GB T 17832-1999 银合金首饰中含银量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法).pdf

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1、GB/T 17832一1999前言本标准等效采用国际标准ISO 11927:1993银合金首饰中含银量的测定澳化钾容量法(电位滴定法)。本标准中滴定终点的判定方法参见GB/T 9725-1988化学试剂电位滴定法通则本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由国家首饰质量监督检验中心起草。本标准主要起草人:许征、李秀英、张春妹、沈沫。cB/T 17832一1999ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国标准化机构(ISO成员)的世界性联合组织。国际标准的制定工作通常是通过ISO技术委员会进行的。每个成员团体如对已建立技术委员会的项目感兴趣，均有权参加该技术委员会，与ISO

2、有联系的国际组织、政府和非政府机构也可参加国际标准的制定工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在所有电工标准方面进行密切的合作。由技术委员会通过的国际标准草案，在is(理事会批准为国际标准前，需散发给各成员.至少需要75%的成员投票表示赞同，国际标准才能获得批准。国际标准ISO 11427是由ISO/TC 174首饰技术委员会制定的.中华人民共和国国家标准银合金首饰中含银量的测定澳化钾容量法(电位滴定法) GB/T 17832一1999eqv ISO 11427:1993Determination of silver in silver jewelleryalloys-Volumetric (

3、potentiometric)method using potassium bromide1范围本标准规定了采用澳化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中含银量所需的试剂、材料、仪器设备、方法步骤及结果的表示。本标准适用于含银量80.0纬-99，纬的银首饰及其材料。注:银合金中可以含有铜、锌、锅，这些元素的存在不会干扰本测定方法。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 9725-1988化学试剂电位滴定法通则3方法原理将样品溶解在稀硝酸中，溶液中银含

4、量采用标定的澳化钾溶液滴定，并用电位计指示终点。4试荆和材料分析中除另有要求外，均采用分析纯的试剂及蒸馏水或去离子水。4.1硝酸:硝酸:水=1:2。不含抓离子。4.2澳化钾溶液:c(KBr)=0. 10 mol/L将11. 9 g浪化钾(在105的温度下干燥过)溶于水并将其稀释到1 000 mL,4.3银:纯度不小于99. 99y,5仪器设备:)分析夭平一台，感量为。.01 mg,精度等级二级。50 mL酸式滴定管一支。250 mL烧杯六个，1 kW可调浮电炉一台或其他可控温的加热设备。银电极一支。双盐桥式甘汞电极一支。酸度计或电位计:具有。02 pH单位或2 mV精确度的仪器。月卫.月乙气J

5、月月七5.5.5.55.国家质t技术监督局1999一08一12批准2000一02一01实施GB/T 17832一19995.8 电磁搅拌器一套。方法步骇6.1剂量用于滴定的标准银及试徉含银量在300 mg至500 mg之间，称量准确度为。. 01 mg6.2澳化钾含量的标定6.2.1标准银的制备同时称量三份标准银(4.3)，每份银在300 mg至500 mg之间，称量准确度为。. 01 mg，并将其分别置于三个玻璃烧杯中，每个烧杯分别加入5 ml硝酸(4.1)并逐渐加热使银溶解。继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却并分别用100 mL去离子水稀释，待用。6.2.2标准银溶液的滴定用滴定管(5.

6、 2)连续滴入标定的嗅化钾溶液(4. 2)，使溶液中大约95%的银产生沉淀，按照这种方式继续滴定溶液中剩余的银，到达终点后再滴入。. 5 ml的澳化钾溶液。注:终点判定见GB/T 9725的6.2条。6.2.3澳化钾滴定度的计算滴定终点的计算见GB/T 9725的6.2条。澳化钾滴定度的计算见式(1):F一等(1)式中:F-澳化钾滴定度，mg/mL;、标准银的质量，mg;V到达滴定终点时消耗澳化钾溶液的体积，mL,滴定度对于浓度大于0.05%的溶液来说是相同的。这就是说F的值将连续地用于计算之中，并可达到最大的准确度。澳化钾的滴定度在试样分析之前就可直接测定。6.3测试6.3.1试样溶液的准备

7、称量三份试样在300 mg至500 mg之间，称量准确度为。.01 mg,随后转移到玻璃烧杯中，加入5 mL硝酸(4.1)并逐渐加热使样品全部溶解，继续加热将氮氧化物赶净。冷却并分别用100 mL去离子水稀释。注每份试样中含银量至少保持在相当于20 mg标准银的量(6.1),6.3.2试样溶液的滴定测试过程及终点判定完全按照标准银溶液的滴定(6.2-2)进行。测试前可预先测得含银量的近似值。测试过程中应特别注意滴定终点附近澳化钾溶液的体积。7结果的表示了.1计算方法7.1.，因为澳化钾溶液的滴定度F(6. 2. 3)以每毫升溶液中银的毫克数表示，所以试样中的银的质量二、可以按式(2)计算:MA

8、g二FV,(2)式中:MAe试样中银的质量,mg;F-澳化钾溶液的滴定度，mg/mL;V,滴定试样时到达滴定终点所消耗澳化钾溶液的体积,mL.7.1.2试样中银的含量WA，的计算以千分含量来表示，见式(3):22Gs/T 17832一1999Wng(Y.，一m,8X 1 000二(3)式中:Wng试样中银的含量;m、一试样中银的质量,mg;m,试样的质量,mg,7.2允许差:小于。.1%.8检验报告8.1样品的鉴别包括来源、接样日期、形状。8.2抽样过程(方式)。8.3采用方法的依据。84样品中含银量的千分数;包括单个样品的值及平均值。8.5如果必要，需有这个标准方法的偏差。8.6测试时任何异常情况的记录。8.7测试日期。8.8完成分析的实验室签章。8.9实验室负责人及操作人员签名。