VDI VDE 5575 Blatt 8-2013 X-ray optical systems - Monochromator crystals.pdf

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1、 ICS 17.180.30 VDI/VDE-RICHTLINIEN Januar 2013 January 2013 VEREIN DEUTSCHER INGENIEURE VERBAND DER ELEKTROTECHNIK ELEKTRONIK INFORMATIONSTECHNIK Rntgenoptische Systeme Monochromatorkristalle X-ray optical systems Monochromator crystals VDI/VDE 5575 Blatt 8 / Part 8 Ausg. deutsch/englisch Issue Germ

2、an/English Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich. The German version of this guideline shall be taken as authori-tative. No guarantee can be given with respect to the English translation. VDI-Gesellschaft Mess- und Automatisierungstechnik (GMA) Fachbereich Optische Technologien VDI/

3、VDE-Handbuch Optische Technologien VDI/VDE-Handbuch Mikro- und Feinwerktechnik VDI/VDE-Handbuch Prozessmesstechnik und Strukturanalyse Vervielfltigungauchfrinnerbetriebliche Zwecke nicht gestattet /Reproductionevenforinternalusenot permittedFrhere Ausgabe:11.11 Entwurf,deutschFormeredition:11/11Draf

4、t,in German onlyZu beziehen durch /Available atBeuth Verlag GmbH,10772 BerlinAlle Rechte vorbehalten / AllrightsreservedVerein DeutscherIngenieuree.V.,Dsseldorf2013Inhalt Seite Contents Page Vorbemerkung . 2 1 Anwendungsbereich . 2 2 Normative Verweise 2 3 Formelzeichen . 2 4 Physikalische Grundlage

5、n . 3 5 Typen von Monochromatoren 5 5.1 Ebene perfekte Kristalle . 5 5.2 Gradientenkristalle . 7 5.3 Mosaikkristalle . 7 5.4 Gebogene Kristalle . 9 6 Parameter von Monochromatorkristalle . 13 Schrifttum 14 Preliminary note . 2 1 Scope . 2 2 Normative references . 2 3 Symbols . 2 4 Basic physical pri

6、nciples . 3 5 Monochromator types 5 5.1 Plane perfect crystals . 5 5.2 Gradient crystals 7 5.3 Mosaic crystals 7 5.4 Curved crystals 9 6 Parameters of monochromator crystals 13 Bibliography 14 B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStand

7、ardsCollection - Stand 2016-11 2 VDI/VDE 5575 Blatt 8 / Part 8 Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2013 Vorbemerkung Der Inhalt dieser Richtlinie ist entstanden unter Beachtung der Vorgaben und Empfehlungen der Richtlinie VDI 1000. Alle Rechte, insbesondere die des Na

8、chdrucks, der Fotokopie, der elektronischen Verwendung und der bersetzung, jeweils auszugsweise oder vollstn-dig, sind vorbehalten. Die Nutzung dieser VDI-Richtlinie ist unter Wah-rung des Urheberrechts und unter Beachtung der Lizenzbedingungen (www.vdi-richtlinien.de), die in den VDI-Merkblttern ge

9、regelt sind, mglich. Allen, die ehrenamtlich an der Erarbeitung dieser VDI-Richtlinie mitgewirkt haben, sei gedankt. Eine Liste der aktuell verfgbaren Bltter dieser Richtlinienreihe ist im Internet abrufbar unter www.vdi.de/5575. Preliminary note The content of this guideline has been developed in s

10、trict accordance with the requirements and rec-ommendations of the guideline VDI 1000. All rights are reserved, including those of reprint-ing, reproduction (photocopying, micro copying), storage in data processing systems and translation, either of the full text or of extracts. The use of this guid

11、eline without infringement of copyright is permitted subject to the licensing con-ditions specified in the VDI Notices (www.vdi-richtlinien.de). We wish to express our gratitude to all honorary contributors to this guideline. A catalogue of all available parts of this series of guidelines can be acc

