1、中华人民共和国国家标准食核黄素（口口口添加剂维生素B2) GB 14752 93 Food add“Ive Riboflavin (Vitamin B 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂核黄素（维生素也）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用予经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂核黄素，在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的和j备GB 613 化学试jf1j比旋光度测定通用方法GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法GB 8451 食品添加
2、剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典九九0年版二部3 化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称7,8二甲基10（2S,3 S,4R) 2,3,4,5四程基戊基3,10二氢苯并蝶院2,4二嗣3, 10-dihydro 7, 8 dimethyl 10-( 2 S, 3 S, 4 R) 2, 3, 4, 5 tetrahydroxypentyl benzopteridine-2, 4-dion 分子式，C,H20N,CJ,结构式：。Hi内N、CH, CH, N CH, CH CH CH CH,OH I I I OH OH OH 分子量：376.37（按1987年国际原子量）国家技术监督局1993
3、12-20批准1994-08 01实施210 4 技术要求4. 1 性状GB 14752 93 本品为橙黄色结晶性粉末，微臭，味微苦。干燥时不受漫射光的影响，溶液遇光易变质。在碱性溶液中或遇光变质更快，其饱和溶液对石恋显中性。本品Ig能溶于3000 20 000 mL水中，因晶形而异。在乙醇、乙艇和三氯甲烧中几乎不溶，但在稀碱溶液中溶解度很大。本品在氢氧化纳溶液中是左旋的，在盐酸溶液中是右旋的。4.2 项目和指标项目指标吉量（以C.,H,N,Cl,it),% 98. 0 102 0 比旋度Jll120 140 感光黄章（Al三二0. 025 干燥失重，%三三1. 5 炽灼残渣%三0 3 重金属
4、（以Pbi竹，%三二0.001 碑以As计，%运J号。.oco 3 5检验方法本标准所用的试剂未经特殊注明，均为分析纯试弗rj；标准中使用的水为蒸馆水或相当纯度的水冲示准中配制的溶液，在没有注明其他要求时，均指水溶液；仪器、设备为一般实验室仪器、设备，所需检验样品均应在化验前研磨，以助溶解。s. 1 鉴别s. 1. 1 试剂和溶液s.1.1.1 稀盐酸溶液取盐酸（GB622) 1 mL，加水稀释至3mL。s.1.1.2 稀氢氧化纳溶液：取氢氧化纳（GB629)1 g，加水溶解并稀释至25mL。5. 1. 2 鉴别方法取本品约1mg, :tm水JOOmL溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有强烈
5、的黄绿色荧光。取此溶液25mL，加入o.5 mL稀盐酸溶液，荧光消失，另取此溶液25mL，加入2滴稀氢氧化销溶液荧光消失。s. 2 含量测定s.2. 1 试剂和溶液s.2.1.1 冰乙酸（GB676）。s.2.1.2 乙酸销溶液：称取乙酸销（GB694)3. 5 g至250mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5. 2. 2仪器和设备分光光度计。5. 2. 3 测定方法避光操作。称取本品150mg（准确至0.000 2g），置烧杯中，加冰乙酸2时，和水200mL，直火煮沸241 GB 14 7 5 2 93 溶解后，放冷，移置500ml，量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置100mL量
6、瓶中，加乙酸纳溶液7mL，加水稀释至刻度，摇匀。按分光光度法【中华人民共和国药典九九0年版（二部）附录第24页在444nm波长处，以水作空白，测定吸收度。5.2.4 分析结果的表述100 X A X1=323女苟言了x,) 式中x,核黄素的含量，%；323 CnH,N,O，的吸收系数Elm;A 吸收度gm,. 样品的质量，g;.x 2一干燥失重，%。5.2. 5 允许差本方法平行溃j定的允许绝对差在）.5%以内。5.3 比旋度的测定5. 3. 1 试剂和溶液5.3.1.1 氢氧化梆（GB2306）。5. 3. 1. 2 无隆乙醇取乙醇GB679)1 ooo mL，按照GB603中规定的方法制备
7、。( 1) 5. 3. 1. 3 O. 1 mol/l，盐酸标准溶液：取盐酸（GB622）适量，按照GB601中规定的方法配制与标定。5. 3. 1. 4 0. 1 mol/L无碳酸盐的氢氧化饵溶液：按照中华人民共和国药典一九九0年版二部第636页比旋度项下规定的方法用氢氧化饵及无酸乙醇配制，并参照附录第176页乙醇制氮氧化饵溶液(0. 5 mol/L门的方法，用0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液标定。5.3.2 仪器和设备GB 613中规定的仪器、设备。5. 3. 3测定方法精密量取18mL经标定的无碳酸盐的氮氧化梆溶液，加新沸过的冷水至lOOmL，摇匀。称取样品0.25 g （准确至0.0
