SN T 5352-2021 纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定.pdf

1、I C S 7 1 . 0 4 0 C C S O 6 5 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 纸 制 耐 热 材 料 中 全 氟 和 多 氟 化 合 物 的 测 定 D e t e r m i n a t i o n o f p e r f l u o r i n a t e d a n d p o l y f l u o r i n a t e d c o m p o u n d s i n p a p e r h e a t - r e s i s t i n g m a t e r i a l 2 0

2、2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 广 州 海 关、 广 东 德 威 检 验 认 证 有 限 公 司 本 文 件 主 要 起 草 人: 张 子 豪、 刘 莹

3、 峰、 李 春 燕、 王 晶、 李 全 忠、 麦 晓 霞、 肖 前、 郑 建 国、 余 建 龙、 关 剑 锋、 李 丹、 钟 怀 宁、 邵 秋 荣、 刘 智 明、 黄 彦 俊 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准纸 制 耐 热 材 料 中 全 氟 和 多 氟 化 合 物 的 测 定 1 范 围 本 文 件 规 定 了 纸 制 耐 热 材 料 中 27 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 使 用 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定、 9 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 使 用 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 的 方 法。

4、 本 文 件 适 用 于 纸 制 耐 热 材 料 中 36 种 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 的 测 定。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 文 件 没 有 规 范 性 引 用 文 件。 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 将 处 理 好 的 纸 制 样 品 用 甲 醇 超 声 提 取, 萃 取 液 经 浓 缩 和 净 化 后 直 接 用 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 和 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 共 同 测 定。 利 用 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 的 保 留 时 间 和 特 征 离 子

5、 对 峰 进 行 定 性, 内 标 法 定 量 分 析。 5 试 剂 和 材 料 5. 1 甲 醇: 色 谱 纯。 5. 2 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 的 27 种 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 标 准 品( 参 见 附 录 A 表 A. 1 ), 纯 度 95% 。 5. 3 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 的 9 种 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 标 准 品( 参 见 附 录 A 表 A. 2 ), 纯 度 95% 。 5. 4 1 , 2 , 3 , 4 - 13 C 4 全 氟 辛 酸( MPFOA ) 标 准 品, 纯 度 98% 。 5

6、. 5 十 七 烷 酸 甲 酯 - d33 标 准 品, 纯 度 97% 。 5. 6 27 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 标 准 储 备 溶 液: 准 确 称 取 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 标 准 品( 5. 2 ) 各 0. 005 0 g ( 精 确 至 0. 001 g ), 分 别 置 于 27 个 不 同 的 100 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇( 5. 1 ) 溶 解 稀 释 至 刻 度, 混 匀。 各 溶 液 的 浓 度 为 50 mg / L 。 在 4 下 避 光 密 闭 保 存。 5. 7 内 标 标 准 储 备 溶 液: 准 确 称 取 M

7、PFOA ( 5. 4 ) 标 准 品 0. 005 0 g , 置 于 100 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇( 5. 1 ) 溶 解 稀 释 至 刻 度, 混 匀。 该 溶 液 的 浓 度 为 50 mg / L 。 在 4 下 避 光 密 闭 保 存。 5. 8 27 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 混 合 标 准 中 间 液: 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 标 准 储 备 溶 液( 5. 7 ) 1. 0 mL 于 同 一 个 100 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 得 到 浓 度 为 0. 5 mg / L 的

8、混 合 标 准 中 间 液, 4 下 保 存, 备 用。 5. 9 内 标 标 准 中 间 液: 准 确 移 取 内 标 标 准 储 备 溶 液( 5. 7 ) 1. 0 mL 于 100 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 ( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 得 到 浓 度 为 0. 5 mg / L 的 内 标 标 准 中 间 液, 4 下 保 存, 备 用。 5. 1 0 9 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 标 准 储 备 溶 液: 准 确 称 取 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 标 准 品( 5. 3 ) 各 0. 005 0 g 1 S N / T 5 3 5 2

