1、a Norme internationale 385613 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVlEIKAYHAPOHAR OPTAHM3AllR Il0 CTAHAPTbl3AblI4.ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux solubles - Partie 3: Dtermination de la teneur en baryum - Mthode par spec
2、tromtrie dmission atomique dans la flamme Paints and varnishes - Determination of “fsoluble” metal content - Part 3: Determination of barium content - Flame atomic emission spectrometric method Deuxime dition - 1984-11-01 CDU 667.6 : 543.423 : 546.431 Rf. no : ISO 3856/3-1984 (F) Descripteurs : pein
3、ture, vernis, encre dimprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, baryum, mthode spectrochimique. Prix bas sur 4 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Ll
4、aboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galemen
5、t aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requi
6、rent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 3856/3 a t labore par le comit technique ISO/TC 35, Peintures et vernis. La Norme internationale ISO 3856/3 a t pour la premire fois publie en 1980. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition, d
7、ont elle constitue une rvi- sion complte. 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 3866/3-1984 (FI Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux solubles - Partie 3: Dtermination de la teneur en baryum - Mthode par spectromtrie dmiss
8、ion atomique dans la flamme 0 Introduction Cette Norme internationale est une partie de IISO 3356, Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux N solubles . 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 3856 dcrit une mthode par spec- tromtrie dmission atomique dans la flamme
9、 (AES), pour la dtermination de la teneur en baryum des solutions dessai pr- pares selon IISO 6713 ou selon dautres Normes internationa- les appropries. La mthode est applicable aux peintures prsentant des teneurs en baryum soluble) comprises entre environ 0,05 et 5 % bnlm). Dautres mthodes peuvent
10、tre utilises par accord entre les parties intresses, mais la prsente mthode AES est la mthode de rfrence en cas de litige. 2 Rfrences ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7: Spcifications gnrales. l) I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042, Verrerie de labor
11、atoire - Fioles jauges un trait. ISO 3696, Eau usage de laboratoire - Spcifications.*) ISO 6713, Peintures et vernis - Prparation des extraits acides des peintures liquides ou en poudre. 3 Principe Aspiration de la solution dessai dans une flamme de protoxyde dazote/actylne. Mesurage de la radiation
12、 mise par le baryum une longueur donde de 553,5 nm. Lionisation des atomes de baryum dans la flamme est supprime par addition de chlorure de potassium. 4 Ractifs et produits Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau dune puret dau moins qualit
13、3 selon IISO 3696. 4.1 Chlorure de potassium, solution 50 g/l. 4.2 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,07 mol/l. Utiliser un acide chlorhydrique identique celui qui est utilis pour la prparation des solutions dessai selon IISO 6713. (Voir 6.2.) 4.3 Protoxyde dazote, de qualit du commerce, dans une boute
14、ille en acier. 4.4 Actylne, de qualit du commerce, dans une bouteille en acier. 1) Actuellement au stade de projet. (Rvision partielle de IISO R/385-1964.) 2) Actuellement au stade de projet. lso 3856/3-1984 (FI 4.5 Baryum, solution talon mre contenant 1 g de Ba par litre. Soit a) transvaser le cont
15、enu dune ampoule de solution talon de baryum contenant exactement 1 g de Ba dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (4.2) et mlanger soigneusement; soit b) peser, 1 mg prs, 1,779 g de chlorure de baryum dihy- drat ( BaCIZ .2H,O), le dissoudre dans de
16、 lacide chlorhydri- que (4.21, dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec le mme acide chlorhydrique et mlanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon mre contient 1 mg de Ba. 4.6 Baryum, solution talon contenant 20 mg de Ba par litre. Prparer cette solution le jour mme d
17、e son utilisation. Introduire, laide dune pipette, 20 ml de la solution mre (4.5) dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (4.2) et mlanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon contient 20 pg de Ba. 5 Appareillage Pour cet essai, la verrerie de
18、 laboratoire doit tre exempte de baryum. Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectromtre dmission atomique dans la flamme, convenant pour des mesurages une longueur donde de 5535 nm et muni dun brleur aliment par du protoxyde dazote et de Iactylne. 5.2 Pipettes, de capacit approprie (voir 6.21, c
19、onformes aux spcifications de IISO 648. 5.3 Burettes, de 10 et 50 ml de capacit, conformes aux spcifications de IISO 385/1. 5.4 Fioles jaugees un trait, de 50 ml de capacit, confor- mes aux spcifications de IISO 1042. Si disponible : 5.5 Appareil denregistrement. Un enregistreur compensation est rec
20、ommand. 6 Mode opratoire 6.1 tablissement de la courbe dtalonnage 6.1 .l Prparation des solutions tmoins Prparer ces solutions le jour mme de leur utilisation. Dans une srie de six fioles jauges de 50 ml (5.41, introduire, laide dune burette (5.31, les volumes de la solution talon de baryum (4.6) in
21、diqus dans le tableau suivant et ajouter 5 ml de la solution de chlorure de potassium (4.1). Diluer chacun de ceux-ci jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (4.2) et mlanger soigneusement. Solution tmoin no 0* 0 0 1 2 03 2 5 2 3 10 4 4 20 8 5 40 16 Volume de la solution talon de baryum (4.