8、00 2 g），加上述稀释液定量稀释至50mL，摇匀，按照GB613中规定的方法测定，测定时调节温度至20。5. 3. 4 分析结果的表述比旋度F按式（2）计算z式中：Jli20时的比旋度；L一一旋光管的长度，dm;100 a 吉一“.”.（2)“ 20时测得的三次旋光度的平均值3c一一每lOOmL溶液中含核黄素的质量按干燥品计）.g 0 5. 4 感光黄素的测定5. 4. 1 试剂和溶液5.4.1.1 无水硫酸例（GB9853）。5.4.1.2 元醇三氯甲烧量取ZOmL三氯甲烧（GB682）和20mL的水，置分液漏斗中充分振摇3min, 2 !2 GB 14752-93 放出三氯甲烧层，用每
9、份20mL的水洗涤二次以上。用于燥滤纸过滤三氯甲烧，加5g无水硫酸销粉末，振摇5min后放置2h，倾出或滤出清亮的三氯甲烧。5.4.2测定方法称取样品25mg，加无醇二氯甲烧10mL，振摇5min，滤过，滤液按照中华人民共和国药典一九九0年版二部附录第24页分光光度法中的规定，在440nm波长处，以无醇三氯甲娩作空白，测定吸收度。5. 5干燥失重5. 5. 1 测定方法称取样品0.5 g（精确至o.ooo2 g），置于已经在105干燥至恒重的称量瓶中，再置于105干燥箱内，打开称量瓶盖，干燥4h，取出，置干燥器中冷至室温，称重。5.5.2分析结果的表述干燥失重按式（3）计算zm? -m句工2一
10、100m2 m 式中：x，核黄素的干燥失重，%：m，一干燥前样品和称量瓶的总质量，g;m，干燥后样品和称量瓶的总质量巾叫称量瓶的质量，g。5.6炽灼残渣5. 6. 1 测定方法 ( 3) 称取样品1日（精确至0.001 g），置于已炽灼至亘重的石英增涡中，缓缓炽灼至完全炭化后，加0.5 1 mL浓硫酸（GB625）使其湿润，继续低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700高温炉内炽灼使完全灰化移置干燥器内，冷至室温，精密称定，再在700炽灼至恒重。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在600C 5. 6. 2 分析结果的表述炽灼残渣X3按式（4）计算：式中，x，一核黄素的炽灼残渣，%；m. 玩”咽
11、Z叉一半一x 100 m5 - m, ms 炽灼前样品和石英柑桶的总质量，g:m, 炽灼后样品和石英均病的总质量，pm，石英士甘锅的质量，E。5. 7 重金属（以Pb计）5. 7. 1 测定方法1. (4) 称取样品2.5 g ，按照GB8451中的干法消解，使每20mL溶液相当于.0 g样品，并按照GB8451 中规定的方法测定并以此法作为仲裁法。5. 7. 2 测定方法2按照中华人民共和国药典一九九0年版二部附录第51页重金属检查法中第二法的规定测定。5.8 碎的测定213 GB 14 752-93 称取样品2.5 g，按GB8450中的干灰化法处理样品，使每20mL样品液相当于1.0 g
12、样品，并按照GB 8450中的碑斑法测定。6验收规则6. 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合标准的要求，每件出厂的产品均应附有产品合格证。6. 2 使用单位可按照本标准对所收到的产品质量进行质量检验。6. 3 取祥量按包装总件数的10%随机取样，小批的不少于3件。取样需备有清洁、适用、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶主贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应备有清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量漉匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验
13、室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。6.4 如检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数重新取样品进行核验，产品重新检验的结果仍有项不符合标准要求时，则整批产品为不合格晶。5 如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7 包襄、标志、贮存和运输7. 1 包装上应有牢固的标志，内容应包括2产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批准文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件。7. 2 用内有一层食品级聚乙烯塑料袋和二层牛皮纸袋的纸桶包装，每桶净重10吨，包装材料应符合卫生标准。7. 3 运输时，不得与有毒、有害物质混放、合运。7.4 本品应在避光、阴凉、干燥处贮存，防止受潮，避免日晒雨淋7.5 按规定包装，原包装保质期为三年。附加说明：本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由陕西省西安制药厂负责起草。本标准起草人唐菊芳、秦玉青、王锡慧、刘华。本标准参照采用美国食品化学法典FCCI (1983版）。2；