9、 2 0 2 1 以正式出版文本为准( 精 确 至 0. 001 g ), 分 别 置 于 9 个 不 同 的 100 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇( 5. 1 ) 溶 解 稀 释 至 刻 度, 混 匀。 各 溶 液 的 浓 度 为 50 mg / L 。 在 4 下 避 光 密 闭 保 存。 5. 1 1 内 标 标 准 储 备 溶 液: 准 确 称 取 十 七 烷 酸 甲 酯 -D33 ( 5. 5 ) 标 准 品 0. 005 0 g , 置 于 100 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇( 5. 1 ) 溶 解 稀 释 至 刻 度, 混 匀。 该 溶 液 的 浓

10、度 为 50 mg / L 。 在 4 下 避 光 密 闭 保 存。 5. 1 2 9 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 混 合 标 准 中 间 液: 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 标 准 储 备 溶 液( 5. 10 ) 1. 0 mL 于 同 一 个 100 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 得 到 浓 度 为 0. 5 mg / L 的 混 合 标 准 中 间 液, 4 下 保 存, 备 用。 5. 1 3 内 标 标 准 中 间 液: 准 确 移 取 内 标 标 准 储 备 溶 液( 5. 11 ) 1. 0 mL 于 100 m

11、L 棕 色 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 ( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 得 到 浓 度 为 0. 5 mg / L 的 内 标 标 准 中 间 液, 4 下 保 存, 备 用。 5. 1 4 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 标 准 工 作 溶 液 的 配 制: 准 确 移 取 20 L 、 40 L 、 100 L 、 200 L 、 400 L 、 1 000 L 的 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 混 合 标 准 中 间 液( 5. 8 ) 于 6 个 10 mL 容 量 瓶 中, 分 别 向 其 中 加 入 100 L 0. 5 m

12、g / L 的 内 标 标 准 中 间 液( 5. 9 ), 甲 醇( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 摇 匀 后 得 到 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 的 浓 度 分 别 为 0. 001 mg / L 、 0. 002 mg / L 、 0. 005 mg / L 、 0. 010 mg / L 、 0. 020 mg / L 、 0. 050 mg / L 的 标 准 工 作 溶 液, 经 0. 2 m 滤 膜 过 滤 后, 供 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱。 5. 1 5 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 标 准 工 作 溶 液

13、 的 配 制: 准 确 移 取 20 L 、 40 L 、 100 L 、 200 L 、 400 L 、 1 000 L 的 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 混 合 标 准 中 间 液( 5. 12 ) 于 6 个 10 mL 容 量 瓶 中, 分 别 向 其 中 加 入 100 L 0. 5 mg / L 的 内 标 标 准 中 间 液( 5. 13 ), 甲 醇( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 摇 匀 后 得 到 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 的 浓 度 分 别 为 0. 001 mg / L 、 0. 002 mg / L 、 0. 005 mg / L 、 0. 01

14、0 mg / L 、 0. 020 mg / L 、 0. 050 mg / L 的 标 准 工 作 溶 液, 经 0. 2 m 滤 膜 过 滤 后, 供 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定。 5. 1 6 有 机 相 微 孔 滤 膜: 孔 径 0. 2 m 。 6 仪 器 和 设 备 6. 1 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪: 配 有 电 喷 雾 离 子 源( ES I 源)。 6. 2 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪: 配 有 电 子 轰 击 离 子 源( EI 源)。 6. 3 分 析 天 平: 感 量 0. 1 mg 。 6. 4 可 加 热 型 超 声

15、仪: 超 声 频 率 80 KHz 。 6. 5 旋 转 蒸 发 仪。 6. 6 移 液 枪: 100 L , 1 000 L 。 6. 7 容 量 瓶: 10 mL , 100 mL 。 6. 8 圆 底 烧 瓶: 100 mL 。 7 试 样 的 制 备 与 处 理 7. 1 试 样 的 制 备 准 确 称 取 2. 004. 00 g 纸 制 材 料 样 品, 将 样 品 剪 成 2 mm2 mm 的 小 块, 装 入 预 先 准 备 好 的 洁 净 容 器 内, 做 好 标 记 并 标 明 日 期。 7. 2 提 取、 浓 缩 与 净 化 将 7. 1 中 得 到 的 纸 制 材 料