12、essed on the internet at www.vdi.de/5575. 1 Anwendungsbereich Diese Richtlinie bezieht sich auf rntgenoptische Systeme, die auf der Verwendung von Kristallen zur Beeinflussung vorrangig der spektralen Zu-sammensetzung von Rntgenstrahlung beruhen. 1 Scope This guideline refers to X-ray optical system

13、s which are based on the use of crystals to influence in the first place the spectral composition of X-rays. 2 Normative Verweise Das folgende zitierte Dokument ist fr die Anwen-dung dieser Richtlinie erforderlich: VDI/VDE 5575 Blatt 1:2009-11 Rntgenoptische Systeme; Begriffe 2 Normative references

14、The following referenced documents are indispen-sable for the application of this guideline: VDI/VDE 5575 Blatt 1:2009-11 X-ray optical sys-tems; Terms and definitions 3 Formelzeichen In dieser Richtlinie werden die nachfolgend aufge-fhrten Formelzeichen verwendet: Formel-zeichen Bezeichnung Einheit

15、 B Strahlbreite m b Asymmetriefaktor 1 BKBreite der Kristallflche m D Kristalldicke m d Gitterkonstante m LK, Lnge der Kristallflche m m Beugungsordnung 1 Q Faktor, der die Unterdrckung von Harmonischen angibt 1 R spektrales Auflsungsvermgen R = / 1 r1,2Eingangs- und Ausgangsarbeits-abstnde m Rintin

16、tegrales spektrales Reflexionsvermgen rad RKKrmmungsradius des Kristalls m 3 Symbols The following symbols are used throughout this guideline: Symbol Term Unit B beam width m b asymmetry factor 1 BKwidth of crystal surface D crystal thickness m d lattice spacing m LKlength of crystal surface m m ord

17、er of diffraction 1 Q factor indicating the suppression of harmonics 1 R spectral resolving power R = / 1 r1,2front and back (entrance and exit) working distances m Rintintegral reflectivity rad RKradius of curvature of crystal m B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F

18、0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2013 VDI/VDE 5575 Blatt 8 / Part 8 3 Formel-zeichen Bezeichnung Einheit Asymmetriewinkel BBraggwinkel BWinkelbreite Wellenlnge m Hspektrale Breite m spektraler Reflexion

19、sgrad 1 Symbol Designation Unit angle of asymmetry BBragg angle Bangular width wavelength m Hspectral width m spectral reflectance 1 4 Physikalische Grundlagen Monochromatorkristalle sind energie- bzw. wellen-lngenselektive Elemente verschiedener Perfektion der Kristallstruktur und der Form, die an

20、unter-schiedlichen Rntgenquellen zum Einsatz kommen und fr spezielle Messaufgaben optimiert sind. Ihr Haupteinsatzgebiet ist die Monochromatisierung kontinuierlicher Strahlung oder die Auswahl ein-zelner charakteristischer Emissionslinien im Wel-lenlngenbereich von 0,02 nm bis etwa 2 nm. Monochromat

21、oren sollten die fr das Experiment ntige spektrale Aufl-sung liefern, mglichst viele Photonen reflektieren und ein groes Signal-Untergrund-Verhltnis liefern. Bei Synchrotronstrahlungsquellen ist oft ein groer durchstimmbarer Wellenln-genbereich erwnscht, sind hhere Harmonische zu unterdrcken, und fo

22、kussierende Eigenschaften sind hufig bei Forderung nach zustzlicher rumlicher Aufl-sung oder verbesserter Winkelauflsung sowie bei relativ schwachen Rntgenquellen er-wnscht. Ferner spielen die thermische Stabilitt bzw. Strah-lungsstabilitt der Kristalle sowie ihre Beschaff-barkeit in der gewnschten

23、Gre und Perfektion eine wesentliche Rolle. Monochromatorkristalle werden auf der Primrstrahlseite und auf der Se-kundrstrahlseite (hinter der Probe) eingesetzt. Die Breite des im Experiment bentigten Wellen-lngenbands variiert ber viele Grenordnungen von H/ = 0,1 bei der Rntgenfluoreszenzanaly-se bi

