GB T 9984.2-2004 工业三聚磷酸钠 总五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹琳重量法.pdf

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1、ICS 71.100.40G 70毯暮中华人民共和国国家标准GB/T 9984.2-2004代替GB/T 9984. 2-1988工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇琳重量法Sodium tripolyphosphate for industrial use-Determination of total phosphorus（V）oxide content-Quinoline phosphomolybdate gravimetric method(ISO 3357：1975，Sodium tripolyphosphate and sodium pyrophosphate forindu

2、strial use-Determination of total phosphorus（V）oxide content-Quinoline phosphomolybdate gravimetric method，MOD)2004-03-15发布2004-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 小馗v菌,N ri I秘li瞥 1!G7I豁/ J发布GB/T 9984.2-2004占JJ913胃GB/T 9984工业三聚磷酸钠试验方法系列标准分为11个部分：GB/T 9984. 1工业三聚磷酸钠白度的测定GB/T 9984. 2工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法G

3、B/T 9984.3工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐GB/T 9984. 4工业三聚磷酸钠水不溶物的测定GB/T 9984. 5工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠灼烧损失的测定GB/T 9984. 6工业三聚磷酸钠铁含量的测定2,2-联毗吮分光光度法GB/T 9984.7工业三聚磷酸钠pH的测定电位计法GB/T 9984. 8工业三聚磷酸钠颗粒度的测定GB/T 9984.9工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法GB/T 9984. 10工业三聚磷酸钠（包括食品工业用）氮的氧化物含量的测定3,4一二甲苯酚分光光度法GB/T 9984. 11工业三聚磷酸钠I型含量的测定本部分为(;

4、B/T 9984的第2部分。本部分代替GB/T 9984. 2-1988工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法。本部分修改采用ISO 3357:1975工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法。本部分根据ISO 3357:1975重新起草。由于我国的法律要求和工业的特殊需要，本部分在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空白处，并在附录A中给出了技术性差异及其原因一览表以供参考。本部分的附录A为资料性附录。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”改为“本标准”；b）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，

5、”；c）删除国际标准的前言。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）。本部分主要起草人：耿靛、姚晨之。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一一QB 763一1980；一一一GB/T 9984.2-1988。 GB/T 9984.2-2004工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含里的测定磷相酸哇琳重t法1范围本标准规定了测定工业用三聚磷酸钠（三磷酸五钠）中总五氧化二磷含量的磷钥酸哇琳重量法。本标准亦适用于焦磷酸钠（二磷酸四钠）中总五氧化二磷含量的测定。2原理在硝酸存在下，将试验份煮沸水解。在丙酮存在下，使磷酸盐成为磷

6、钥酸喳琳沉淀。将沉淀过滤、洗涤、干燥并称量。3试荆与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸(GB/T 626)密度约l. 4 g/ mL，约68%（质量分数）溶液。3.2柠檬酸相酸钠试剂（即哇钥柠酮试剂）溶解70 g二水合钥酸钠（Nat M0042 HZ O) (HG3-1087）于150 mL水中（溶液A);溶解60 g一水合柠檬酸（Cs H,07H20)(GB/T 9855）于150 mL水和85 mL硝酸（3.1）的棍合液中（溶液B)；在搅拌下，将溶液A加人到溶液B中（溶液C);溶解5 mL喳琳（不含还原剂）（留HG 2-212)于

7、35 mL硝酸（3.1)和100 mL水的混合液中（溶液D);缓慢地把溶液D注人溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24 h，用玻璃过滤增竭(4.1)过滤。量取280 mL丙酮(GB/T 686)注人滤液中，用水稀释至1 000 mL,混匀，贮存于另一洁净的聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存不超过一周。4仪器常用实验室仪器和4.1玻璃过滤柑竭，有烧结玻璃板，孔径4 Fem-10 j.mo4.2烘箱，能控温180士10C,5程序5.1试验份小b避免任何水分的得失，称取1g试样，精确到。. 000 2 g o5.2空白试验在测定的同时，按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂作一空白试验。5.3测定

8、5.3. 1试液的配制将试验份（5.1)用水溶解，转入1 000容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。此溶液临用时制备，必要时过滤。 GBT 9984.220045.3.2试验份的水解、沉淀、过滤移取25. 0 mL试液（5.3.1）于一个400 mL烧杯中，用水稀释至100 mL，加入8 mL硝酸（3.1)，盖上表玻璃，置电热板上煮沸40 min，趁热加人50 mL柠檬酸钥酸钠试剂（3.2)，调节温度使维持75士5约30 s。加人沉淀试剂，不要搅拌，以免形成凝块。冷却至室温，用预先在180干燥恒重过的玻璃过滤增竭(4.1)，以真空抽滤。用倾泻法过滤、洗涤6次，每次用水约30 mL。然后用洗瓶将沉淀

9、冲洗至过滤钳涡，再洗涤四次，每次需待水抽滤干后，再加下一份洗涤用水。5.3.3千燥和称f将带有沉淀的过滤堵竭置于180士1的烘箱（4.2)中从温度稳定开始计时保持45 min，然后移人盛有良好硅胶干燥剂的干燥器中冷却30 min，称量，精确至0. 000 1 g,6结果计算总五氧化二磷（P2 OS）含量以质量分数表示，按下式计算：，。、，。、(m，一m）X 0. 032 07、， W(P,OS）（）一上二卫一止二三二立二二二兰二二二二X 100 、一。，、甘25m X 一“1 000式中：MI测定（(5.3.3)中获得的沉淀质量，9;m2空白试验(5.2)得到的沉淀质量，9；MO试验份（5.1

10、)的质量，9s0.032 07磷钥酸唆琳换算为五氧化二磷的系数；以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0. 2肠，以大于。.2的情况不超过5为前提。8试验报告试验报告应包括以下内容：a)所用的参考方法；b)结果和所用的表示方法；c)测定过程中出现的任何异常现象；d）本标准未包括的任何操作或自选操作；e）试验日期。 GB/T 9984.2-2004附录A（资料性附录）本标准与】SO 3357:1975技术性差异及其原因表A. 1给出了本标准与ISO 3357:1975的技术性差异及其原因一览表。表A. 1本标准与ISO 3357:1975技术性差异及其原因刊万川