1、ICS 07.060 CCS D10 备案号： DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB 63/T 19362021 1:25000地球化学测量规范 Specification of 1:25000 geochemical survey for Qinghai Province 2021 - 08 - 18发布 2021 - 09 - 20实施 青海省市场监督管理局 发 布 DB63/T 19362021 I 目 次 前言.II 引言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 总则.1 5 设计书编写.1 6 野外工作方法.3 7 野外样品加工.8 8 野外工作质
2、量检查.9 9 样品分析及质量监控、质量评估.10 10 数据处理与地球化学图件编制.15 11 异常查证与异常评价.18 12 成果报告编写.21 附录A （资料性） 野外卫星导航定位系统定点与航迹管理要求.23 附录B （规范性） 1:25000地球化学测量采样记录卡.25 附录C （规范性） 采样点变更登记表.26 附录D （规范性） 样品交接清单.27 附录E （规范性） 1:25000地球化学测量样品登记表.28 附录F （规范性） 1:25000地球化学测量原始资料自（互）检记录表.29 附录G （规范性） 1:25000地球化学测量工作质量验收情况汇总表.30 附录H （规范性）
3、 1:25000地球化学测量（野外观测部分）质量抽查记录表.31 附录I （规范性） 1:25000地球化学测量采样记录卡（室内部分）质量抽查记录表.32 附录J （规范性） 1:25000地球化学测量样品加工质量抽查记录表.33 附录K （规范性） 航迹监控质量汇总表.34 附录L （规范性） 地球化学异常登记卡.35 参考文献.36 DB63/T 19362021 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 本文件由青海省自然资源厅提出并归口。 本文件起草单位：青海省地质调查局。 本文件主要起草人：赵娟、孙泽坤、李世
4、金、许光、谢海东、祁生胜、童海奎、朱建鹏、常革红、 马正婷、代岩 。 本文件由青海省自然资源厅监督实施。 DB63/T 19362021 III 引 言 位于我省阿尔金、柴北缘及东昆仑等地区的干旱半干旱高寒山区及干旱荒漠戈壁残山区，水系沉积 物元素异常流长偏短，1:50000地球化学普查不能满足地质找矿的需要。近年来，我省通过科技创新， 在柴达木盆地周缘通过开展1:25000地球化学测量工作，取得了较好的找矿效果。为进一步规范和统一 1:25000地球化学测量工作，结合我省地球化学景观特点和地球化学工作规范要求，在全面分析总结近 年来我省1:25000地球化学测量工作经验的基础上，制定了本文件
5、。 DB63/T 19362021 1 1:25000地球化学测量规范 1 范围 本文件规定了1:25000地球化学测量工作目的与任务、设计书编写、野外样品采集、野外样品加 工、野外工作质量检查、实验室样品制备、样品分析及质量监控、质量评估、数据处理与地球化学 图件编制、异常查证与评价、成果报告编写等要求。 本文件适用于干旱半干旱高寒山区、干旱荒漠戈壁残山区等景观区的基岩出露区及浅覆盖区的 地球化学测量工作。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件中没有需要界定的术语和定义。 4 总则 4.1 目的与任务 1:25000地球化学测量以地质找矿为目的，针对一定目标
