欢迎来到麦多课文档分享! | 帮助中心 海量文档,免费浏览,给你所需,享你所想!
麦多课文档分享
全部分类
  • 标准规范>
  • 教学课件>
  • 考试资料>
  • 办公文档>
  • 学术论文>
  • 行业资料>
  • 易语言源码>
  • ImageVerifierCode 换一换
    首页 麦多课文档分享 > 资源分类 > PDF文档下载
    分享到微信 分享到微博 分享到QQ空间

    ISO 22033-2011 Nickel alloys - Determination of niobium - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method《镍合金 铌的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.pdf

    • 资源ID:1252454       资源大小:255.50KB        全文页数:18页
    • 资源格式: PDF        下载积分:10000积分
    快捷下载 游客一键下载
    账号登录下载
    微信登录下载
    二维码
    微信扫一扫登录
    下载资源需要10000积分(如需开发票,请勿充值!)
    邮箱/手机:
    温馨提示:
    如需开发票,请勿充值!快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。
    如需开发票,请勿充值!如填写123,账号就是123,密码也是123。
    支付方式: 支付宝扫码支付    微信扫码支付   
    验证码:   换一换

    加入VIP,交流精品资源
     
    账号:
    密码:
    验证码:   换一换
      忘记密码?
        
    友情提示
    2、PDF文件下载后,可能会被浏览器默认打开,此种情况可以点击浏览器菜单,保存网页到桌面,就可以正常下载了。
    3、本站不支持迅雷下载,请使用电脑自带的IE浏览器,或者360浏览器、谷歌浏览器下载即可。
    4、本站资源下载后的文档和图纸-无水印,预览文档经过压缩,下载后原文更清晰。
    5、试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。

    ISO 22033-2011 Nickel alloys - Determination of niobium - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method《镍合金 铌的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.pdf

    1、Alliages de nickel Dosage du niobium Mthode par spectromtrie dmission atomique plasma induit par haute frquence Nickel alloys Determination of niobium Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method ISO 2011 Deuxime dition 2011-09-01 ISO 22033 NORME INTERNATIONALE Numro de rfrence IS

    2、O 22033:2011(F)ISO 22033:2011(F)DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2011 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie e

    3、t les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2011 Tous droits rserv

    4、sISO 22033:2011(F)Sommaire Page Avant-propos .iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives 1 3 Principe 1 4 Ractifs 2 5 Appareillage 3 6 Prlvement et prparation des chantillons 4 7 Mode opratoire . 4 7.1 Prise dessai . 4 7.2 Prparation de la solution dessai, T Nb4 7.3 Optimisation du spectrom

    5、tre . 5 7.4 Analyse prliminaire de la solution dessai . 5 7.5 Prparation des solutions talons dencadrement, K l,Nbet K h,Nb5 7.6 Mesurage des solutions dessai 6 8 Expression des rsultats . 6 8.1 Mthode de calcul . 6 8.2 Fidlit 6 8.3 Justesse . 7 9 Rapport dessai 7 Annexe A (normative) Contrle des pe

    6、rformances dun spectromtre dmission atomique plasma induit par haute frquence 9 Annexe B (informative) Longueurs donde suggres et interfrences spectrales possibles pour la dtermination du niobium par spectromtrie dmission atomique plasma induit par haute frquence . 11 Annexe C (informative) Informat

    7、ions relatives au programme dessais .12 ISO 2011 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits tec

    8、hniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectr

    9、otechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes inte

    10、rnationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de

    11、 droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 22033 a t labore par le comit technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comit SC 3, Analyse du nick

    12、el, du ferro-nickel et des alliages de nickel. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 22033:2005), dont elle constitue une rvision mineure. ISO 22033:2011(F)iv ISO 2011 Tous droits rservsNORME INTERNATIONALE ISO 22033:2011(F)Alliages de nickel Dosage du niobium Mthode par spe

    13、ctromtrie dmission atomique plasma induit par haute frquence 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par spectromtrie dmission atomique plasma induit par haute frquence, pour le dosage du niobium entre 0,1 % et 10 % (fraction massique), dans les alliages de nickel.

    14、2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 648:2008,

    15、 Verrerie de laboratoire Pipettes un volume ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux

    16、et dfinitions ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure P

    17、artie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans un mlange dacide chlorhydrique, dacide nitrique et dacide phosphorique, puis vaporation jusqu mission de fumes blanches avec un mlange dacide phosphorique et dacide perchlor

    18、ique. Ajout dacide fluorhydrique et, ventuellement, dun lment talon de rfrence interne, puis dilution de la solution un volume connu. Nbulisation de la solution dans un spectromtre dmission atomique plasma induit par haute frquence et mesurage de lintensit de la lumire mise par le niobium et, le cas

    19、 chant, de la lumire mise simultanment par llment talon de rfrence interne. Le Tableau 1 fournit des exemples de longueurs donde de mesure pour le niobium. La mthode fait appel un talonnage tabli sur la base dune quasi-identit de la composition des solutions dtalonnage et de la solution chantillon e

