓶为水完全充满，关闭活塞，此时为仪器准备好。 称取 (0.2-1.0)g试样，准确至 0.1mg。按 6.4步骤将试样送入瓷管高温处，通氧、集气、调零点；吸收三次，对零稳定后 ，记录 读数 V（ mL） 。 6.6 测量

10、实验室气压 P 和温度 C。 7 结果计算 镁 碳 耐火材料中总碳量 按 公式（ 1） 计算： mVFctw 1000 0 0 5 0 0 0.0. .(1) 式中： w(t.c) 镁碳耐火材料总碳量 (%)； V-吸收后气体的体积差，单位为 毫升 （ mL） ； F-测定时温度、气压补正系数，见 GB/T 223.69-2008附录 ； m-试样质量，单位为克（ g） ； 0.0005000-温度 16 ，气压 101.3KPa，用酸性水作封闭液时的换算系数，单位为克每 毫升 （ g/mL）。 计算结果按 GB/T 8176修约至一位小数。 DB21/ XXXXX 201X 4 8 允许误差 允许误差按表 1之规定。 表 1 试样分析值允许差 （ %） 含量范围 允许误差 2.0 10.0 0.30 10.1 15.0 0.35 15.1 20.0 0.40 _