24、s 107 bei der Untersuchung von Kristall-phononen mithilfe von Rntgenstrahlung 1. Sieht man von dem geringen Brechungseffekt ab, so ergibt sich konstruktive Interferenz der reflek-tierten Wellen von einer Netzebenenschar eines ebenen Kristalls, wenn die braggsche Gleichung erfllt ist: m = 2dsin(1) 4

25、Basic physical principles Monochromator crystals are energy or wavelength-selective elements with structure and shape of dif-ferent perfection and are used for different X-ray sources and optimized for specific measurement tasks. They are primarily used to monochromatize continuous radiation or to s

26、elect individual charac-teristic emission lines in the wavelength region between 0,02 nm to approximately 2 nm. Monochromators should provide the spectral resolution necessary for the experiment, reflect as many photons as possible, and provide a high signal-to-background ratio. For synchrotron radi

27、ation sources a large tuneable wavelength region is often desired, higher harmonics are to be suppressed, and where additional spatial resolution or enhanced angular resolution is required or if the X-ray sources are relatively weak, focusing properties are frequently desired. Furthermore, thermal s

28、tability or radiation stability, respectively, of the crystals as well as their avail-ability in the desired size and perfection are of importance. Monochromator crystals are used on the primary beam side and on the secondary beam side (behind the sample). The width of the band of wavelengths needed

29、 for the experiment varies in many orders of magnitude from H/ = 0,1 in X-ray fluorescence analysis to 107when investigating crystal phonons using X-rays 1. Disregarding the small diffraction effect, a positive interference of the waves reflected from a set of lattice planes of a plane crystal is ob

30、tained when the Bragg condition is met: m = 2dsin(1) B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11 4 VDI/VDE 5575 Blatt 8 / Part 8 Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2013 Der

31、Abstand gleichartiger Gitterebenen (Netzebe-nen) d kann durch Wahl der Netzebenenorientie-rung innerhalb eines Kristalls in diskreter Weise gendert werden. Bei sehr kleinen Wellenlngen um 0,02 nm nutzt man wegen der sich ergebenden kleinen Braggwinkel Netzebenen senkrecht zur Oberflche aus (Laue- od

32、er Transmissionsfall), whrend sonst der reflektierte Wellenvektor auf der gleichen Seite des Kristalls liegt (Bragg- oder Reflexionsfall) 2; 3. Meistens wird der Kristall parallel zu der jeweili-gen Netzebene gesgt, geschliffen und poliert. Alternativ kann ein beliebiger Asymmetriewinkel gewhlt werd

33、en, was Auswirkungen auf die La-ge und Form der Reflexionskurve hat. Bild 1 zeigt, dass sich bei asymmetrischen Reflexionen sowohl die rumliche Breite des Rntgenstrahl-bndels als auch die Winkelbreite verndern. Der fr die Beschreibung ntzliche Asymmetriefaktor b wird nach Gleichung (2) definiert 2:

34、( )( )BBsinsinb=+(2) Bild 1. Asymmetrische Reflexion an Kristallen Differenziert man die Wellenlnge nach dem braggschen Winkel und ersetzt den konstanten Faktor 2d durch den Ausdruck in Gleichung (1), so erhlt man die differenzielle Form der bragg-schen Gleichung. / = E/E = tan/ (3) Das spektrale Au

35、flsungsvermgen (siehe VDI/ VDE 5575 Blatt 1, Abschnitt 2.1) ist damit als Quotient aus dem Tangens des Braggwinkels und dem Winkelbereich gegeben. Der Winkelbe-reich hngt von der Divergenz des einfallenden Strahls und der Reflexionskurve des Kristalls ab. Die Divergenz des einfallenden Strahls hngt

36、von der Geometrie des Experiments ab und ist durch die Winkelbreite der Quelle oder vorhergehender Optiken gegeben. Die Reflexionskurve des Kris-talls hngt stark von der Perfektion des Kristallgit-ters ab. The spacing of lattice planes of similar type, d, can be modified discretely by selecting the