16、样 品 置 于 洁 净 的 50 mL 旋 盖 瓶 中, 向 其 中 加 入 50 L 内 标 标 准 中 间 液 ( 5. 9 ) 和 50 L 内 标 标 准 中 间 液( 5. 13 ), 加 入 40 mL 甲 醇( 5. 1 )。 温 度 在 60 ( 5 ) 密 封 超 声 萃 取 2 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准60 mi n , 滤 出 提 取 液 后 用 两 个 5 mL 的 甲 醇 对 样 品 进 行 两 次 洗 涤, 合 并 洗 涤 液, 在 250 ba r , 50 条 件 下 运 用 旋 转 蒸 发 仪 对 提 取 液 进 行

17、浓 缩, 使 提 取 液 浓 缩 至 2 mL 以 下, 转 移 至 5 mL 容 量 瓶 中, 甲 醇( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 用 0. 2 m 有 机 相 滤 膜 过 滤 后 供 液 相 色 谱 质 谱/ 质 谱 和 气 相 色 谱 质 谱/ 质 谱 进 样 测 定。 7. 3 空 白 试 样 按 照 7. 2 操 作 处 理 的 空 白 试 样。 8 测 定 8. 1 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 条 件 8. 1. 1 色 谱 柱: Po r oShe l l 120 EC-C 18 柱, 柱 长 150 mm , 内 径 3. 0 mm , 填 料 粒 径 2

18、. 7 m 或 相 当 者; 8. 1. 2 流 动 相: A : 水, B : 甲 醇; 见 表 1 ; 8. 1. 3 流 速: 0. 2 mL / mi n ; 8. 1. 4 柱 温: 40 ; 8. 1. 5 进 样 量: 10 L ; 8. 1. 6 离 子 源: 电 喷 雾 离 子 源( ES I ); 8. 1. 7 离 子 模 式: 负 离 子 模 式; 8. 1. 8 检 测 方 式: 多 反 应 监 测( MRM ), 质 谱 参 数 见 附 录 B 表 B1 。 表 1 梯 度 洗 脱 程 序 梯 度 时 间( mi n ) A ( 水) % B ( 甲 醇) % 0

19、90 10 3 80 20 4 55 45 5 30 70 11 15 85 18 0 100 19 25 75 20 50 50 21 80 20 24 90 10 8. 2 气 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 条 件 8. 2. 1 色 谱 柱: DB - 5MS UI 石 英 毛 细 管 柱( 30 m0. 25 mm0. 25 m ); 8. 2. 2 升 温 程 序 为: 初 温 75 ( 保 持 3 mi n ), 以 30 / mi n 升 温 至 250 ( 保 持 0 mi n ), 再 以 50 / mi n 快 速 升 至 300 ( 保 持 5 mi n ); 8.

20、 2. 3 进 样 口 温 度: 250 ; 8. 2. 4 柱 流 速 为 1. 0 mL / mi n ; 8. 2. 5 进 样 量: 2 mL ; 8. 2. 6 进 样 方 式: 脉 冲 不 分 流 进 样。 进 样 脉 冲 压 力: 20. 7 kPa , 时 间: 1. 5 mi n , 到 分 流 出 口 的 吹 扫 流 量: 100 mL / mi n , 吹 扫 时 间: 2 mi n ; 8. 2. 7 检 测 方 式: 多 反 应 监 测( MRM ), 质 谱 参 数 见 附 录 B 表 B2 。 3 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准

21、8. 3 绘 制 标 准 工 作 曲 线 按 照 8. 1 所 列 测 定 条 件, 对 标 准 工 作 溶 液( 5. 14 ) 进 行 检 测。 以 标 准 工 作 液 中 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 与 内 标 浓 度 的 比 值 为 横 坐 标, 以 对 应 的 峰 面 积 的 比 值 为 纵 坐 标, 单 位 以 毫 克 每 升( g / L ) 表 示, 绘 制 标 准 工 作 曲 线。 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 的 27 种 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 的 总 离 子 流 图 参 见 附 录 C 图 C. 1 和 附 录 D. 1 。 按 照