6、区域（成矿有利地区或成矿远景区）， 查明主要成矿元素及伴生元素地球化学特征，圈定并评价地球化学异常；优选找矿靶区，进行矿产 资源潜力评价；查明与成矿作用有关地层、岩体、构造破碎带等地球化学特征，为地质找矿提供成 矿地质地球化学依据。 4.2 工作方法 1:25000地球化学测量工作方法以水系沉积物测量为主，土壤测量(残积物)为辅。在盆地周边、 山前地带等浅覆盖区，可利用机动采样钻开展土壤测量。 5 设计书编写 5.1 编写的准备工作 5.1.1 收集与测区有关的自然地理、区域地质、矿产资源、地球化学、地球物理、遥感、科研等资 料，并对测区进行实地踏勘，掌握交通、生态环境及地球化学微景观特征。
7、5.1.2 根据测区地质、矿产、物化探、遥感及科研等成果资料，进行综合分析研究，分析测区开展 1:25000地球化学测量的地质工作依据及进一步的找矿前景。 5.1.3 在收集资料、野外实地踏勘和初步分析研究的基础上，划分地球化学微景观区，确定野外采 样方法，提出测区切实可行的地球化学测量工作实施方案，必要时进行方法试验。 DB63/T 19362021 2 5.1.4 收集测区内1:50000比例尺地形图，并投影放大为CGCS2000坐标系的1:25000比例尺地形 图。 5.1.5 制作精度大于5m的高分辨率遥感影像图。 5.2 主要内容 5.2.1 绪言 主要包括： a) 项目概况包括但不
8、限于： 1) 任务来源； 2) 目标任务； 3) 工作量等。 b) 交通位置和自然地理景观条件； c) 以往地质工作程度及评述。 5.2.2 地质矿产特征 主要内容包括： a) 地质特征； b) 地球物理特征； c) 地球化学特征； d) 遥感地质特征； e) 矿产特征。 5.2.3 工作部署及工作安排 主要内容包括： a) 技术路线； b) 总体工作部署； c) 具体工作布置； d) 工作进度安排。 5.2.4 工作方法及技术要求 5.2.4.1 1：25000地球化学测量 主要包括： a) 野外工作方法、技术及质量要求： 1) 野外样品采集工作方法； 2) 样品加工处理方法与样品保管； 3
9、) 野外工作质量检查。 b) 样品分析测试及质量监控： 1) 测定元素、指标的选择； 2) 分析测试方法技术和质量要求； 3) 分析测试质量监控。 c) 数据处理及编图方法。 5.2.4.2 异常查证 DB63/T 19362021 3 包括异常查证方法及技术要求等。 5.2.4.3 综合研究 包括综合异常认定及评序、查证异常筛选、成矿预测等。 5.2.5 组织管理和保障措施 主要内容包括： a) 组织管理； b) 人员组成、装备及保障； c) 质量保障措施； d) 安全保障措施。 5.2.6 绿色勘查 主要包括但不限于以下内容： a) 生态环境影响因素识别与评价； b) 生态环境保护措施及恢
10、复治理方案； c) 绿色勘查组织实施机构及保障措施； d) 绿色勘查工作技术、质量监控措施； e) 绿色勘查预期成效评估。 5.2.7 主要实物工作量 包括总工作量和年度工作量。 5.2.8 预期成果 主要内容包括： a) 总体成果； b) 年度预期成果。 5.2.9 经费预算 主要内容包括： a) 预算编制说明； b) 预算表。 5.2.10 附图 主要包括但不限于： a) 地球化学微景观分区与工作部署图； b) 地质矿产图； c) 设计采样点位图。 5.3 设计变更 设计书应提交委托方审查通过后实施。在实施过程中，如有较大变化时，应提出设计变更书面 申请，经委托方批复后实施。 6 野外工作
11、方法 DB63/T 19362021 4 6.1 工作方法选择 水系发育或较发育区开展水系沉积物测量，水系沉积物样品不能采集的地区开展以残积物为主 的土壤测量。 6.2 地球化学景观区划分 根据青海省地球化学景观分布图（图1）、地球化学景观区划分方案（表1）及地貌与二级景观 区的相对高差和切割深度对照表（表2）划分测区地球化学景观区，并在此基础上根据测区实际合理 划分地球化学微景观。 表1 地球化学景观区划分方案 一级景观区 二级景观区 黄土覆盖景观区 山区、黄土区 高山峡谷景观区 极深切割区、超深切割区 高寒湖泊丘陵景观区 低山区、丘陵区 干旱半干旱高寒山区景观区 深切割山区、中浅切割山区
