1、ORM RNATIONALE 2294 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXaYHAPOAHAA OPrAHM3ALWUl II0 CTAHAPTM3ALU4MORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Viandes et produits base de viande - Dtermination de la teneur en phosphore (Mthode de rfrence) Meat and meat products - Determination of tota
2、l phosphorus content (Re ference method) Premire dition - 1974-04-01 CDU 637.5 : 543.847 Rf. No : ISO 2294-1974 (F) Descripteurs : produit animal, viande, analyse chimique, dosage, phosphore. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondi
3、ale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et no
4、n gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO
5、2294 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 34, Produits apicoles alimentaires, et soumise aux Comits Membres en avril 1971. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Egypte, Rp. arabe d Pays-Bas Allemagne Espagne Pologne Autriche France Portugal Belgique H
6、ongrie Royaume-Uni Brsi I Inde Tchcoslovaquie Bulgarie Irlande Thalande Chili Isral Turquie Danemark Nouvelle-Zlande Cette Norme Internationale a galement t approuve par lAssociation des Chimistes Officiels Analytiques (AOAC). Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation International
7、e de Normalisation, 1974 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2294-1974 (F) Viandes et produits base de viande - Dtermination de la teneur en phosphore (Mthode de rfrence) 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de rfrence pour la dtermination de la
8、teneur en phosphore des viandes et produits base de viande. 2 RFRENCES I SOIR 936, Viandes et produits base de viande - Dtermination des cendres. ISO 3100, Viandes et produits base de viande - chantillonnage. 1 ) 3 DFINITION teneur en phosphore des viandes et produits base de viande : Teneur en phos
9、phore dtermine suivant la mthode dcrite et exprime en pourcentage en masse de pentoxyde de phosphore. 4 PRINCIPE Minralisation dune prise dessai par de lacide sulfurique et de iacide nitrique. Prcipitation du phosphore sous forme de phosphomolybdate de quinoline. Schage et pese du prcipit. Une autre
10、 mthode de minralisation est dcrite, en variante, au chapitre 10. 5 RACTIFS Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Acide sulfurique, pzO 1,84 g/mI. 5.2 Acide nitrique, pzO 1,40 g/mI. 5.3 Ractif prcipitant
11、 5.3.1 Dissoudre 70 g de molybdate de sodium dihydrat (Na,MoO,.2H,O) dans 150 ml deau. 5.3.2 Dissoudre 60 g dacide citrique monohydrate CH,(CO,H)COH(CO,H)CH,(CO,H).H,O dans 150 ml deau et ajouter 85 ml dacide nitrique (5.2). 5.3.3 Ajouter progressivement, en agitant, la solution 5.3.1 la solution 5.
12、3.2. 5.3.4 100 ml deau, ajouter 35 ml dacide nitrique concentr (5.2), puis 5 ml de quinoline distille. Ajouter progressivement cette solution au mlange 5.3.3, en agitant. Laisser reposer durant 24 h la temprature ambiante. Filtrer, ajouter 280 ml dactone et complter 1 000 ml avec de leau. Conserver
13、le ractif lobscurit dans un flacon en matire plastique bien bouch. 6 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment : 6.1 Hachoir mcanique viande, du type laboratoire, muni dune plaque perfore dont les trous ne dpassent pas 4 mm de diamtre. 6.2 Balance analytique 6.3 Ballon de Kjeldahl, 2
14、50 ml, ou fiole col long et fond rond. 6.4 Dispositif de chauffage, permettant de chauffer la fiole (6.3) en position incline de telle manire que la source de chaleur natteigne que la partie de la paroi de la fiole situe au-dessous du niveau du liquide. Pour le chauffage au gaz, une plaque damiante
15、avec un trou circulaire peut convenir; elle doit tre telle que seule la partie infrieure de la fiole soit expose directement la flamme. 6.5 Dispositif daspiration, pour les vapeurs dacide liberes pendant lattaque. 6.6 Filtre en verre fritt, diamtre des pores 5 15 prn (P. 16). 1) Actuellement au stad
16、e de projet. ISO 2294-1974 (F) 6.7 tuve chauffage lectrique, munie dun rglage de temprature, capable de maintenir une temprature de 26OIt2O“C . 6.8 Fiole conique, pour filtration sous pression rduite. 6.9 Dessiccateur, garni dun dshydratant efficace. 6.10 Pipette Pasteur 7 CHANTILLON Partir dun chan
17、tillon reprsentatif dau moins 200 g. Voir ISO 3100. Conse rver Ichantil Ion de facon viter toute dtrioration et tou t ch angement dans sa composition. 8 MODE OPRATOIRE 8.1 Prparation de lchantillon pour essai Rendre lchantillon homogne par au moins deux broyages dans le hachoir (6.1), et mlanger. Pl
18、acer lchantillon dans un rcipient tanche lair, rempli compltement et le conserver de facon viter toute dtrioration, ainsi que tout changement dans sa composition. Analyser lchantillon aussi rapidement que possible, mais de toute faon dans les 24 h, selon la mthode dcrite de 8.2 8.4 ou au chapitre 10