22、8. 2 所 列 测 定 条 件, 对 标 准 工 作 溶 液( 5. 15 ) 进 行 检 测。 以 标 准 工 作 液 中 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 与 内 标 浓 度 的 比 值 为 横 坐 标, 以 对 应 的 峰 面 积 的 比 值 为 纵 坐 标, 单 位 以 毫 克 每 升( g / L ) 表 示, 绘 制 标 准 工 作 曲 线。 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 的 9 种 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 的 总 离 子 流 图 参 见 附 录 C 图 C. 2 和 附 录 D. 2 。 8. 4 串 联 质 谱 分 析 及 阳 性 结 果 确 证

23、 按 照 8. 1 - 8. 2 色 谱 和 质 谱 条 件 测 定 样 品 和 标 准 工 作 溶 液, 如 果 样 品 的 质 量 色 谱 峰 保 留 时 间 与 标 准 品 一 致, 所 有 选 择 离 子 对 均 应 出 现, 则 根 据 定 性 选 择 离 子 对 的 种 类 及 其 相 对 丰 度 比, 对 其 进 行 阳 性 确 证。 定 性 时, 相 对 丰 度 允 许 偏 差 不 超 过 表 2 规 定 的 范 围, 则 可 判 定 样 品 中 存 在 对 应 的 被 测 物。 表 2 定 性 确 证 时 相 对 离 子 丰 度 的 最 大 允 许 偏 差 相 对 离 子 丰

24、 度/ % 50 2050 1020 10 允 许 的 相 对 偏 差/ % 20 25 30 50 对 标 准 工 作 溶 液 和 样 品 提 取 试 液 依 次 进 样, 得 到 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 色 谱 峰 面 积, 每 个 溶 液 平 行 进 样 两 次, 计 算 峰 面 积 比 值 的 平 均 值, 采 用 内 标 法 定 量。 8. 5 空 白 试 液 测 定 对 空 白 试 液( 7. 3 ) 按 照 8. 1 和 8. 2 的 步 骤 进 样 进 行 测 定。 9 结 果 计 算 试 样 中 各 种 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物( PFCs ) 含 量

25、按 以 下 计 算 公 式 计 算: 各 种 PFCs 对 内 标 物 的 校 正 因 子 按 式( 1 ) 计 算: f = A i C s A s C i ( 1 ) 式 中: f 各 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 对 内 标 物 的 校 正 因 子; A i 标 准 工 作 溶 液 中 内 标 物 峰 面 积; C i 标 准 工 作 溶 液 中 内 标 物 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( g / L ); A s 标 准 工 作 溶 液 中 各 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 峰 面 积; C s 标 准 工 作 溶 液 中 各 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 浓

26、 度, 单 位 为 毫 克 每 升( g / L )。 X i = f ( A j - A j 0 ) C j s V D . F . As j M ( 2 ) 式 中: X i 试 样 中 各 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( g / kg ); f 各 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 对 内 标 物 的 校 正 因 子; 4 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准 As j 样 液 中 内 标 物 峰 面 积; A j 0 空 白 样 品 峰 面 积; A j 样 液 中 每 种 全 氟 和 多 氟 化 合

27、物 峰 面 积; C j s 样 液 中 内 标 物 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( g / L ); V 样 液 的 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); D . F . 样 品 稀 释 倍 数; M 取 样 质 量, 单 位 为 克( g ) 计 算 结 果 以 各 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 的 平 行 测 定 值 的 算 术 平 均 值 表 示, 保 留 至 小 数 点 后 一 位。 1 0 定 量 限 本 方 法 36 种 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 中, 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 的 27 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 定 量

28、 限 均 为 5 g / kg , 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 的 9 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 定 量 限 为 10 g / kg 。 1 1 精 密 度 方 法 的 重 复 性 和 再 现 性 见 附 录 E 。 5 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 A ( 资 料 性) 3 6 种 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 的 信 息 表 A. 1 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 测 定 的 2 7 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 与 内 标 物 的 信 息 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 英 文 缩 写

29、CAS No. 结 构 式 1 全 氟 丁 酸 Pe r f l uo r obu t y r i c a c i d PFBA 375 - 22 - 4 2 全 氟 戊 酸 Pe r f l uo r open t ano i c a c i d PFPeA 2706 - 90 - 3 3 全 氟 己 酸 Pe r f l uo r ohexano i c a c i d PFHxA 307 - 24 - 4 4 全 氟 庚 酸 Pe r f l uo r ohep t ano i c a c i d PFHpA 375 - 85 - 9 5 7H- 全 氟 庚 酸 7H-Dode c a