12、干旱荒漠戈壁残山景观区 残山区、剥蚀戈壁、风冲积戈壁 湿润半湿润高寒山区景观区 深切割山区、中浅切割山区 堆积戈壁、沙漠景观区 表2 地貌与二级景观区的相对高差和切割深度对照表 地貌划分 景观划分 地貌与景观名称 相对高差 /m 切割深度/m 相对高差/m 切割程度 丘陵区 50 200 浅切割(500) 50 200 浅切割 低山区 200 中切割( 500 1000) 200 400 中浅切割 中山区 200 400 800 中切割 高山区 200 深切割(1000) 800 1200 深切割 极高山区 200 1200 极深切割 戈壁、平原区 50 50 50 6.3 采样点布设 6.3
13、.1 采样密度 基本采样密度为每平方千米16点每平方千米32点，测区中较长的水系、重要成矿远景区、区 域化探和普查化探异常区可适当加密，采样困难的地区可适当放稀。可采区平均采样密度应大于或 等于每平方千米20点，放稀区采样密度大于或等于每平方千米16点；加密区采样密度大于或等于每 平方千米24点。 6.3.2 采样点布设原则 6.3.2.1 以1:50000地形图放大而成的1:25000地形图为底图，结合遥感影像图进行采样点布设。 DB63/ T 19362021 5 图1 青海省地球化学景观分布图 DB63/T 19362021 6 6.3.2.2 采样点应均匀布设，每个采样点应最大限度地控
14、制上游汇水域。 6.3.2.3 在1:25000地形图上以0.25 km 2 为基本采样单元，每个基本采样单元划分为4个小格（每 小格0.0625 km 2 ），每个小格内的样品数不超过2个，不得出现连续5个以上的空白小格。 6.3.2.4 采样点主要布设在一级水系沟口，当一级水系长度大于300m时，则应增加样点布设；二 级水系中布设控制点。采样点布置应以有效控制汇水面积为原则，水系最上游采样点控制面积应在 0.03125 km 2 0.0625km 2 范围内。 6.3.2.5 采样点布设应避开厂矿、村镇、公路等可能产生污染的部位，防止人为影响。 6.3.2.6 特殊景观区可采用组合布点等灵
15、活方式布设采样点。 6.4 野外采样 6.4.1 采样物质要求 6.4.1.1 采集的样品应最大限度代表汇水域的物质成分。样品成分以中粗粒砂等颗粒物质为主，应 注意排除有机质和风成物的干扰。 6.4.1.2 采样粒级宜采用-10目+60目粒级，局部地区采样粒级可根据勘查目标通过方法试验确 定。 6.4.2 样品采集 6.4.2.1 在主河道内或在多条紊流河道上，应在砾石成份复杂、颗粒大小混合部位采集样品。干沟 中应选择河流底部采集，有流水的河流中采样时宜在水流变缓处、水流停滞处、河道转弯内侧、大 石头背后处采样。样品应由采样点水系上下游约10m15m范围内3处以上多点采集组合。 6.4.2.2
16、 一级水系被风积物、草皮、碎石流覆盖地段，应下挖至冲积物层采样；当无法采集到水系 沉积物样品时，可在采样点上游汇水域内沟谷两侧大于25m间距均匀采集5个以上土壤样品组合成 一件样品代替。 6.4.2.3 特殊景观区采样应开展针对性研究，以保证样品代表性： a) 碎石流发育区：若碎石覆盖浅，采样时剔去沟中碎石后，在干沟底部或下部活动流水线采 集水系沉积物样品；若碎石覆盖厚，无采样介质时，在设计点位两侧山坡多点采集残积物 进行组合，从而最大限度控制汇水域面积； b) 草皮封沟区：植被较发育、河谷不明显时，在根据微地形判定的流水线上穿过草皮采集古 河道粗细粒混合的冲洪积物样品，样品在设计点上下游10