19、. Si lchantillon nest pas analys immdiatement aprs le passage au hachoir, il peut se produire une sparation de liquide au cours de lattente. En consquence, rendre bien homogne lchantillon pour essai au moyen dune spatule immdiatement avant deffectuer la prise dessai. 8.2 Prise dessai Peser, 0,001 g
20、prs, dans la fiole ou le ballon de Kjeldahl (6.3), environ 3g de lchantillon pour essai. Voir galement la note de 8.4. 8.3 Minralisation Ajouter 20 ml dacide nitrique (5.2) et quelques billes en verre ou rgularisateurs dbullition. Placer la fiole ou le ballon en position incline ( un angle denviron
21、40” par rapport la verticale) sur le dispositif de chauffage (6.4). Chauffer durant 5 min, laisser refroidir, puis ajouter 5 ml dacide sulfurique (5.1). Chauffer dabord doucement jusqu cessation de la formation de mousses. Chauffer ensuite un peu plus fort. Ds que la carbonisation commence se produi
22、re, ajouter encore un peu dacide nitrique laide dune pipette de Pasteur (6.10) et continuer le chauffage. Recommencer cette opration jusqu cessation de la production de fumes brunes. Enfin, chau blanch es. ffer le liquide jusqu apparition de fumes Refroidir, ajouter 15 bullition durant 10 ml dea min
23、, en u et faire bouillir doucement rd uisant autant que possible Ivaporat ion du ballon un de leau morceau (par exemple, en plaant su de verre en forme de poire). r Iorif ice Transvaser quantitativement le liquide dans un bcher ou une fiole conique de 250 ml. Rincer la fiole ou le ballon (6.3) avec
24、de leau. Ajouter 10 ml dacide nitrique. Le volume total doit tre alors denviron 50 ml. 8.4 Dtermination Ajouter au liquide contenu dans la fiole conique ou le bcher 50 ml du ractif prcipitant (5.3). Recouvrir la fiole ou le bcher avec un verre de montre et laisser bouillir durant 1 min sur une plaqu
25、e chauffante, place sous le dispositif daspiration (6.5). Laisser refroidir temprature ambiante quatre fois au cours du refroidissement. en agitant trois Filtrer sous pression rduite sur un filtre en verre fritt (6.6), pralablement sch durant 30 min une temprature de 260 t 20 OC, puis pes, 1 mg prs,
26、 aprs refroidissement dans le dessiccateur (6.9). Laver le prcipit cinq fois sur le filtre avec des portions de 25 ml deau. En mme temps, au moyen de cette eau, laver Ie prcipit pouvant rester dans la fiole conique, en lentranant sur le filtre. Scher dans ltuve (6.7) une temprature de 260 + 20 “C du
27、rant 1 h. Laisser refroidir dans le dessiccateur (6.9), puis effectuer la pese, 1 mg prs. Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai. NOTE - Si la masse du prci pi t sch dpasse recommen ter lanal yse avec une prise dessai plus faible. 750 mg, 8.5 Essai blanc Effectuer un essai bla
28、nc paralllement lanalyse en suivant le mme mode opratoire et en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs lexclusion de la prise dessai. 9 EXPRESSION DES RSULTATS 9.1 Mode de calcul et formule Calculer la teneur en phosphore de lchantillon, exprime en pourcentage en masse de pentoxyde de phosp
29、hore, au moyen de la formule 100 ml 0,032 07x m,x -= 3,207- mO mO o mO est la masse, en grammes, de la prise dessai; 2 ISO 2294-1974 (F) ml est la masse, en grammes, du prcipit de Pho sphomolybdate de quinoline. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations, si les conditions d
30、e rptabilit sont remplies (voir 9.2). Noter les rsu ltats, 0,Ol g prs, de pentoxyde de phosphore pour IOOg dchantillon. 9.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats de deux dterminations effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 0,02 g de pentoxy
31、de de phosphore pour 100 g dchantillon. 10 NOTE SUR LE MODE OPRATOIRE Sur demande, la minralisation peut tre effectue par incinration, selon la mthode spcifie dans llSO/R 936. Oprer ensuite de la facon suivante : , Reprendre les cendres par 15 ml dacide nitrique concentr (5.2), en utilisant un agita
32、teur pour faciliter la dissolution. Transvaser le liquide dans une fiole conique de 250 ml. Laver la capsule et lagitateur plusieurs reprises avec de leau. Joindre les liquides de lavage au contenu de la fiole. Complter 75 ml environ. Chauffer durant 30 min sur un bain deau bouillante. Laisser refro
33、idir et procder selon 8.4. II PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et le rsultat obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme Internationale, ou facultatifs, ainsi que des incidents ventuels susceptibles davoir agi sur le rsultat. Le procs-Ve rbal dessai doit don ner tous les renseignements ncessaires Iidentif ication com plte de Ichantil Ion. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