    20、t dun encadrement entre 0,75 % et 1,25 % (fractions massiques) de la teneur suppose en niobium dans lchantillon analyser. La concentration de chacun des autres lments prsents dans lchantillon doit donc tre connue approximativement. Si ces concentrations ne sont pas connues, lchantillon doit tre anal

    21、ys par le biais dune mthode semi-quantitative. Lavantage du mode opratoire prsent ici est que toutes les interfrences possibles de la matrice seront automatiquement compenses, ce qui lui confre une grande exactitude. Cela est particulirement crucial lorsquil sagit dinterfrences spectrales qui peuven

    22、t tre trs importantes dans le cas de compositions hautement allies. Toutes les interfrences possibles doivent tre maintenues un niveau minimal. De ce fait, il est fondamental que le spectromtre utilis rponde aux critres de performance spcifis dans la mthode pour les longueurs donde de mesure retenue

    23、s. ISO 2011 Tous droits rservs 1Les longueurs donde de mesure 309,41 nm et 316,34 nm ont fait lobjet dune tude approfondie (voir Annexe B). Les interfrences les plus importantes qui existent sont reportes dans le Tableau B.1. Si lutilisation dautres longueurs donde de mesure est envisage, un examen

    24、systmatique doit tre pralablement men pour que les interfrences ventuelles ne soient pas plus leves que les valeurs rpertories dans lAnnexe B. Il convient que la longueur donde de mesure correspondant llment talon de rfrence interne soit prcautionneusement choisie. Il est recommand dutiliser le scan

    25、dium 363,07 nm. Cette longueur donde dmission ne prsente aucune interfrence due aux teneurs des diffrents lments habituellement prsents dans la composition des diffrentes nuances dalliages de nickel. Tableau 1 Exemples de longueurs donde de mesure pour le niobium lment Longueurs donde de mesure nm N

    26、iobium 295,09 309,41 316,34 319,11 319,50 NOTE Lutilisation dun talon de rfrence interne nest pas indispensable puisque aucune diffrence significative na t dcele entre les laboratoires ayant opr avec ou sans un talon de rfrence interne. 4 Ractifs Au cours de lanalyse et sauf indication contraire, ut

    27、iliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 conformment aux spcifications de lISO 3696:1987. 4.1 Acide fluorhydrique, HF, 40 % (fraction massique), = 1,14 g/ml ou 50 % (fraction massique), = 1,17 g/ml. AVERTISSEMENT Lacide fluorhydrique est extrmement irritant

    28、et corrosif pour la peau et pour les muqueuses et provoque de graves brlures qui sont trs lentes gurir. En cas de contact avec la peau, rincer abondamment avec de leau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction massique) de gluconate de calcium et consulter un mdecin sans tarder. 4.2 Ac

    29、ide chlorhydrique, HCl, = 1,19 g/ml. 4.3 Acide nitrique, HNO 3 , = 1,40 g/ml. 4.4 Acide phosphorique, H 3 PO 4 , = 1,70 g/ml. 4.5 Acide perchlorique, HClO 4 , 60 % (fraction massique), = 1,54 g/ml ou 70 % (fraction massique), 1,67 g/ml. 4.6 Solution talon de rfrence interne, 100 mg/l. Choisir un lme

    30、nt appropri ajouter comme talon de rfrence interne et prparer une solution 100 mg/l. 4.7 Solution talon de niobium, 10 g/l. Peser, 0,000 5 g prs, 1 g de niobium de haute puret 99,9 % min. (fraction massique) et le mettre en solution dans un mlange de 10 ml deau, 10 ml dacide fluorhydrique (4.1) et 1

    31、0 ml dacide nitrique (4.3). ISO 22033:2011(F)2 ISO 2011 Tous droits rservsRefroidir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec de leau et homogniser. NOTE 1 ml de cette solution contient 10 mg de niobium. 4.8 Solution talon de niobium, 1 g/l. Pes

    32、er, 0,000 5 g prs, 0,1 g de niobium de haute puret 99,9 % min. (fraction massique) et le mettre en solution dans un mlange de 10 ml deau, 10 ml dacide fluorhydrique (4.1) et 10 ml dacide nitrique (4.3). Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au vo

    33、lume avec de leau et homogniser. NOTE 1 ml de cette solution contient 1 mg de niobium. 4.9 Solution talon de niobium, 100 mg/l. laide dune pipette jauge (ou dune burette), introduire 1 ml de la solution talon de niobium (4.7) dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 10 ml dacide fluorhydrique (4.1) e

    34、t 10 ml dacide nitrique (4.3). Diluer au volume avec de leau et homogniser. NOTE 1 ml de cette solution contient 0,1 mg de niobium. 4.10 Solutions talons des lments interfrents Prparer des solutions talons correspondant chacun des lments prsents dans lchantillon analyser dont la teneur est suprieure