17、m15m内多点采集组合而成；难 以采集水系沉积物时，在汇水域内多点采集残积物组合样品，代替水系沉积物样品。 6.4.3 样品重量 野外实地过筛后的样品重量应大于或等于500g。 6.4.4 样品编号 以测区为单元连续编号，以0.25km 2 为基本采样单元，采样单元编号由左至右、自上而下顺序为 1、2、3、4。在每个基本采样单元中划分为4个小格（每小格0.0625 km 2 ），标号顺序由左至右自上 而下为a、b、c、d，并以阿拉伯数字标注顺序号。 示例：在某测区内编号为3的采样大格中各采样点的编号如图2所示。 DB63/T 19362021 7 图2 基本采样单元样品编号方法 6.4.5 野
18、外采样定点 采样时使用卫星导航定位手持终端结合地形图、影像图定点（见附录A），定点误差应小于25m； 卫星导航定位手持终端定点前应进行误差校正和一致性试验。采样点应准确地标绘在野外工作手图 上。 6.4.6 样品标记 每个采样点均应留有明显标记，在无法留有标记时应留有证明到此采样的明显痕迹和记录,并在 记录卡中备注。 6.4.7 采样质量监控 6.4.7.1 航迹监控 航迹监控数据包括航迹数据和航迹图件。 6.4.7.2 照片监控 监控照片包括近景和远景两张照片。近景照片内容包括主采样点采样位置、样点标记、已编号 的样袋、显示采样点坐标等信息的卫星导航定位手持终端屏幕，远景照片内容为采样点汇水
19、域景观。 6.4.8 样品记录 6.4.8.1 采样记录卡填写 采样时应使用3H铅笔现场填写1:25000地球化学测量采样记录卡（应符合附录B的规定）， 记录样品编号、袋号及样品各种特征，地质、矿化和地貌及环境特征。记录卡填写内容要齐全、正 确，字迹工整、清洁，不得重抄、涂改，记录有误时可划掉原记录并在其上方填写正确文字。 6.4.8.2 采样点变更登记 采样时，因地形地物及通行条件的限制，不能到达设计样点，或设计点不尽合理而导致样点变 更，应填写采样点变更登记表（应符合附录C的规定）做采样点变更登记，变更率应小于5%。 6.4.9 重复样采集 DB63/T 19362021 8 重复样作为衡
20、量地球化学测量工作全过程的误差而设计，重复样应由不同组人员或质量检查人 员在同点不同时采集，重复采样数为总采样数的1%，每个测区应大于或等于30件。重复样点应均匀 分布在测区内。以原样和重复样分析结果为基础，以RD为标准，按式（1）计算相对双差。当 %50RD 为合格，重复样相对双差合格率应大于或等于85%。 .(1) 式中： RD原样分析结果与重复样分析结果的相对双差； A原样分析结果； B重复样分析结果。 6.4.10 野外工作整理 6.4.10.1 样品清点 每日野外工作结束后，应清点样品，填写样品交接清单（应符合附录D的规定）。 6.4.10.2 野外图件整理 每日野外工作结束后： a
21、) 应在工作手图上对采样点着墨，以直径2mm的小圆圈标定采样点，注明采样点号； b) 将卫星导航定位手持终端上的采样点坐标、时间及采样点组成的航迹由专人全部导入计算 机。待全部工作结束时打印全部航迹图和全部点位，作为采样点位实际材料图； c) 对监控照片进行编号，照片编号与样点对应。 7 野外样品加工 7.1 野外样品交接 样品保管与加工人员负责每天接收样品，接收时依据样品交接清单对样品进行清点、核对样品 袋号、样品号、样品与记录卡的对应情况等，核对无误后，进行交接登记，由送接双方人员签字。 7.2 野外样品干燥 布袋中的样品可在日光下自然干燥或于50下烘干。为防止结块，干燥过程中应及时揉搓样
