1、HG 3623-1999 前主口本标准是参照我国三氯杀虫酶的企业标准和国内生产实际情况制定的。标准中有效成分含量的分析采用了气相色谱法。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位z化学工业部沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z中山凯达精细化工实业有限公司。本标准主要起草人g赵欣昕、邢红、吴志坚、司徒振朝、张工巨。1213 中华人民共和国化工行业标准三氯杀虫醋原药HG 3623-1999 Plif enate technical 三氯杀虫酶的其他名称、结构式和基本物化参数如下gISO通用名称，Plifenate(建议名)化学名称:1
2、，1，1-三氯-2-(3.4二氯苯基)乙酸乙酣结构式gH一】一COCH，Cl CC1, 实验式，C,oH7CI5GJ, 相对分子质量，336.4(按1993年的相对原子质量计)生物活性g杀虫(卫生用熔点，84.5C 蒸气压(20C),. 47XI0-5 Pa 溶解度(g/L.20C)，水中0.05，环己阁中600，异丙醇中10稳定性g在碱性介质中易分解，热稳定性较好1 范围本标准规定了三氯杀虫酣原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运，本标准适用于由三氯杀虫酶及其生产中产生的杂质组成的三氯杀虫酣原药，2 冒|用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时
3、，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605-1979(989) 商品农药采样方法GB 3796-1983 农药包装通则GB/T 4946-1985 气相色谱法术语3 要求3. 1 外观z一等品为白色至徽黄色粉粒状固体，合格品为浅黄色至黄色固体。3. 2 三氯杀虫黯原药应符合表l要求。国iICt石油和化学工业局1999-06-16批准1214 2000-
4、06-01实施HG 3623-1999 表l三氯杀虫醋原药控制项目指标项目一等晶二氯杀虫醋啻量.%二三95.0 丙固不溶物.%运二O. 2 磁度(以H2S0计)，%飞0.2 注:丙酣不榕物为抽栓项目.正常生产时，每二个月至少检验IX.4 试验方法4. 1 抽样指标合格晶90.0 0.2 0.2 按照GB/T1605一1979(989)中原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250g. 4.2 鉴别试验4.2. 1 气相色谱法E本鉴别试验可与三氯杀虫酶含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液三氯杀虫酶色谱峰的保留时间，其相对差
5、值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法z试样与标样在4000-300 cm-I波数范围内的红外光谱图，应没有明显的差异(见图1)。4.3 三氯杀虫醋含量的测定4. 3. 1 方法提要图1三氯杀虫酣标样的红外光谱图试样用三氯甲烧溶解，以邻苯二甲酸二正丁酶为内标物，使用3%OV-101/ChromosorbW HP为填充物的玻璃柱和氧焰离子化检测器，对试样中的三氯杀虫醋进行气相色谱分离和测定。4. 3. 2 试剂和溶液三氯甲烧。三氯杀虫醋标样已知含量.大于等于99.0%。内标物z邻苯二甲酸二正丁酶，应不含有干扰分析的杂质。固定液，OV-10L载体，ChromosorbWHPCl44-177m)
6、或性能相当的其他载体.内标溶液s称取2.0g邻苯二甲酸二正丁酣于200mL容量瓶中，用三氯甲统理事解并稀释至刻度，摇1215 匀。4. 3. 3 仪器、设备气相色谱仪具氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。HG 3623-1999 色谱柱，2mX2 mm(id)玻璃或不锈钢柱。柱填充物:OV-lOI涂在ChromosorbWHP(l44177m)上。固定液，(固定液+载体)=3100(质量比)。4. 3. 4 包谱柱的制备a)固定液的涂溃准确称取OV-I0l固定液O.15 g于250mL烧杯中，加入适量(略大于载体体积)兰氯甲炕使其完全溶解，倒入5g载体，用手轻轻摇振烧杯，使载体完全浸人溶液中，
7、将烧杯置于红外灯下加热，边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干，再置于120C烘箱中干燥2h，取出置于干燥器中备用。b)色谱柱的填充将小漏斗接到经洗涤于燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入往内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 cm处为止，将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烧化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开扁真空泵，继续缓慢加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c)色谱柱的老化将色谱柱的人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通人载气(N，)，分阶段升温至220
