1、DB53/T 9382019 稀土镧-铸造铝合金锭 2019 - 09 - 23 发布 2019 - 12 - 23 实施 ICS 77.150.10 H 61 云南省地方标准 云南省市场监督管理局 发布 DB53/T 9382019 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则给出的规则起草。 本标准由云南省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由云南省有色金属标准化技术委员会(YNTC06)归口。 本标准负责起草单位: 云南省产品质量监督检验研究院、 昆明冶金研究院、 云南铝业股份有限公司。 本标准主要起草人:于毅涛、胡赠彬、张学忠、他德洪、
2、张辉、闫洪、包崇军、赵德平、杨钢、杨 祖贵、赵云、曹瑞珂、谭国寅、安中庆、王劲榕、孙彦华、刘从学、梁智、汤皓元、吴云峰。 DB53/T 9382019 1 稀土镧-铸造铝合金锭 1 范围 本标准规定了稀土镧-铸造铝合金锭的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存 及订货单(或合同)等内容。 本标准适用于添加稀土镧元素的铸造铝合金锭。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 7999 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 8
3、170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 17432 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法 GB/T 20975 铝及铝合金化学分析方法 GB/T 25820 包装用钢带 DB53/T 814 稀土镧-铸造铝合金金相组织评定 3 技术要求 3.1 化学成分 铸锭的化学成分应符合表1的规定。需方对化学成分有特殊要求时,应由供需双方协商确定后,在 订货单(或合同)中具体注明。 表1 化学成份 牌号 化学成分(质量分数)/% Si Mg Ti La Cu Fe Zn Mn 其他 单个 Al 稀土镧-铸造 铝合金 6.5 7.5 0.20 0.45 0.08 0.20 0.12 0.22 0
4、.10 0.12 0.05 0.05 0.05 余量 注1: “其他”指表中未列出或未规定具体数值的元素。 注2: 铝含量(质量分数)应由计算确定,用100.00 %减去所有含量不小于0.010 %的元素总和的差值而得,求和前 各元素数值要表示到0.0X %。 3.2 金相组织 合金的金相组织应达到DB53/T 814中的综合判定3级及以上。 3.3 外观质量 DB53/T 9382019 2 3.3.1 铸锭表面应整洁,不应有霉斑及外来夹杂物。 3.3.2 允许有轻微的夹渣、修整痕迹及浇注收缩而引起的轻微裂纹存在。 3.4 锭型和锭重 铸锭锭型和锭重不做统一规定,由供需双方协商确定后在订货单
5、(或合同)中注明。铸锭锭型和锭 重应便于包装、运输及使用。 4 试验方法 4.1 化学成分 4.1.1 稀土镧化学成分的常规和仲裁分析按附录 A 的规定进行。其他元素化学成分分析按 GB/T 20975 或 GB/T 7999 的规定进行,仲裁分析按 GB/T 20975 的规定进行。使用其他分析方法时,由供需双方协 商确定后在订货单(或合同)中注明。 4.1.2 分析数值的判定按 GB/T 8170 的规定进行,修约数位应与表 2 规定的极限数位一致。 4.1.3 仅对表 1 中相应牌号的“铝”及“其他”之外有数值规定的元素化学成分进行常规分析。当非 常规分析元素的质量分数超出本标准的限定值
6、时,应对这些元素进行分析。 4.2 金相组织 金相组织检验应按照DB53/T 814规定的方法进行。 4.3 外观质量 目视检查外观质量。 4.4 锭型及锭重 目视检查锭型,称重检查锭重。 DB53/T 9382019 3 A A 附 录 A (规范性附录) 稀土镧-铸造铝合金中镧含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 A.1 范围 本方法规定了稀土镧-铸造铝合金中镧含量的测定方法。 本方法适用于稀土镧-铸造铝合金中镧含量的测定。测量范围:0.001 %5.00 %。 A.2 方法提要 试料用混合酸溶解,采用基体匹配法消除基体干扰,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定镧的 质量分数。 A.3
7、 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯和二级水。 A.3.1 盐酸(1.19 g/ml) 。 A.3.2 硝酸(1.42 g/ml) 。 A.3.3 盐酸 (1+1)。 A.3.4 硝酸(1+1) 。 A.3.5 过氧化氢(1.10 g/mL) 。 A.3.6 混合酸:3份的盐酸(A.3.3)和1份硝酸(A.3.4)混合。 A.3.7 镧标准储备液:分别吸取1000 g/mL的镧标准液(国家标准物质中心配置)各10 mL于100 mL容 量瓶,加入10 mL盐酸(A.3.1) ,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含100 g镧。 A.3.8 镧标准使用液:移取10 mL 镧标准溶液
