JJG 004-1996 表面热电离同位素质谱仪计量检定规程.pdf

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1、MV_RR_CNJ_0030 表面热电离同位素质谱仪检定规程 1. 表面热电离同位素质谱仪检定规程的说明 编号 JJG(教委)004-1996 名称 (中文) 表面热电离同位素质谱仪检定规程 (英文) Verification regulation for surface thermal ionisation isotope mass spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 杨杰东 潘万德 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的表面热电离同

2、位素质谱仪(以下简称仪器)的检定。 主要技术要求 1. 外观2. 安装条件3. 检定条件4. 检定设备5. 样品6. 检定项目和检定方法是否分级 无 检定周期( 年) 2 附录数目 2 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 表面热电离同位素质谱仪检定规程的摘要 2 范围 本规程适用于新安装、 使用中和修理后的表面热电离同位素质谱仪(以下简称仪器)的检定。 2.1 原理 仪器主要用于测定金属元素的同位素比值。仪器采用表面热电离的方法使样品电离，然后将样品离子引出，聚焦和加速，使其进入磁分析器，按离子的质量与电荷之比分离。最后，分别检测各种离子流的强度，用以计算同

3、位素比值。 2.2 构成 仪器由离子源、磁分析器、离子检测器三个基本部件以及真空器械、电子部件、计算机等辅助部分构成。 3 计量单位 同位素比值的计量单位为1 。 4 计量要求 仪器的技术指标如下： 分辨本领：优于380(10 峰谷，用铼的同位素质谱测定)。 丰度灵敏度：优于2 10 6(238U质谱峰“拖尾”在质量数 237处的高度与238U峰高之比)。 离子产额：优于每500个原子1 个离子(Sr样品) 。 内部重复性：优于0.02( 对NBS SRM987 的87Sr/86Sr的测定) 。 标准物质考核：对NBS SRM987 的同位素比值88Sr/86Sr、87Sr/86Sr、84Sr

4、/86Sr测定结果应在标准值的范围内。 5 技术要求 5.1 外观要求 仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰。 5.2 安装条件 5.2.1 空间：安装仪器的房间应有足够的空间，仪器正面距墙应大于2m ，背面距墙应大于1.2m。 5.2.2 地面承重能力：应与仪器重量相适应 5.2.3 电源：电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求 5.3 检定环境 5.3.1 洁净、无腐蚀性气体 5.3.2 温度：1830，波动小于1 /h 5.3.3 相对湿度：小于70 5.4 检定设备 5.4.1 标准物质：国际标准物质NBS SRM987 ，NBS SRM U005 5.5 检定项目和检定方法

5、 5.5.1 分辨本领 仪器进入正常工作状态以后，给铼材料的电离带通电加热，以获取稳定的187Re离子流，并将该离子流的信号控制到0.4V 左右。然后，用磁场连续扫描的方法扫描铼的同位素质谱，测量185Re和187Re质谱峰中心之间的距离和187Re质谱峰峰高5处的峰宽， 用式(1)计算分辨本领。 185187 L (1) R2 l 式中 R 分辨本领 L185Re和187Re质谱峰中心之间的距离 l187Re质谱峰峰高5 处的峰宽 5.5.2 丰度灵敏度 以离子电子闪烁检测器(Daly) 或二次电子倍增器为离子检测器，用磁场连续扫描的方法扫描标准物质NBS SRM U005( 或其它234U

6、/238U已知的U 标准物质)的铀同位素质谱，测量234U的峰高和238U的质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度，用式(2) 计算丰度灵敏度。 U237SAU234R4/8 (2) 式中 SA 丰度灵敏度 U237238U质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度 U234234U质谱峰的峰高 R4/8 铀的同位素比值234U/238U 5.5.3 离子产额 控制仪器的工作条件，使10ng NBS SRM987 样品的88Sr质谱峰峰高为0.5V ，并且通过调节蒸发带的加热电流，使峰高基本稳定，直到样品烧完。记录峰高在0.5V 维持的时间，然后用式(3) 计算离子产额。 m BL RQYMU t 1

7、00 (3) 式中 Y 离子产额 m 样品中Sr的质量(g) M88Sr摩尔质量(g/mol) B88Sr在元素中的质量分数( ) L 亚佛加德罗常数 R 法拉第(Faraday) 筒与地之间的高值电阻( ，欧) Q 离子电荷(c ，库仑) U88Sr的质谱峰峰高(V，伏) t88Sr的质谱峰峰高在控制值维持的时间 (s ，秒) 5.5.4 重复性和标准物质考核 按仪器操作规程测定标准物质NBS SRM987 的Sr的同位素比值88Sr/86Sr、87Sr/86Sr和84Sr/86Sr。样品用量为1 g。测定时，采集6 组数据，每组10次扫描。然后，用式(6) 计算相对标准偏差，亦即内部重复性。并检查测得的各个同位素比值是否在标准值的范围内。 R (i=n1Ri)/n (4) SD (RiR)2/(n1)1/2(5) RSDSRD (6) 式中 Ri 同位素比值单次测定值 n 测定次数 R 同位素比值平均值 SD 标准偏差 RSD 相对标准偏差 6 计量管理 6.1 检定结果处理 经检定后的仪器，发给检定证书(附录B )。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。 6.2 检定周期 检定周期为2 年。 注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.