30、f l uo r oh ep t ano i c a c i d HPFHpA 1546 - 95 - 8 6 全 氟 辛 酸 Pe r f l uo r oo c t ano i c a c i d PFOA 335 - 67 - 1 7 全 氟 壬 酸 Pe r f l uo r ononano i c a c i d PFNA 375 - 95 - 1 8 全 氟 癸 酸 Pe r f l uo r ode c ano i c a c i d PFDA 335 - 76 - 2 9 2H , 2H- 全 氟 癸 酸 2H , 2H-Pe r f l uo r od e c ano i c

31、 a c i d H2PFDA 27854 - 31 - 5 10 全 氟 - 3 , 7 - 二 甲 基 辛 酸 Pe r f l uo r o - 3 - 7 - d ime t hy l o c t ane c a r boxy l a t e PF - 3 , 7 -DMOA 172155 - 07 - 6 11 全 氟 十 一 酸 Pe r f l uo r ounde c ano i c a c i d PFUnA 2058 - 94 - 8 12 2H , 2H , 3H , 3H- 全 氟 十 一 酸 2H , 2H , 3H , 3H- Pe r f l uo r ounde

32、 c ano i c a c i d H4PFUnA 34598 - 33 - 9 13 全 氟 十 二 酸 Pe r f l uo r odode c ano i c a c i d PFDoA 307 - 55 - 1 14 全 氟 十 三 酸 Pe r f l uo r o t r i de c ano i c a c i d PFTRIDA 72629 - 94 - 8 15 全 氟 十 四 酸 Pe r f l uo r o t e t r ade c ano i c a c i d PFTEDA 376 - 06 - 7 6 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 以正式出

33、版文本为准表 A. 1 ( 续) 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 英 文 缩 写 CAS No. 结 构 式 16 全 氟 十 六 酸 Pe r f l u o r oh e x a d e c a n o i c a c i d PFHeDA 67905 - 19 - 5 17 全 氟 丁 烷 磺 酸 P e r f l u o r o b u t a n e s u l f o n i c a c i d PFBS 375 - 73 - 5 18 全 氟 己 烷 磺 酸 Pe r f l u o r oh e x a n e s u l f on i c a c i d PFHxS

34、 355 - 46 - 4 19 全 氟 庚 烷 磺 酸 P e r f l u o r o h e p t a n e s u l f o n i c a c i d PFHpS 375 - 92 - 8 20 全 氟 辛 酸 P e r f l u o r o o c t a n e s u l f o n i c a c i d PFOS 1763 - 23 - 1 21 1H , 1H , 2H , 2H- 全 氟 辛 烷 磺 酸 1H , 1H , 2H , 2H- P e r f l u o r o o c t a n e s u l p h o n i c a c i d H4P

35、FOS6 : 2 27619 - 97 - 2 22 全 氟 癸 烷 磺 酸 Pe r f l uo r ode c ane su l f on i c a c i d PFDS 335 - 77 - 3 23 全 氟 辛 烷 磺 酰 胺 Pe r f l uo r o c t ane su l f onami de PFOSA 754 - 91 - 6 24 全 氟 -N- 甲 基 辛 烷 磺 酰 胺 N-Me t hy l -Pe r f l uo r o c t an e su l f onami de N-MeFOSA-M 31506 - 32 - 8 25 全 氟 -N- 乙 基 辛

36、 烷 磺 酰 胺 N-Et hy l -Pe r f l uo r o c t ane su l f onami de N-EtFOSA-M 4151 - 50 - 2 26 N- 甲 基 全 氟 辛 基 磺 酰 胺 乙 酸 N-Me t hy l -Pe r f l uo r o c t ane su l f onami do a c e t i c a c i d N-MeFOSAA n. a. 27 N- 乙 基 全 氟 辛 基 磺 酰 胺 乙 酸 N-Et hy l -Pe r f l uo r o c t ane su l f onami doa c e t i c a c i d