22、6) Concentration correspondante en Ba dans la solution tmoin ml I Km * Solution tmoin blanc. 6.1.2 Mesurages spectromtriques Mesurer lmission des solutions tmoins dans le spectromtre (5.11, en suivant les conditions opratoires spcifies par le fabricant de lappareil. Afin de dterminer et de corriger
23、lmission non spcifique constante due la prsence du calcium, mesurer en un point appropri voisin de la raie du baryum, ou enregistrer lmission dans un intervalle de longueur donde compris entre 553,0 et 554,0 nm. 6.1.3 Courbe dtalonnage Tracer un graphique en portant, sur laxe des abscisses, les mass
24、es, en milligrammes, de Ba contenues dans 1 ml de solu- tion tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspon- dantes des missions, corriges pour lmission non spcifique. 6.2 Solutions dessai 6.2.1 Pigment de la peinture liquide et de la peinture en poudre Dans des fioles jauges de 50 ml (5.41,
25、 introduire, laide dune pipette, un volume appropri (volume 1/3) de chacune des solu- tions obtenues selon le mode opratoire dcrit dans le para- graphe 8.2.3 de IISO 6713, de sorte que la concentration en baryum de chaque solution dessai se situe dans le domaine dtalonnage. Ajouter 5 ml de la soluti
26、on de chlorure de potas- sium (4.11, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhy- drique (4.2) et mlanger soigneusement. 2 ISO 3856/3-1984 K-1 6.2.2 Fraction liquide de la peinture Dans des fioles jauges de 50 ml (5.4), introduire, laide dune pipette, un volume appropri (volume V$ de chacune d
27、es solu- tions obtenues selon le mode opratoire dcrit dans le para- graphe 9.3 de IISO 6713, de sorte que la concentration en baryum de chaque solution dessai se situe dans le domaine dtalonnage. Ajouter 5 ml de la solution de chlorure de potas- sium (4.1), diluer jusquau trait repre avec de lacide
28、chlorhy- drique (4.2) et mlanger soigneusement. 6.2.3 Autres solutions dessai Dans des fioles jauges de 50 ml (5.4), introduire, laide dune pipette, un volume appropri de chacune des solutions obte- nues selon le mode opratoire spcifi ou agr, de sorte que la concentration en baryum de chaque solutio
29、n dessai se situe dans le domaine dtalonnage. Ajouter 5 ml de la solution de chlorure de potassium (4.1), diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (4.2) et mlanger soigneusement. 6.3 Dtermination Mesurer dabord lmission de lacide chlorhydrique (4.2) dans le spectromtre (5.1) aprs lavo
30、ir rgl comme dcrit en 6.1.2. Mesurer alors lmission de chaque solution dessai (6.2) trois fois et ensuite nouveau celle de lacide chlorhydrique. Finale- ment, dterminer nouveau lmission de la solution tmoin no 4 (voir 6.1.1) de faon vrifier que la rponse de lappareil na pas chang. Si lmission dune s
31、olution dessai est plus le- ve que celle de la solution tmoin ayant la plus forte concen- tration en baryum, diluer de facon approprie la solution dessai (facteur de dilution F) avec un volume connu dacide chlorhy- drique (4.2). 7 Expression des rsultats 7.1 Calculs 7.1.1 Pigment de la peinture liqu
32、ide Calculer la masse de baryum soluble) contenue dans lextrait lacide chlorhydrique, obtenu selon la mthode dcrite dans le paragraphe 8.2.3 de IISO 6713, laide de lquation a1 - ao Vl mo = -X -x5oxF, 106 v3 (a ao) X Vl = 1- - x F, x 5 x lo-5 V3 o .m a0 est la concentration en baryum, en microgrammes
33、 par millilitre, de la solution dessai blanc prpare selon la mthode dcrite dans le paragraphe 8.4 de IISO 6713; a1 est la concentration en baryum, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai, obtenue partir de la courbe dtalonnage ; FI est le facteur de dilution comme indiqu en 6.3; m. est