22、品， 可用木槌适当敲打。 7.3 野外样品加工 7.3.1 加工样品应使用不锈钢筛，不锈钢筛是指底、盖、筛网与筛圈均为不锈钢制品，严禁使用镀 铬或镀锌铁皮制品。 7.3.2 使用的样筛孔径依设计要求确定。 7.3.3 筛分截取粒级样品时，应避免胶结的假粒级混入，应采用揉搓的办法去掉假粒级和附着细颗 粒。 7.3.4 截取粒级样品过筛后，检查样品重新过筛时，筛上及筛下物总重量应小于样品总重量的5%。 7.3.5 过筛后的样品重量应大于300g，加工后的样品缩分成2份，1份送测试单位进行分析测试， 1份做为副样装箱保存，每份重量均应大于150g。 %100 2 BA BA RD DB63/T 19
23、362021 9 7.3.6 加工后的样品装袋，样袋应标有样号、地区名称，同时填写卡片放入副样袋内。 7.3.7 野外样品加工流程见图3。 图3 野外样品加工流程图 7.4 野外样品登记 填写1:25000地球化学测量样品登记表（应符合附录E的规定）对样品进行登记。 8 野外工作质量检查 8.1 应开展野外三级质量检查，具体包括： a) 采样小组自检和互检。采样小组应对每天所采样品及数量、记录卡及与样品对应情况、点 位（工作手图）进行100%自检和互检，填写1:25000地球化学测量原始资料自（互）检 记录表（应符合附录F的规定）。样品加工组应对每天所加工样品数量、每件样品重量、 样品与送样单
24、和标签及布袋号对应情况、不锈钢筛完好情况等进行全面检查，发现问题及 时纠正； b) 大组或项目组检查。大组或项目组负责人和质量检查员应分阶段到各采样组和样品加工组 进行方法技术和工作质量检查。当一站工作结束时，应进行阶段检查，填写1:25000地 球化学测量工作质量验收情况汇总表（应符合附录G的规定），全面检查本阶段记录卡、 点位图、样品加工流程是否符合要求，并做出阶段性工作总结，编写检查工作报告； 1) 方法技术检查。大组或项目组负责人和质量检查员应随同采样小组深入工作现场，检 查野外采样工作全过程，重点检查点位偏差、采样部位选择、采样介质等是否符合设 DB63/T 19362021 10
25、计要求。同时应深入样品加工组，检查样品加工全过程，包括：样品加工程序、样品 有无污染和编号有无混乱等； 2) 工作质量检查。包括室内抽查和野外抽查两部分。室内抽查主要是核对采样点位图、 航迹图、野外监控照片、记录卡、质检记录和样品加工、记录及样品成分等。野外抽 查部分采样点（包括重复样采样点），实地核对采样部位、定点误差、采样介质、记 录内容和航迹等； 3) 检查总量要求。室内抽查的工作量应大于或等于总工作量的10%，野外抽查占总工作 量的3%5%。各项野外工作质量检查应有航迹监控和照片监控，应填写1:25000地 球化学测量（野外观测部分）质量抽查记录表（应符合附录H的规定）、1:25000
26、 地球化学测量采样记录卡（室内部分）质量抽查记录表（应符合附录I的规定）、 1:25000地球化学测量样品加工质量抽查记录表（应符合附录J的规定）、航 迹监控质量汇总表（应符合附录K的规定）。检查人员应签字、填写检查日期，并 保留检查的航迹图； 4) 项目组应安排专人进行航迹数据管理，检查航迹图，进行实际采样点和设计点位的对 应性检查；应安排专人整理检查野外监控照片。 c) 项目承担单位检查。项目承担单位应进行不定期质量检查，野外实地检查比例应大于或等 于总工作量的1%。在野外工作结束前，应对野外工作质量进行全面检查，对采样小组、大 组或项目组的质检工作以及原始资料进行检查、评价和验收，并写出
27、验收文据。 8.2 质量检查问题的处理。对野外抽查和室内抽查发现的问题应及时处理。当单项内容错误率大于 20%时，应进一步扩大检查范围与比例。对确实存在问题不能实施整改、影响整个工作质量的应返工 处理。 9 样品分析及质量监控、质量评估 9.1 样品验收、制备 9.1.1 样品验收 实验室应配备专职的样品管理人员，负责样品的验收。样品送交承担分析工作的实验室时，均 应办理样品交接手续，送样单应包括项目名称、样品编号、要求分析项目、送样日期、送样人及其 他需要说明的内容，并加盖委托单位的公章。 9.1.2 样品制备 9.1.2.1 样品事先应混匀并自然风干或在低于50下烘干，在无污染的球磨机上研