37、N-EtFOSAA n. a. 28 1 , 2 , 3 , 4 - 13 C 4 全 氟 辛 酸 1 , 2 , 3 , 4 - 13 C 4- Pe r f l uo r oo c t ano i c a c i d MPFOA n. a. 表 A. 2 气 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 测 定 的 9 种 多 氟 化 合 物 与 内 标 物 的 信 息 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 英 文 缩 写 CAS No. 结 构 式 1 1H , 1H , 2H , 2H- 全 氟 己 醇 1H , 1H , 2H , 2H-Pe r f l uo r o - 1 -hexano

38、 l 4 : 2FTOH 2043 - 47 - 2 2 1H , 1H , 2H , 2H- 全 氟 辛 醇 1H , 1H , 2H , 2H-Pe r f l uo r o - 1 - o c t ano l 6 : 2FTOH 647 - 42 - 7 7 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 A. 2 ( 续) 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 英 文 缩 写 CAS No. 结 构 式 3 1H , 1H , 2H , 2H- 全 氟 癸 醇 1H , 1H , 2H , 2H-P e r f l uo r o - 1-De c ano l 8

39、 : 2FTOH 678 - 39 - 7 4 1H , 1H , 2H , 2H- 全 氟 十 二 醇 1H , 1H , 2H , 2H- Pe r f l uo r o - 1-Dode c ano l 10 : 2FTOH 865 - 86 - 1 5 1H , 1H , 2H , 2H- 全 氟 己 醇 丙 烯 酸 酯 1H , 1H , 2H , 2H- Pe r f l uo r oo c t y l a c r y l a t e 6 : 2FTA 27619 - 97 - 2 6 1H , 1H , 2H , 2H- 全 氟 辛 醇 丙 烯 酸 酯 1H , 1H , 2H

40、, 2H- Pe r f l uo r ode cy l a c r y l a t e 8 : 2FTA 17527 - 29 - 6 7 1H , 1H , 2H , 2H- 全 氟 辛 醇 丙 烯 酸 酯 1H , 1H , 2H , 2H- Pe r f l uo r ode cy l a c r y l a t e 10 : 2 FTA 27905 - 45 - 9 8 N- 甲 基 全 氟 辛 烷 磺 酰 胺 基 乙 醇 N-Me t hy l -Pe r f l uo r o c t an e su l f onami doe t hano l N-MeFOSE 24448 -

41、09 - 7 9 N- 乙 基 全 氟 辛 烷 磺 酰 胺 基 乙 醇 N-Et hy l -Pe r f l uo r o c t ane su l f onami doe t hano l N-EtFOSE 1691 - 99 - 2 10 十 七 烷 酸 甲 酯 -d33 Me t hy l Ma r ga r a t e -D33 D33 1219804 - 81 - 5 8 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 B ( 资 料 性) 3 6 种 全 氟 和 多 氟 类 化 合 物 质 谱 条 件 信 息 B. 1 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质

42、 谱 仪 的 质 谱 条 件( 见 表 B. 1 ) B. 1. 1 离 子 模 式: ES I , 负 离 子 模 式。 B. 1. 2 干 燥 气 温 度: 350 。 B. 1. 3 干 燥 气 流 速: 7 L / mi n 。 B. 1. 4 雾 化 器 压 力: 50 ps i 。 B. 1. 5 毛 细 管 电 压: 4 000 V 。 B. 1. 6 电 子 倍 增 管 电 压 增 量( De l t a EMV ): 50100 V 。 表 B. 1 液 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 测 定 的 2 7 种 全 氟 和 多 氟 化 合 物 与 内 标 物 M R M 数

43、 据 采 集 信 息 序 号 英 文 缩 写 保 留 时 间 ( mi n ) 母 离 子 ( m / z ) 子 离 子 ( m / z ) 碎 裂 电 压 ( V ) 碰 撞 能 量 ( eV ) 1 PFBA 12. 36 213. 0 168. 9 60 1 2 PFPeA 13. 18 262. 9 218. 9 , 69. 1 61 1 , 47 3 PFHxA 13. 94 313. 0 269. 0 , 118. 9 67 , 68 5 , 20 4 PFHpA 14. 76 362. 8 319. 0 , 168. 9 75 , 75 5 , 15 5 HPFHpA 14.

