GB T 17414.2-1998 铍矿石化学分析方法催化极谱法测定铍量.pdf

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1、ICS 73.060D 43荡8中华人民共和国国家标准GB/T 17414.1-17414.2-1998被矿石化学分析方法Methods for chemical analysisof beryllium ores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17414.2-1998前言近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草

2、单位:地矿部沈阳综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:李纹浪。中华人民共和国国家标准被矿石化学分析方法催化极谱法测定被量GB/T 17414.2一1998Method for chemical analysis of beryllium ores-Determination of beryllium content-catalytio polarographic method范围本标准规定了铁矿石中铁含量的测定方法。本标准适用于被矿石，也适用于铿、枷、艳矿石和担、妮矿石中低含量敏的测定。测定范围:1.0X10-一0. 40X 10-氧化敏。弓1用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成

3、的本标准的条文.在标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经氢氧化钠一过氧化钠熔融分解，水提取，盐酸酸化，燕千使二氧化硅脱水，稀盐酸溶解盐类，定容，抽取部分溶液于氯化铁一氢氧化钱-EDTA-钱试剂，底液中，在示波极谱仪上，于峰电位一0. 8 V左右，进行导数极谱测定。氧化敏的浓度在(0.001-0.8) pg/mL范围内，波高与浓度呈线性关系。4试剂4.，氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3硫酸(p1.8

4、4 g/mL).4.4硫酸(1+1),4.5盐酸(p1. 19 g/mL),4.6盐酸(1+4),4.7混合底液。4.7.1称取120 g EDTA,80 g NH,CI溶于水中，加入166 ml, NH,OH，用水稀释至1 000 mL.4.7.2敏试剂，溶液p(C,oH,N,O,Sp)=0. 12 g/L,避光保存。4.7.3将200 mL混合溶液(4.7.1)和100 mL被试剂II溶液(4.7.2)混合，摇匀，用时配制。4,8氧化被标准溶液4.8.1称取。. 025 0 g经500灼烧过的氧化敏(光谱纯)，置于100 mL烧杯中，加入10 mL硫酸丝二匕鲤暨兰鱼玺鱼鱼鱼鱼五些0 mL容

5、量瓶由，以水稀释至刻度.摇匀。此溶谁1热耳.六0. 1, mg氧国家质2技米监怪局1998一06-17批准1999一0，一01实施7Ga/T 17414.2-1998化被。4.8.2移取10. 00 mL氧化敏标准溶液(4.8.1),置于1 000 mL容量瓶中，滴加1. 0 mL硫酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 Kg氧化敏。仪器示波极谱仪，三电极系统。6分析步骏6.，试料试样粒度应小于74 lam，并于105C预干燥2-4 h,置于干燥器中，冷却至室温。称取0. 100 0 g试料，精确至0. 000 3 g,6.2空白试验随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取

6、自同一瓶试剂。63校正试验随同试料进行同类标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6-1)置于镍柑祸中，加入1g氢氧化钠(4.1)，在电炉上加热逐去水份后，加1g过氧化钠(4-2)，于650C高温炉中熔融至流体状，并保持5 min，取出，冷却后，放入150 mL烧杯中，用水提取，煮沸5 min,洗出柑祸，加入15 mL盐酸(4.5)，于电热板上蒸发至干，继续加热脱水，取下冷却，加入5 mL或10 mL盐酸(6)溶解盐类，移入50 mL或100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。注:样品分解时间不宜过长，否则带来大量镶对测定有影响。6.4.2吸取(1.00-5.00) mL清液(6.4.1

7、)于20 mL烧杯中(不足5 mL者用空白液补足至5 mL体积)，加入5 mL混合底液(4-7)，摇匀后，放置1/2 h，于示波极谱仪上用导数部分进行测定.起始电位为一。.“V，从工作曲线上查得相应的氧化敏量。注:1) 0. 5 mol/L NH,CI-0. 8 mol/L NH,OH-40 g/L EDTA底液中，被试剂，本身在一。. 6 V左右有一请晰的极谱波，其峰电流随被含量的增加而降低，不影响钱一被试剂.络合物吸附波和浓度的定量关系。2)当铁、钦、秘含皿分别是铁量的3 000倍.300倍,500倍时才引起负干扰。3)室温低时，在加入混合底液摇匀后，放置时间需延长.最好置于25-30C恒

8、温棺内保温半小时。6.5工作曲线的绘制分取氧化被标准溶液(4.8.2)0,0. 10,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 mL于20 mL烧杯中，低温蒸干，加入5 mL试料空白溶液(6-2)，加5 mL混合底液(4-7)，以下按(6-4-2)分析步骤进行测定，以氧化被量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算(1)按下式计算氧化铁的含量:w(BeO)(%)=(m,一MO X 101 X V 阴XV,X 100式中:二:从工作曲线上查得试料溶液的氧化被量，f+6;。从工作曲线上查得空白试验(6-2)的氧化铁量，p9;V,分取试料溶液体积，mL;V试料榕液总体积，mL二试料量“ScB/T 17414.2-19988精密度含量范围表1精密度重复性r-0. 150 4 m认 00单位:x 10-s再现性R46.7382 0R=一0. 527 0+0. 232 m本精密度数据是在19951996年，由五个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。