HB Z 5089.5-2004 电镀黑镍溶液分析方法 第5部分 电位滴定法测定硫氰酸铵的含量.pdf

1、FL 0140 国 回HB/Z 5089. 5 - 2004 代替HBIZ5089 -1978 岛lethodsfor analysis of plating black nickel solutions Part5: Detennination of ammonium thiocyanate content by potentiometric titrimetric method 2004一02一16发布2004-06-01实国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5089. 5 - 2004 前HB/Z 5089 电镀黑镣溶液分析方法分为六个部分:a) 第1部分:离丁:m;怦也似沽训足切，L以

2、辄蚀削;一直;b) 第2部分:钱盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镇和硫酸铐的含量;c) 第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镇和硫酸铸的含量;d) 第4部分沉淀滴定法机l定硫殷销的含量;e) 第5部分2电位滴定法和l定硫氨酸饺的含量if) 第6部分:电位滴定法测定砌酸的含量。本部分为H四Z5089的第5部分。本部分代替HB/z5089 - 1978 电镀黑镇溶液分析方法中吭氨酸钱的测定。本部分与HB/z5089 -1978相比，主要变化是沉淀滴定法改为电位滴定法，提高了分析方法的灵敏度和准确性，简化了分析程序。18 本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北

3、京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:王振林、张宪廷、张立民。HB/Z 5089于1978年首次发布。HIZ 5089.5 - 2004 电镀黑镇溶液分析方法第5分:电位滴定法测定疏氨酸接的含范围本部分规定了采用电位滴定法测定电镀黑镣溶液中硫氨酸钱含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。2 本部分适用于电镀黑镣溶液中硫氨酸饺含量的测定。测量范围:20g/L -40g/Lo 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的

4、各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083 2001 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3 原理在稀硝酸介质中，硫氨酸根与银离子生成硫氨酸银白色沉淀，以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘*电极为参比电极，用硝酸银标准漓定溶液进行电位滴定。4 试剂4.1 4.2 5 5. 1 5.2 5.3 5.4 6 硝酸:1+ 1。硝酸银标准滴定溶液:约O.lmo!/L，配制和标定按HB/Z5083 -2001中6.5的规定进行。仪器银电极。双盐桥型饱和甘示电极(外盐桥内充满硝酸何或硝酸镀饱和溶液)或硫酸亚乘电极。自动电位滴定仪:应有10mV或O.l

5、pH单位的精确度。磁力搅拌器。分析步骤量取5.00mL试验溶液于200mL烧杯中，加90mL水、5mL硝酸(4.1)，在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硝酸银标准滴定溶液(4.2)进行电位滴定，以滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按式(1)计算硫氨酸饺(NH.，SCN)的含量w，数值以克每升(g/L)表示:w=卫主导三M.E. (1) 式中:V一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);19 一H/Z 5089.5 - 2004 20 c一一硝酸银标准滴定溶液的浓度.单位为摩尔每升(mol!L); Vo一一滴定终点时试验溶液的体积，单位为毫升(mL); M一一硫氨酸钱的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M =76.116)。