8、C，并在此温度下至少老化24h。4. 3. 5 气相色谱操作条件温度CC)，柱室180，气化室240，检测器室250.气体流量(mL/min)，载气(N2)30，氧气40;空气300。保留时间(min)，三氯杀虫黯8;内标物(邻苯二甲酸二正丁酶)11。上述操作条件系典型操作参数(见图幻，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.6 测定步骤a)标样溶液的配制1 溶JilJI 2 三氯最虫酣，3一内标物(邻苯二甲酸二正丁醋)图2三氯杀虫酣原药气相色谱图2 称取三氯杀虫醋标样约O.1 g(精确至O.000 2 g)，置于具塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL 内标溶液
9、，摇匀。b)试样溶液的配制称取含三氯杀虫醋约0.1g的试样(精确至O.000 2 g)，置于具塞的玻璃瓶中，用与a)中同支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。c)测定1216 HG 3623-1999 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%.按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三氯杀虫醋与内标物峰面积之比，分别进行平均。以质量百分数表示的试样中三氯杀虫醋的含量(Xj)按式(1)计算=X叮r2阴jP- rj筑n2式中:r, 标样溶
10、液中，三氯杀虫醋与内标物峰面积比的平均值sr2 试样溶液中，三氯杀虫醋与内标物峰面积比的平均值$mj 三氯杀虫酣标样的质量，g;m2 试样的质量，g;P一-标样中三氯杀虫醋的质量分数，%。也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f.再计算试样中有效体含量。4.3.8 允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差应不大于1.0%。4.4 丙酣中固体不溶物的测定4.4. 1 试剂和洛液丙酣z经无水硫酸锅干燥。4.4.2 仪器、设备锥形瓶:250mL , 古氏柑桶或玻璃砂芯瑜塌:3 # 0 烘箱:(110土2)C。4.4.3 测定步骤( 1 ) 称取试样10g(精确至0.01g).放
11、人锥形瓶中，加入50mL丙阁，振摇至所有可溶物溶解。用己质量恒定的增塌过滤溶液，再用60mL丙嗣分三次洗糠锥形瓶，并抽滤。将士甘蝙置于1l0C烘箱中干燥30mm，取出冷至室温，称量.以质量百分数表示的试样中丙固不榕物(X按式(2)计算zX2=空L二m，X 100 m 式中:m，一一质量恒定后带蝙与不溶物的质量.g;m，一柑桶的质量.g;m一一试样的质量.g。4.4.4 允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差应不大于50%。4.5 酸度的测定4. 5. 1 试剂和溶液氢氧化纳标准滴定溶液:c(NaOH)=0. 02 mol/L。盼歌乙醇指示液:1 g/100 mL。4.5.2
12、 测定步骤 ( 2 ) 称取试样1g(精确至O.000 2 g).置于一个250mL锥形瓶中，加入50mL丙圃，振摇使试样溶解，再加入20mL水，滴加3-5滴指示液，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至红色即为终点。1217 HG 3623-1999 同时作空白测定。以质量百分数表示的试样的酸度(X3)按式(3)计算:X. (V， - V ,) X 0.049 3二伞，X 100 m 式中，c 氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V , 滴定试样溶液消耗氢氧化锵标准滴定溶液的体积，mL;V，滴定空白溶液消耗氢氧化销标准漓定溶液的体积，mL;m一一试样的质量，g;. ( 3 ) 0.049-一与
13、1.00 mL氢氧化铀标准漓定溶液c(NaOH)1.000 mol/LJ相当的以克表示的硫酸的质量。4.5.3 允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差应不大于50%。4.6 产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮远5. 1 三氯杀虫酶原药的标志、标签和包装，应符合GB3796中的存关规定，作为商品流通的原药，还应有商标和生产许可证号。5.2 三氯杀虫酣原药应用内衬塑料薄膜的编织袋包装，每袋净含量25kg或50kgo 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5. 4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全z在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有如下有关毒性的说明z三氯杀虫醋属低毒杀虫剂，对眼睛和皮肤有轻微剌激，吸入有毒，误服可致死，使用本品应带防护手套，穿防护服。施药后要用清水或肥皂水彻底冲洗皮肤。三氯杀虫酶急性中毒目前尚无特效解毒药，主要是彻底清除毒物和对症治疗，其措施为输液及服用安定剂、大量维生素和激素等，误服者需及时洗胃.5.7 保证期g在规定的贮运条件下，三氯杀虫酣原药的保证期，从生产之日起为2年。1218