37、lattice plane orientation within a crystal. Where very small wavelengths around 0,02 nm are concerned and the resulting Bragg angles are small, lattice planes vertical to the surface are used (Laue or transmis-sion case), whereas otherwise the reflected wave vector is situated on the same side of th

38、e crystal (Bragg or reflection case) 2; 3. In most cases, the crystal is sawn, ground and pol-ished parallel to the respective lattice plane. As an alternative, any asymmetry angle can be chosen, which has effects on the position and shape of the reflection curve. Figure 1 shows that in case the ref

39、lections are asymmetric, both, the spatial width of the X-ray beam and the angle change. The asymmetry factor b which is useful for the descrip-tion is defined according to Equation (2) 2: ( )( )BBsinsinb=+(2) Figure 1. Asymmetric reflection on crystals When differentiating wavelength with respect t

40、o the Bragg angle substituting the expression in Equation (1) for the constant factor 2d, the differ-ential form of the Bragg equation is obtained. / = E/E = tan/ (3) The spectral resolving power (see VDI/VDE 5575 Part 1, Section 2.1) is thus given as the quotient from the tangent of the Bragg angle

41、 and the angu-lar range . The angular range depends on the divergence of the incident beam and the reflection curve of the crystal. The divergence of the incident beam is dependent on the geometry of the experi-ment and is given by the angular width of the source or preceding optics. The reflection

42、curve of the crystal depends strongly on the perfection of the crystal lattice. B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2013 VDI/VDE 5575 B

43、latt 8 / Part 8 5 Der Reflexionsgrad von Kristallen hngt von der Polarisation der einfallenden Strahlung ab. Kristal-le knnen daher auch zur nderung der Polarisati-on benutzt werden. Wenn der Braggwinkel 45 betrgt, wird nur der Anteil der Strahlung reflek-tiert, der in der Reflexionsebene polarisier

44、t ist. The reflectance of crystals depends on the polariza-tion of the incident radiation. Crystals can there-fore also be used to change the polarization. When the Bragg angle is 45, only that fraction of the radiation is reflected which is polarized in the plane of reflection. 5 Typen von Monochro

45、matoren 5.1 Ebene perfekte Kristalle Perfekte Kristalle erreichen einen spektralen Ref-lexionsgrad von fast 100 % (Interferenz-Total-reflexion) in engen Winkelbereichen von 105rad bis 104rad, was zu einem relativ kleinen integra-len Reflexionsvermgen fhrt. Sie sind einzuset-zen, wenn die Energieaufl

46、sung der wichtigste Parameter des Experiments ist. Es gibt eine Reihe von grafischen Darstellungen und Computersimu-lationen, mit denen eine bersicht ber die Geo-metrie und Reflexionseigenschaften in komplexen Experimenten gewonnen werden kann, z. B. durch Strahlbahnberechnungen (Raytracing) mit Ein

47、be-ziehung der Reflexionskurven. Um im Wellenlngenbereich von 0,02 nm bis 2 nm die Strahlung zu monochromatisieren, sind nach Gleichung (1) verschiedene Kristallreflexionen zu whlen, damit die Braggwinkel an die geometri-schen Bedingungen des Experiments angepasst werden knnen. In der Literatur gibt

48、 es mehrere Zusammenstellungen, welche Netzebenenabstnde fr welche Wellenlngen infrage kommen 1; 4. Ein einzelner ebener Kristall ist die einfachste L-sung, fhrt aber wegen der energieabhngigen Strahlablenkung zu Problemen, wenn Rntgen-strahlung mehrerer Wellenlngen zu monochroma-tisieren ist. Bei B

49、eschrnkung auf eine Wellenln-ge lsst sich mithilfe asymmetrischer Bragg-reflexion eine Winkeldivergenz von 5 108rad erreichen. Es gibt zwei verschiedene Anordnungen fr aufei-nanderfolgende Braggreflexionen, die in Bild 2a und Bild 2b dargestellt sind und als (n, m)- und (n, m)-Anordnung bezeichnet werden. Die