JJG 014-1996 热分析仪检定规程.pdf

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1、MV_RR_CNJ_0040 热分析仪检定规程 1. 热分析仪检定规程的说明 编号 JJG(教委)014-1996 名称 (中文) 热分析仪检定规程 (英文) Verification regulation for thermal analyzer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 黄和孝 梁国眉 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪( 如差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG) 的检定。 主要技术要求 1. 外观要求2

2、. 安装条件3. 检定环境4. 检定设备5. 检定项目和检定方法是否分级 无 检定周期( 年) 2 附录数目 1 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 热分析仪检定规程的摘要 2 范围 本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪( 如差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG) 的检定。 2.1 原理 在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物理性质和温度关系的一类仪器。如DTA 仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、 DSC仪基于测量体系

3、热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。 2.2 构成 热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。 3 计量单位 温度(T) 热力学温标，单位为开尔文，以符号K 表示；或温度(t) 摄氏温标，单位为摄氏度，以符号表示(t/ T/K 273.15) 。 时间(t) 单位为秒 (s)、分(min)或小时(h) 。 质量(m) 单位为微克( g)、毫克 (mg)或克(g) 。 热(Q) 单位为焦耳(J)。 功率(P) 单位为微瓦( W)、毫瓦 (mW)和毫焦/ 秒(mJ/s)。 4 计量要求 表1 、表2 和表3 分

4、别列出了DSC 、DTA 和TG 仪的计量特性和等级评定。 表 1 DSC仪计量特性和等级评定 仪器等级 最大灵敏度 s/W 温度精度 温度准确度t/ 量热精度 量热准确度 温度范围 t/ A 10 0.2 0.2 0.5 1 B 50 1.0 1.0 1 1.5 C 50100 1.5 2.0 2 2 150720表 2 DTA仪计量特性和等级评定 仪器等级 最大灵敏度 s/ 温度精度 t/ 温度准确度 t/ 温度范围 t/ A 0.2 2 2 B 0.5 3 3 C 1 5 5 室温1500 表 3 TG仪计量特性和等级评定 仪器等级 最大灵敏度s/g 称重准确度 称量精度 温度精度t/

5、温度准确度t/ 温度范围 t/ A 1 1 0.5 2 2 B 15 1.5 1 3 3 C 50 2 1.5 5 5 室温10005 技术要求 5.1 外观要求 5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。 5.1.2 仪器要完整，附件齐全(包括说明书)。 5.1.3 仪器各调节旋钮开关应无松动，能正常工作，指示灯灵敏。 5.1.4 仪器电源、电缆等电器插件、接件应紧密配合，连接电缆不能折断。 5.1.5 温度控制系统能按程序要求进行线性升、降温或恒温等操作，炉温能始终跟随程序给定值。 5.1.6 气氛控制系统应能保证仪器在测试过程中气流高度稳定，气流量可通过流量

6、计调节，应保证气流管路中不漏气和无堵塞现象。 5.2 安装条件 仪器应平衡牢固地安装在工作台上，避免振动；仪器应有良好的接地与屏蔽，以防止电磁干扰。 5.3 检定环境 5.3.1 电源电压：220V 5V，50Hz 0.5Hz ，功率不小于10kW 。 5.3.2 温度： 228 。 5.3.3 环境相对湿度：80。 5.3.4 室内应清洁无尘，无易燃易爆和腐蚀性气体。室内应有空调设备和良好的通风。 5.4 检定设备和检定用的标准物质 5.4.1 天平：称量精度0.01mg。 5.4.2 检定用标准物质 a) DSC仪 金属铟In ( 标准样品) 熔点( 平衡温度) 156.60 熔融热 28

7、.45J/g 金属铅Pb (标准样品) 熔点( 平衡温度) 327.47 熔融热 23.01J/g b) DTA仪 金属锡Sn ( 标准样品) 熔点( 平衡温度) 231.9 金属铅Pb ( 标准样品 ) 熔点( 平衡温度) 327.5 金属锌Zn ( 标准样品 ) 熔点( 平衡温度) 419.5 金属铅Al (99.999 ) 熔点( 平衡温度) 660.2 c) TG仪 镍铝合金 (标准样品) 居里点 163 镍Ni (标准样品) 居里点 354 派克合金 (标准样品) 居里点 596 如果使用其它标准物质，详见国家教育行业标准JB/T014 1996热分析方法通则。 5.5 检定项目和检

8、定方法 5.5.1 外观及工作正常性检查 该项目检定结果应符合本规程第5.1条要求。仪器各部件完好，开机后能正常运行。 5.5.2 最高温度检查 按主机操作手册启动仪器，并按下列实验条件测定仪器所能达到的最高温度。起始温度、室温、 终止温度、最高温度极限、升温速率、 10/min、气氛 N2气， (10100)ml/min ，待实验自动结束时从所记录的DSC 、DTA 和TG 曲线检定仪器实际达到的最高温度。 5.5.3 基线检查 a)DSC仪基线检查 将空的铝样品盘和参比盘压紧密封置于仪器样品座的两侧，通N2气，10ml/min100ml/min，以 10/min速率升温，记录扫描基线，反复

9、操作，变动或调节有关旋钮的位置，最后使基线调至与水平线的偏离度最小。 b)DTA仪基线检查 将两个装有等量Al2O3粉的样品置于试样( 左) 和参比( 右) 杯衬中，通N2气，10ml/min100ml/min ，程序升温从250 加热到1000 ，记录扫描基线，反复操作，调整有关参数和炉子与热电偶间的位置等，使基线漂移最小。 c)TG仪基线检查 把空的样品盘吊在天平的样品臂上，装好加热炉，使样品盘处于炉子中适当的位置，通N2气，10ml/min100ml/min，以10/min 升温速率从室温加热到800，观察基线的漂移，改变实验环境及实验条件。使环境气氛等保持稳定，反复操作，使基线漂移达到