44、97 344. 9 280. 9 , 131. 1 70 , 70 5 , 25 6 PFOA 15. 76 413. 0 369. 0 , 168. 9 90 , 90 5 , 15 7 PFNA 16. 71 462. 8 419. 0 , 218. 9 106 , 106 5 , 10 8 PFDA 17. 69 512. 8 468. 9 , 218. 9 90 , 90 10 , 15 9 H2PFDA 17. 59 476. 9 393. 0 , 243. 0 90 , 90 , 20 , 25 10 PF - 3 , 7-DMOA 17. 69 512. 8 218. 9 , 1

45、68. 9 88 , 88 20 , 33 11 PFUnA 18. 74 562. 9 518. 9 , 268. 9 90 , 90 5 , 15 12 H4PFUnA 20. 76 490. 7 366. 9 , 386. 9 96 , 96 23 , 11 13 PFDoA 19. 74 613. 0 569. 1 , 168. 9 96 , 96 4 , 24 14 PFTRIDA 20. 69 663. 1 619. 0 , 168. 9 101 , 101 8 , 28 15 PFTEDA 21. 60 713. 0 669. 1 , 168. 9 114 , 114 8 , 2

46、4 16 PFHeDA 23. 27 813. 0 768. 9 , 168. 9 100 , 100 5 , 26 17 PFBS 13. 28 299. 1 80. 0 , 99. 0 120 , 120 35 , 35 18 PFHxS 14. 77 398. 8 80. 0 , 99. 0 161 , 161 48 , 36 19 PFHpS 15. 74 448. 9 80. 0 , 99. 0 114 , 114 61 , 56 20 PFOS 16. 65 498. 8 80. 0 , 99. 0 120 , 120 60 , 60 21 H4PFOS6 : 2 15. 71 4

47、26. 8 407. 0 , 81. 1 124 , 124 43 , 5 9 S N / T 5 3 5 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 B. 1 ( 续) 序 号 英 文 缩 写 保 留 时 间 ( mi n ) 母 离 子 ( m / z ) 子 离 子 ( m / z ) 碎 裂 电 压 ( V ) 碰 撞 能 量 ( eV ) 22 PFDS 18. 56 598. 8 80. 0 , 99. 0 195 , 195 80 , 60 23 PFOSA 20. 14 497. 9 77. 9 , 147. 9 161 , 161 49 , 29 24 N-MeFOSA-M 2

48、1. 67 511. 8 168. 9 , 218. 9 116 , 116 31 , 29 25 N-EtFOSA-M 22. 32 526. 1 168. 9 , 219. 1 124 , 124 31 , 28 26 N-MeFOSAA 18. 75 570. 2 511. 9 , 418. 9 135 , 135 24 , 28 27 N-EtFOSAA 19. 42 584. 2 525. 9 , 418. 9 135 , 135 23 , 25 28 MPFOA 15. 76 417. 0 371. 9 , 168. 9 95 5 , 15 B. 2 气 相 色 谱 - 质 谱/

49、质 谱 仪 的 质 谱 条 件( 见 表 B. 2 ) B. 2. 1 离 子 源: 电 子 轰 击 离 子 源( EI )。 B. 2. 2 离 子 源 温 度: 230 。 B. 2. 3 四 极 杆 质 量 分 析 器 温 度: 150 。 B. 2. 4 传 输 线 温 度 为 300 。 B. 2. 5 多 反 应 监 测 负 离 子 模 式( MRM ) B. 2. 6 溶 剂 延 迟 2 mi n 。 表 B. 2 气 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 测 定 的 9 种 多 氟 化 合 物 与 内 标 物 M R M 数 据 采 集 信 息 序 号 英 文 缩 写 保 留 时 间 ( mi n ) 母 离 子 ( m / z ) 子 离 子 ( m / z ) 碎 裂 电 压 ( V ) 碰 撞 能 量 ( eV ) 1 4 : 2FTOH 1. 78 94. 9 / 131. 0 69. 0 / 69. 0 / 25 , 25 2 6 : 2FTOH 2. 46 94. 9 / 131. 0 69. 0 / 69. 0 / 23 , 27 3 8 : 2FTOH 3. 69 94. 9 / 131. 0 69. 0 /