8、(A.3.7)于100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸(A.3.1) , 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含10 g镧。 A.3.9 铝基体溶液:称取99.99%的纯金属铝2.00 g于250 ml烧杯中,分次加入总量60 ml盐酸(A.3.3) , 盖上表皿,待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(A.3.5) ,煮沸数分钟, 分解过量的过氧化氢,冷却,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含20 mg铝。 A.4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 A.5 试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑,用丙酮去除油污,用水洗净、烘干、混匀。 A.6 分析步骤 DB
9、53/T 9382019 4 A.6.1 试料 按表A.1称取试样(精确到0.0001 g)。 表A.1 质量分数/% 称取量/g 稀释倍数 0.00100.40 0.20 - 0.405.00 0.20 20 A.6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 A.6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 A.6.4 试液的制备 将试料(A.6.1)置于150 ml烧杯中,加入20 ml混合酸(A.3.6),待激烈反应停止后,低温加热 至溶解完成,冷却至室温,移入100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,按表A.1稀释溶液待测。 A.6.5 标准极差溶液的配制 在一组100 ml容量瓶中
10、加入适量待测元素标准溶液(A.3.7),加入相当铝基体溶液(A.3.9),其 介质和酸度与试样溶液一致,用水稀释到刻度,摇匀。以不加标准溶液的试样作为空白溶液,配制0 10 g/ml标准系列,待测元素含量应在所做工作曲线范围内,标准极差溶液的数量由精度要求决定,至 少取5个点。 A.6.6 测定 A.6.6.1 测定条件 A.6.6.1.1 氩气流量:冷却气流量12 L/min,辅助气流量0 L/min1.5 L/min,雾化器压力0.22 Mpa 0.24 Mpa,镧分析线379.4 nm或333.7 nm。 A.6.6.1.2 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(A.4)上,在仪器运行稳定后
11、,在选定的仪器工作条 件下,用配制好的系列标准级差溶液(A.6.5)进行标准化 ,工作曲线的相关系数不小于0.9995,否则 需重新进行标准化或重新配制标准级差溶液进行测定。 A.6.6.1.3 测试分析试液(A.6.4)及空白试液(A.6.3) 。仪器根据光强度和浓度的关系,计算机自动 给出样品中镧元素的质量浓度。 A.7 分析结果的计算 按式(A.1)计算镧元素的质量分数,数值以%表示: 100 10 20 6 10 Vm VVcc xw (A.1) 式中: xw 待测元素的质量分数(%); DB53/T 9382019 5 c 自工作曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(g/m
12、l); 0 c 自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度 ,单位为微克每毫升(g/ml); V 测定试液体积,单位为毫升(ml); 1 V 稀释体积,单位为毫升(ml); 2 V 分取体积,单位为毫升(ml); 0 m 试样的质量,单位为克(g)。 A.8 精密度 A.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表 B.1给出的平均值范围内,这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5 %。重复性限(r)按表A.2 数据采用线性内插法和外延法求得。 表A.2 重复性限 镧质量分数 W/% 0.0050 0.010 0.050 0
13、.10 0.50 1.00 5.00 重复性限 r/% 0.0006 0.0015 0.004 0.006 0.03 0.05 0.15 A.8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5 %。再现性限(R)按表3数据采用 线性内插法求得。 表A.3 再现性限 镧质量分数 W/% 0.0050 0.010 0.050 0.10 0.50 1.00 5.00 再现性限 R/% 0.0007 0.0020 0.006 0.012 0.04 0.08 0.20 A.9 试验报告 试验报告中至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; DB53/T 9382019 6 测定中观察到的异常现象; 试验日期。 _ DB53/T 9382019