28、磨，全部样品 粉碎至-0.074mm(200目)，混匀后分取100g用做分析试样，多余样品留作分析副样。 9.1.2.2 每件样品加工后应彻底清扫干净，避免污染。 9.2 分析元素 应选择所处成矿区带内主要的成矿元素和指示元素， Au、As、Sb、Hg、Cu、Pb、Zn、Ag、W、 Sn、Bi、Mo、Cr、Co、Ni 15种元素必测，其它元素可根据测区地质矿产调查需求选测，不宜超过25 种元素。 9.3 分析方法 DB63/T 19362021 11 选择元素的分析方法时，应根据测区区域元素组合特征及含量情况，根据本文件所规定的各种 元素分析方法检出限、准确度、精密度，根据优先选择同时测定多种
29、元素的原则，合理优化配置分 析配套方案，无论采用何种分析方法，其分析方法应经过检出限、准确度、精密度检验，各项质量 指标应达到本文件9.4至9.7的各项要求。 9.4 分析方法检出限 宜采用多元素同时测定的分析方法，所选用的分析方法检出限（DL）应达到表3要求。 表3 1:25000地球化学测量样品元素分析方法检出限（DL）要求 元素 检出限（g/g） 元素 检出限（g/g） 元素 检出限（g/g） Ag 0.02 Ge 0.1 Sb 0.1 As 1 Hg 0.005 Se 0.01 Au 0.3 a La 30 Sn 1 B 5 Li 5 Sr 5 Ba 50 Mn 30 Ta 0.1 B
30、e 0.5 Mo 0.4 Th 4 Bi 0.1 Nb 5 Ti 100 Cd 0.05 Ni 2 U 0.5 Co 1 P 100 V 20 Cr 15 Pb 2 W 0.5 Cs 0.2 Pd 0.1 a Y 5 Cu 1 Pt 0.2 a Zn 10 F 100 Rb 10 Zr 10 a 单位为ng/g。 9.5 分析方法的准确度和精密度 用分析国家一级标准物质GBW系列（土壤或水系沉积物）的方法进行检验。被选用的分析方法应 对12个标准物质中的每一个标准物质进行12次分析，并分别计算每个标准物质12次测定的平均值和 标准值之间的对数偏差（ Clg ）(见公式2)或平均值和标准值之间的
31、相对误差（RE）（见公式3）和 相对标准偏差（RSD）（见公式4），其结果应符合表4的要求。 .(2) 式中： GBWClg 每个GBW标准物质12次测定的平均值和标准值之间的对数偏差； i C GBW标准物质n次测量值的平均值； s C GBW标准物质的推荐值。 .(3) 式中： si CCGBWC lglglg %100RE%(GBW) s si C CC DB63/T 19362021 12 RE%(GBW)每个GBW标准物质12次测定的平均值和标准值之间的相对误差； i C GBW标准物质n次测量值的平均值； s C GBW标准物质的推荐值。 .(4) 式中： )%(GBWRSD 每个
32、GBW标准物质12次测定的平均值和标准值之间的相对标准偏差； i C GBW标准物质的第i次测量值； s C GBW标准物质的推荐值； n GBW标准物质的测量次数。 表4 1:25000地球化学测量多元素分析方法的准确度和精密度要求 准 确 度 精 密 度 含量范围 GBWClg RE%(GBW) )%(GBWRSD 检出限三倍以内 0.10 23 17 检出限三倍以上 0.05 12 10 1-5% 0.04 10 8 5% 0.02 4 3 9.6 报出率 总报出率应高于98%。当测区中某些元素报出率低于90%时，说明所采用分析方法的检出限不能 完全满足本测区试样分析要求，应采取措施降低