10、最小为止。 5.5.4 最大灵敏度检定 使用各仪器所要求的灵敏度档，按第5.5.3条a) 、 b)和c) 绘制出各仪器的基线。按下列方法检定仪器的最大灵敏度。所得结果应分别符合表1 、表2 和表3 的要求。 a)DSC仪：将基线的某一段放大后，测量最大噪声的峰高值，按下式计算出仪器的最低检测极限，此数值为仪器的最大灵敏度(S/N 2) 。 2 峰高值22 2b)DTA和TG 仪：将基线的某一段放大后，测量最大噪声的峰高值，此数值为仪器的最大灵敏度。 5.5.5 DSC、 DTA和 TG示值温度、DSC 量热和TG 称量校正检定 a)DSC仪示值温度和量热及温度线性校正检定 分别测量标准样品 I

11、n和 Pb的相变示值温度 (Tm)和熔融热焓( Hm) 。记录仪器由50至转变温度以上约50的扫描。升温速率10/min，N2气，气流量10ml/minlOOml/min 。将实验所得的Tm 和Hm 值和标准样品的Tm 和Hm 的标准值( 见5.4.2) 进行比较。根据仪器计量特性和等级，按照仪器操作手册“温度和量热校正”步骤，调节有关参数和旋钮，反复进行校正操作，直至两标样的实验示值与标准值尽量接近为止。 b)TG、 DTA仪示值温度校正检定 以10/min升温速率、N2气、气流量为10ml/min100ml/min的条件，根据TG 仪的要求测定镍铝合金、镍、派克合金标准样品的居里点；或选择

12、2 3 种标准物质，测定其特征分解温度。用DTA 测定金属锡(Sn) 、铅(Pb) 、锌(Zn) 、高纯金属铝(Al) 标准样品的相转变点( 测定时应从室温升温至相转变点温度以上约50) 。从记录的TG 曲线中得到的居里点温度或特征分解温度和DTA 曲线中得到的相转变温度分别与标准居里点或标准特征分解温度和标准相转变温度( 见5.4.2) 进行比较。根据仪器的计量特性和等级，按各仪器操作手册“温度校正”步骤反复进行校正操作，直至实验示值与标准值尽量接近为止。对TG/DTA( 或DSC) 联用仪可用DTA( 或DSC) 示值温度校正方法检定。 c)TG称量校正检定 按 TG操作方法调好天平零点，

13、使天平保持平衡。用 5mg50mg标准砝码进行天平称量校正，将实验所得质量读数与标准砝码的标准值进行比较，根据仪器计量特性和等级，按照仪器“天平校正”步骤调整仪器有关参数，反复操作直至质量读数与标准砝码的标准质量值尽量接近为止。 5.5.6 测量精度和准确度检定 a)DSC温度精度和准确度、量热精度和准确度检定 1)启动仪器，通过自检，预热 30min，使仪器稳定。 2)将 10mg金属铟 (In)的标准样品放入洁净的铝样品盘中， 称量，加盖并压封紧密，再将一个有盖的空盘压紧作参比盘，将两者按规定置于DSC 仪样品座两侧。 3)从 50 200进行程序升温，速率10/min，通N2气，流量10

14、ml/min 100ml/min ，记录扫描曲线。 注：第一次溶融曲线不作记录。 4)分析实验结果，获得金属In 的熔点Tm 和转变热焓H 。 5)重复上述实验3 次 5次，由各次所得的 Tm和H 值计算温度精度、准确度和量热精度及准确度。所得结果应符合表1 的要求。 b)DTA温度精度和准确度的检定 1)启动仪器，通过自检，预热半小时，使仪器稳定。 2)装适量样品( 金属锡 Sn)于样品杯中，又将相当量的参比物 (Al2O3)装于另一杯中，稍加振动，使之填充紧密，将两杯分别置于样品和参比杯衬中。 3)从 150 280进行程序升温，升温速率10/min，通N2气，流量为10ml/min100

15、ml/min，记录升温曲线。 4)分析实验结果，获得金属Sn 的熔点Tm 。 5)重复上述实验3次5次，由各次所得的 Tm值计算温度精度和准确度。所得结果应符合表2的要求。 c)TG温度精度和准确度的检定 1)启动仪器，通过自检，预热半小时使仪器稳定。 2)将适量样品( 一般 5mg50mg的铁磁性检定标样或有特征分解温度的标准物质)放于空样品盘中。装好加热炉，按TG操作方法称量样品质量。 3)按设定的温度范围进行程序升温，升温速率10 /min，通入 N2气，气流量10ml/min 100ml/min，记录TG 升温曲线。 4)分析实验结果( 或用微机数据站处理 )计算居里点温度(T 居里

16、)或特征分解温度(T 分解 )。 5)重复上述实验3 次 5次。由各次所得的T 居里 值或T 分解 值计算温度精度和温度准确度。结果应符合表3 的要求。 d)TG称量精度和准确度的检定 1)启动仪器，通过自检，预热半小时使仪器稳定。 2)把空的样品盘吊在天平的样品臂上，装好加热炉，使样品盘处于炉中适当位置。按TG操作方法调好天平零点，使天平保持平衡。 3)将 5mg50mg标准砝码置于空样品盘内，装好加热炉，进行称量。读出质量读数。 4)重复上述实验3次5次。由各次所得的质量读数值计算称量精度和称量准确度。所得结果应符合表3的要求。 6 计量管理 6.1 检定结果处理 经检定后的仪器，发给检定证书( 附录 A)。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。 6.2 检定周期 仪器在正常工作期间，检定周期定为两年。 注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.