1、Januar 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 65.080!$r 5,
2、6 (Wasser der Qualitt 2 nach EN ISO 3696). 5.2 Kaliumchlorid-Lsung, c(KCl) = 0,100 mol/l 7,456 g Kaliumchlorid (KCI), zuvor 2 h bei 105 C getrocknet, werden in Wasser (siehe 5.1) aufgelst und auf 1 000 ml aufgefllt. Die spezifische elektrische Leitfhigkeit dieser Lsung betrgt 1 290 mS/m bei 25 C. 5.
3、3 Kaliumchlorid-Lsung, c(KCI) = 0,010 0 mol/l 100,0 ml Kaliumchlorid-Lsung (siehe 5.2) werden in einen 1 000-ml-Messkolben gegeben und mit Wasser (siehe 5.1) von 20 C bis zur Marke aufgefllt. Die spezifische elektrische Leitfhigkeit dieser Lsung betrgt 141 mS/m bei 25 C. Im Handel verfgbare Lsungen
4、drfen auch verwendet werden. ANMERKUNG Alle fr die Kalibrierung verwendeten Kaliumchlorid-Lsungen sollten in dicht verschlossenen Glas-flaschen aufbewahrt werden, die weder Alkalimetall- noch Erdalkalikationen freisetzen. DIN EN 13038:2012-01 EN 13038:2011 (D) 5 6 Gerte 6.1 Leitfhigkeitsmessgert mit
5、 Leitfhigkeitsmesszelle, einstellbarem Messbereich und (automa-tischer) Temperaturkompensation, und mit einer Auflsung, die bei 25 C hchstens 1 mS/m betrgt. Darber hinaus sollte das Leitfhigkeitsmessgert mglichst auch mit einer Kontrolleinrichtung fr die Zellkonstante ausgerstet sein. 6.2 Analysenwa
6、age mit Fehlergrenzen von 0,001 g. 6.3 Thermometer, mit dem auf 0,1 C gemessen werden kann und das Typ C nach ISO 1770 entspricht. 6.4 Kunststoff- oder Glasbehltnis mit ausreichendem Nennvolumen, um die Probe und das Extraktions-mittel aufzunehmen, wobei 10 % des Volumens ungefllt bleiben mssen. 6.5
7、 Schttel- oder Durchmischungsmaschine, die geeignet ist, das Behltnis (siehe 6.4) aufzunehmen und die Probe in Suspension zu halten, ohne die Probenstruktur zu beeintrchtigen. 6.6 Filtrierpapier, weitgehend aschefrei und mit hohen Rckhalteeigenschaften. 7 Vorbereitung Die Probe wird nach EN 13040:20
8、07, Abschnitt 8, hergestellt und die Laborschttdichte nach Anhang A von EN 13040:2007 bestimmt. 8 Durchfhrung 8.1 Untersuchungsproben, die durch ein 20-mm-Sieb hindurchgehen Eine Masse, die 60 ml der Probe entspricht, wird auf 1 g eingewogen und in das Behltnis (siehe 6.4) bergefhrt. Anschlieend wer
9、den 300 ml Wasser (siehe 5.1) zugegeben und das Behltnis mit einer Verschlusskappe verschlossen. Bei (22 3) C wird eine Stunde auf der Schttelmaschine (siehe 6.5) geschttelt. 8.2 Untersuchungsproben, die durch ein 40-mm-Sieb hindurchgehen Eine Masse, die 250 ml der Probe entspricht, wird auf 1 g ein
10、gewogen und in das Behltnis (siehe 6.4) bergefhrt. Anschlieend werden 1 250 ml Wasser (siehe 5.1) zugegeben und das Behltnis mit einer Verschlusskappe verschlossen. Bei (22 3) C wird 1 h auf der Schttelmaschine (siehe 6.5) geschttelt. 8.3 Filtration Es wird durch das Filtrierpapier (siehe 6.6) filtr
11、iert, wobei die ersten 10 ml verworfen werden. In manchen Fllen ist eine Papierfiltration zu langsam oder nicht mglich. In solchen Fllen drfen andere Verfahren (z. B. Zentrifugieren, Filtrierpapiere aus Glasfaser) angewandt werden, um eine klare Lsung zu erhalten. Das angewandte Verfahren ist im Unt
12、ersuchungsbericht anzugeben. 8.4 Blindwert Die Verfahrensschritte (siehe 8.1 bis 8.2) werden ohne Probe wiederholt. Etwaige Vernderungen in der Vorgehensweise bei der Filtration sollten ebenfalls wiederholt werden. ANMERKUNG Die Messung des Blindwertes wird vorgenommen, um zu bestimmen, inwieweit da
13、s verwendete Wasser, die Glasgerte und das Filterpapier die elektrische Leitfhigkeit der Extrakte beeinflussen. 8.5 Leitfhigkeitsmessung 8.5.1 Die Leitfhigkeit (G) der Kaliumchlorid-Lsungen (siehe 5.2 und 5.3) wird nach den Angaben des Gerteherstellers gemessen. DIN EN 13038:2012-01 EN 13038:2011 (D
14、) 6 8.5.2 Die Zellkonstante fr die Kaliumchlorid-Lsung (siehe 5.3) wird nach folgender Gleichung berechnet: GKks= (1) Dabei ist k die Zellkonstante, in Meter hoch minus eins; Ksdie spezifische elektrische Leitfhigkeit einer der Kaliumchlorid-Lsungen, in Millisiemens je Meter; G die gemessene elektri