    35、 1 % (fraction massique). Utiliser des mtaux purs ou dautres produits chimiques purs ayant une teneur en niobium infrieure 10 g/g (fraction massique). 5 Appareillage Toute la verrerie jauge doit tre de classe A et talonne conformment lISO 648:2008 ou lISO 1042:1998, selon le cas. Utiliser du matriel

    36、 courant de laboratoire et ce qui suit. 5.1 Bchers en polyttrafluorothylne (PTFE). 5.2 Fioles jauges en polypropylne, de 100 ml de capacit, talonnes conformment lISO 1042. 5.3 Spectromtre dmission atomique (AES) 5.3.1 Gnralits Le spectromtre doit tre quip dune source de plasma induit par haute frque

    37、nce (ICP) et dun systme de nbulisation rsistant lacide fluorhydrique. Lquipement ICP/AES utilis savrera satisfaisant si, aprs optimisation conformment 7.3, il remplit les critres de performance indiqus de 5.3.2 5.3.4. Le spectromtre peut tre de type simultan ou de type squentiel. Si un spectromtre s

    38、quentiel peut tre quip dun dispositif supplmentaire pour mesurer simultanment lintensit correspondant ltalon de rfrence interne, il peut tre utilis avec ltalon en question. Sil nest pas quip de ce dispositif, aucun talon de rfrence interne ne peut tre utilis et il convient alors de mettre en uvre un

    39、e technique de mesure sans talon de rfrence interne. 5.3.2 Rsolution pratique du spectromtre squentiel Calculer la largeur de bande (largeur mi-hauteur) conformment A.2, pour la longueur donde utilise et pour la longueur donde de ltalon de rfrence interne. La largeur de bande doit tre infrieure 0,03

    40、0 nm. ISO 22033:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs 35.3.3 Stabilit court terme Calculer lcart-type de dix mesurages de lintensit absolue ou du rapport dintensit de la lumire mise par la solution dtalonnage la plus concentre en niobium, conformment A.3. Lcart-type relatif ne doit pas dpasser 0,5 %.

    41、5.3.4 Concentration quivalente au bruit de fond Calculer la concentration quivalente au bruit de fond (BEC), conformment A.4, caractrisant la longueur donde retenue, en utilisant une solution ne contenant que llment analyser. La valeur maximale pour la BEC doit tre de 0,5 mg/l. 6 Prlvement et prpara

    42、tion des chantillons 6.1 Le prlvement et la prparation des chantillons pour laboratoire doivent tre effectus selon des modes opratoires reconnus ou, en cas de litige, conformment la Norme internationale approprie. 6.2 En principe, lchantillon pour laboratoire se prsente sous la forme de tournures ou

    43、 de fraisures et aucune autre prparation mcanique nest effectuer. 6.3 Lchantillon pour laboratoire doit tre nettoy par lavage avec de lactone pure, puis sch lair. 6.4 Si des outils base dalliages brass sont utiliss lors de la prparation de lchantillon pour laboratoire, celui-ci doit tout dabord tre

    44、nettoy par un dcapage de quelques minutes dans de lacide nitrique dilu 15 % (fraction massique). Il doit ensuite tre lav plusieurs reprises avec de leau distille, puis rinc avec de lactone pure et sch lair. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser, 0,000 5 g prs, 0,25 g dchantillon pour essai. 7.2 Pr

    45、paration de la solution dessai, T NbIl convient dutiliser des bchers en polyttrafluorothylne (PTFE) ou en perfluoroalkoxy (PFA) lors de lutilisation de HF (4.1). 7.2.1 Introduire la prise dessai dans un bcher en PTFE ou en PFA ayant une base en graphite. 7.2.2 Ajouter 5 ml de HF (4.1), 30 ml de HCl

    46、(4.2) et 3 ml de HNO 3(4.3) et laisser la mise en solution se drouler temprature ambiante. Ajouter ensuite 2,5 ml de H 3 PO 4(4.4) et, si ncessaire, chauffer pour parfaire la mise en solution. Ajouter 7,5 ml de HClO 4(4.5) et chauffer jusqu mission de fumes blanches perchloriques. Maintenir ce stade

    47、 pendant 2 min 3 min. 7.2.3 Refroidir la solution et ajouter 10 ml deau pour dissoudre les sels. Des rsidus peuvent ne pas se dissoudre. Dans ce cas, ajouter 2 ml de HF (4.1) et chauffer modrment pendant environ 20 min jusqu dissolution complte de tous les rsidus. NOTE Mode opratoire alternatif pour la mise en solution diffrent de celui do


    注意事项

    本文(ISO 22033-2011 Nickel alloys - Determination of niobium - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method《镍合金 铌的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.pdf)为本站会员(jobexamine331)主动上传,麦多课文档分享仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知麦多课文档分享(点击联系客服),我们立即给予删除!




    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    copyright@ 2008-2019 麦多课文库(www.mydoc123.com)网站版权所有
    备案/许可证编号:苏ICP备17064731号-1 

    收起
    展开