33、方法检出限或采取检出限更低方法对未报出的样品 重新进行分析，直至完全满足要求。 9.7 样品分析的质量控制 9.7.1 实验室的内部质量控制 实验室的内部质量控制包括： a) 准确度控制：每100件样品为一个分析批次，每10个批次或1000件样品中密码插入12个 GBW系列标准物质进行分析，每种元素的每次分析结果单独计算测定值与标准值对数 差lgC（见公式5），其结果应符合表5要求。并参照监控样的方法绘制日常质量监控图； .(5) 式中： %100 )1/()( )%( 12 1 2 s i si C nCC GBWRSD s CCGBWC lglglg i DB63/T 19362021 1
34、3 GBWClg GBW标准物质每种元素每次分析结果测定值与标准值对数差； i C 标准物质测量值； s C 标准物质推荐值。 b) 精密度控制：根据测区地质与矿产特点，从省研制的监控样或一级标准物质中，按每100 件一个批次选取4个不同含量的监控样或标准物质，以密码形式插入每批样品中进行分析。 每批样品分析完毕，计算插入监控样或一级标准物质测量值与标准值的平均对数差 （ Clg ）（见公式6）和对数差的标准离差（）（见公式7），用以衡量本批样品分析 的精密度，计算结果应符合表5的要求，并绘制日常质量监控图。四个标准物质的选择， 应根据测区样品性质、主要分析元素种类及含量情况，选取接近背景含量
35、，兼顾高、中、 低含量的标准物质进行控制； .(6) 式中： Clg 监控样或一级标准物质测量值与标准值的平均对数差； i C 监控样或一级标准物质测量值； s C 监控样或一级标准物质推荐值。 .(7) 式中： 监控样或一级标准物质测量值与标准值的对数差的标准离差； i C 监控样或一级标准物质测量值； s C 监控样或一级标准物质推荐值。 表5 日常分析测定质量准确度、精密度控制限 准确度 精密度 含量范围 GBWClg Clg 检出限三倍以内 0.15 0.15 0.20 检出限三倍以上 0.10 0.10 0.17 1%5% 0.07 0.07 0.12 5% 0.05 0.05 0.
36、08 c) 重复性检验：按样品总数的3%5%预先随机抽取重复性检验样品,编制成密码单独进行分 析。测区或每批样分析完毕后，对部分特高或特低含量试样，应进行异常点重复性实验。 4 )lg(lg lg 4 1 i Si CC C 14 )lg(lg 4 1 2 i i s CC DB63/T 19362021 14 计算原始分析数据与重复性检验数据之间的相对偏差RD,按RD%40%为允许限，并按单元 素统计测区合格率（QRA）。重复性检验单元素合格率统计，即：某元素重复性检验合格率 =合格样品数/重复性检验样品总数100%，其中合格样品数是指原始一次重复性检验合格 数，抽查或返工后合格样品数不能参
37、加统计,一次性合格率要求应大于或等于90%； d) 金（铂、钯）元素分析。每一分析批次密码插入不同含量的两件标准物质与样品同时分析， 每件标准物质单独计算测量值与标准值的相对误差（RE）（见公式8），并按表6中所列 相对误差（RE）允许限统计合格率，一次原始合格率应大于或等于90%； .(8) 式中： %RE 每件标准物质测量值与标准值的相对误差； 测 A 标准物质的实测结果； 标 A 标准物质的推荐结果。 e) 随机抽取金（铂、钯）元素分析样品总数10%的样品，进行重复性检验，抽取的10%样品应 包括全部高含量和部分中、低含量，每件抽取的样品单独计算基本分析结果与检查分析结 果的相对偏差（R
38、D）（见公式9），并按表6规定相对偏差（RD）允许限统计合格率，一 次原始合格率应大于或等于90%； .(9) 式中： %RD 每件样品基本分析结果与检查分析结果的相对偏差； 1 A基本分析结果； 2 A 检查分析结果。 表6 痕量金（铂、钯）元素分析标准物质及重复性检验允许相对误差 单位：ng/g 含 量 范 围 相对误差 %RE 相对偏差 %RD 金（0.31） 铂（0.21） 钯（0.11） 100 100 130 66.6 66.6 30 50 50 f) 分析过程中应进行试液（料）制备控制、标准溶液控制、标准曲线（工作曲线）控制、空 白试验、背景扣除和干扰校正等。 9.7.2 实验室