15、sche Leitfhigkeit derselben Kaliumchlorid-Lsung, in Millisiemens je Meter. Die berechnete Zellkonstante darf nicht ber 5 % von dem Wert abweichen, der vom Gertehersteller ange-geben ist. 8.5.3 Die Zellkonstante wird am Leitfhigkeitsmessgert eingestellt. 8.6 Messung der spezifischen elektrischen Leit
16、fhigkeit der Filtrate Die spezifische elektrische Leitfhigkeit der Filtrate in Millisiemens je Meter (mS/m) wird nach den Angaben des Herstellers des Leitfhigkeitsmessgertes (siehe 6.1) innerhalb einer Stunde gemessen. Die Messungen werden mit einer auf 25 C eingestellten Temperaturkompensation durc
17、hgefhrt. Die Ergebnisse werden auf eine Dezimalstelle gerundet festgehalten. Falls der Blindwert zweimal die Nachweisgrenze des Leitfhigkeitsmessgertes berschreitet, sind alle Ergebnisse dieser Probenreihe ungltig. Smtliche fr die Extraktion verwendeten Gerte und Hilfsmittel mssen berprft und wie fe
18、stgelegt gereinigt werden. Bevor das Ergebnis des Blindwertes nicht unterhalb der zweifachen Nachweisgrenze des Leitfhigkeitsmessgertes liegt, wird kein Ergebnis der Messreihe angegeben. ANMERKUNG 1 Die Messwerte der elektrischen Leitfhigkeit knnen durch Kontamination der Elektroden beeinflusst werd
19、en. Diese Art der Strung ist sehr schwer festzustellen. Die Kontamination der Elektroden kann die Zellen-konstante verndern, was durch Messung der Standard-Kaliumchlorid-Lsungen erkannt werden kann. ANMERKUNG 2 Luftblasen an den Elektroden, die sich beim Erwrmen der Elektroden gebildet haben, stren
20、die Messungen. 9 Przision Die Wiederholprzision und Vergleichprzision der spezifischen elektrischen Leitfhigkeit unabhngig vonein-ander hergestellter Proben sollten Tabelle A.1 entsprechen. Eine Zusammenfassung der Ergebnisse eines Ringversuches zur Ermittlung der Przision des Verfahrens nach ISO 57
21、25 wird in Anhang A gegeben. Die aus diesem Ringversuch abgeleiteten Werte drfen nicht auf andere Konzentrationsbereiche und Matrices angewendet werden als angegeben. 10 Untersuchungsbericht Der Untersuchungsbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) eine Verweisung auf diese Europi
22、sche Norm; b) alle Angaben, die fr eine vollstndige Identifizierung der Probe erforderlich sind; c) die Ergebnisse der Bestimmung als ganze Zahlen, angegeben in Millisiemens je Meter; d) Einzelheiten aller Arbeitsgnge, die nicht in dieser Europischen Norm festgelegt sind oder als wahlweise erachtet
23、wurden sowie alle Faktoren, die die Ergebnisse beeinflusst haben knnen; e) die Laborschttdichte. DIN EN 13038:2012-01 EN 13038:2011 (D) 7 Anhang A (informativ) Ergebnisse eines Ringversuches zur Bestimmung der spezifischen elektrischen Leitfhigkeit Unter der Schirmherrschaft des Europischen Komitees
24、 fr Normung wurde 1995 ein Ringversuch organisiert, um die in dieser Europischen Norm festgelegte Verfahrensweise zu prfen. Im Rahmen dieses Ringversuches wurde die spezifische elektrische Leitfhigkeit an drei Probentypen von der in Tabelle A.1 angegebenen Anzahl an Laboratorien bestimmt. Tabelle A.
25、1 Zusammenfassung der Ergebnisse des Ringversuchs zur Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit Probe Torf-Perlit- Mischung ohne Dngemittel-zusatz Grober Rinden-humus Strohkompost und Klr-schlamm Anzahl der Laboratorien nach Eliminierung von Ausreiern 16 16 16 Anzahl der Ausreier (Laboratorien) 0 0 0
26、 Mittelwert mS/m 10,18 31,70 126,93 Wiederholstandardabweichung, srmS/m 0,40 0,98 3,18 Relative Wiederholstandardabweichung % 3,93 3,09 2,50 Wiederholgrenze, r = 2,8 srmS/m 1,12 2,73 8,90 Vergleichstandardabweichung, sRmS/m 2,02 5,39 11,96 Relative Vergleichstandardabweichung % 19,84 17,00 9,42 Verg
27、leichgrenze, R = 2,8 sRmS/m 5,71 15,11 33,50 DIN EN 13038:2012-01 EN 13038:2011 (D) 8 Literaturhinweise EN 27888, Wasserbeschaffenheit Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit (ISO 7888:1985) ISO 5725 (alle Teile), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results DIN EN 13038:2012-01