34、 la masse, en grammes, de baryum soluble con- tenue dans lextrait lacide chlorhydrique; VI est la somme du volume, en millilitres, dacide chlorhy- drique et du volume dthanol utiliss pour lextraction dcrite dans le paragraphe 8.2.3 de IISO 6713 (suppos tre de 77 ml); V3 est le volume, en millilitres
35、, de la partie aliquote de lextrait lacide chlorhydrique plus Ithanol prleve pour lessai. Calculer la teneur en baryum (soluble) de la partie de pigment de la peinture laide de lquation 102 P m, x P CBal =moX-X-?=- ml 10 ml o c ml est la masse, en grammes, de la prise dessai prleve en vue de la prpa
36、ration de la solution dcrite dans le paragraphe 8.2.3 de IISO 6713; P est la teneur en pigment de la peinture liquide, exprime en pourcentage en masse, obtenue selon la mthode appro- prie dcrite dans le chapitre 6 de IISO 6713. 7.1.2 Fraction liquide de la peinture Calculer la masse de baryum conten
37、ue dans la solution (extrait), obtenue selon la mthode dcrite dans le para- graphe 9.3 de IISO 6713, laide de lquation bl - bo V2 m2 = 106 x - x 50 x F2 V4 (b - bol x v2 = 1 - x F2 x 5 x 1o-5 V4 o b. est la concentration en baryum, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai blanc prpare s
38、elon la mthode dcrite dans le paragraphe 6.5 de IISO 6713; b, est la concentration en baryum, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai, obtenue partir de la courbe dtalonnage ; F2 est le facteur de dilution comme indiqu en 6.3; m2 est la masse, en grammes, de baryum contenue dans la fra
39、ction liquide de la peinture; V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue selon la mthode dcrite dans le paragraphe 9.3 de IISO 6713 ( = 100 ml) ; V4 est le volume, en millilitres, de la partie aliquote de la solution prleve pour lessai. 3 Calculer la teneur en baryum de la fraction liq
40、uide de la peinture laide de lquation m2 cBa2 = - x 102 m3 o CBa2 est la teneur en baryum de la fraction liquide de la peinture, exprime en pourcentage en masse de la peinture; m3 est la masse totale, en grammes, de la peinture intro- duite dans le jeu de tubes, comme dcrit dans le para- graphe 6.4
41、de IISO 6713. 7.1.3 Peinture liquide Calculer la teneur totale en baryum soluble de la peinture liquide par la somme des rsultats obtenus suivant 7.1 .l et 7.1.2, soit : O CBa3 est la teneur totale en baryum soluble) de la peinture, exprime en pourcentage en masse. 7.1.4 Peinture en poudre La teneur
42、 totale en baryum (soluble) de la peinture en poudre est obtenue aprs modification approprie des calculs donns en 7.1.1. 7.1.5 Autres solutions dessai Si les solutions dessai ont t prpares selon des mthodes diffrentes de celles qui sont dcrites dans IISO 6713 (voir 6.2.3), il est ncessaire de modifi
43、er les quations pour le calcul de la teneur en baryum donnes en 7.1.1 et 7.1.2. 7.2 Fidlit Aucune donne de fidlit nest actuellement disponible. 8 Procs-verbal dessai Le pro b) la rfrence la prsente Norme internationale (ISO 3856/3) ; c) la mthode de sparation de la fraction solide du pro- duit essay
44、, selon le chapitre 6 de IISO 6713 (mthode A, B ou C), le cas chantl); d) le solvant ou le mlange de solvants utilis pour lextraction, le cas chant l) ; e) les rsultats de lessai, exprims en pourcentage en masse du produit, soit - la teneur en baryum (soluble) de la partie de pig- ment de la peintur
45、e, la teneur en baryum de la fraction liquide de la peinture et la teneur totale en baryum (soluble) de la peinture liquide, soit - la teneur totale en baryum soluble) de la peinture en poudre ; f) tout cart, par accord ou autrement, au mode opra- toire spcifi ; g) la date de lessai. 1) Non ncessaire pour les peintures en poudre (voir chapitre 7 de IISO 6713). 4 Page blanche Page blanche