39、外部质量控制 实验室外部质量控制主要采用密码样抽检，由送样单位或送样单位委托第三方从分析副样中抽 取，抽取比例2%3%，编成密码样品由被委托方或第三方实验室进行分析，样品抽取时参考分析值， %100% 标 标测 A AA RE %100 2 % 21 21 AA AA RD DB63/T 19362021 15 %100 2 % 21 21 AA AA RD 高中低均衡考虑，测区内抽取的密码样应大于或等于30件。两份分析结果的相对双差RD按式（10） 计算；按RD%50%为相对双差的允许限，并按单元素统计测区合格率（QRA），由被委托方分析合格 率要求应大于或等于90%；由第三方分析合格率要求
40、应大于或等于85%。 .(10) 式中： 原样和密码样分析结果的相对双差； A1 原样分析结果； A2 密码样分析结果。 9.8 质量评估 9.8.1 实验室内部质量控制及质量评估 实验室内部质量控制及质量评估是对每一分析批、每人、每天分析质量按控制限要求所进行的 实时控制，以判断分析人员的素质、环境、试剂材料、仪器设备是否处于正常运行及受控状态等。 9.8.2 实验室外部质量控制及质量评估 实验室外部质量控制及质量评估是送样单位即用户对实验室所报出的分析数据的可靠性、可利 用性是否达到合同或协议规定的要求，是否符合有关规程、规范的要求进行的评估。 9.8.3 质量评估报告 每个项目样品分析工
41、作结束后，实验室必须及时地对最终报出的样品分析数据的可靠性和合理 性进行全面的、综合的质量评估，并提交质量评估报告，报告内容包括： a) 任务来源； b) 采用的分析方法及分析方法的摘要； c) 分析方法的质量参数，分析方法检出限、准确度和精密度； d) 整个测区各元素的报出率、总报出率； e) 国家一级标准物质的准确度参数； f) 重复性检验的合格率； g) 异常点重复性检验的合格率； h) 采取的技术措施； i) 密码样合格率； j) 数据使用说明； k) 分析质量评估结论。 9.8.4 质量问题处理 对实验室内部和外部监控没有达到规定标准的分析数据应做扩大检查，问题确实存在的，应依 据问
42、题存在的范围进行整改或返工。 10 数据处理与地球化学图件编制 10.1 数据处理 %RD DB63/T 19362021 16 10.1.1 数据库 数据库建立要求如下： a) 1:25000地球化学测量数据库专指采样数据库，主要有: 1) 采样点号； 2) 采样位置：指野外定点坐标，其中横坐标要含6度带投影带号； 3) 元素含量； 4) 含量单位：含量单位除Ag、Au、Pt、Pd等元素为ng/g外，其它为g/g； 5) 转换坐标：指全省统一参数下投影的大地坐标。 b) 数据库软件宜采用GeoMDIS、ArcInfo、MAPGIS等汇交资料适用的数据库系统。 10.1.2 地球化学参数统计
43、地球化学参数统计包括： a) 对1:25000地球化学测量所获取的分析数据均应进行基本参数统计，按全区进行统计，确 有必要可以按子区(如地质单元)统计； b) 统计参数包括样本数(N)、面积(S)、算术平均值( X )、标准离差(So)、变异系数(CV)、几 何平均值(xg )、中位数(Me) 、逐步剔除平均值加减3倍标准离差后的算术平均值(x0 ) 以及最大值(Xmax)、最小值(Xmin)。 10.1.3 多变量统计分析 多变量统计分析主要包括： a) 聚类分析； b) 因子分析。 10.2 地球化学测量图件编制 1:25000地球化学测量图件按其性质可分为五类：原始数据图、地球化学图、地球化学异常图、 解释推断图、异常查证实际材料图。 a) 原始数据图。主要包括水系、主要居民点、主要地
