1、 ISO 2013 Farine de bl tendre (Triticum aestivum L.) Mthode ampromtrique pour le mesurage de lendommagement de lamidon Flour from wheat (Triticum aestivum L.) Amperometric method for starch damage measurement NORME INTERNATIONALE ISO 17715 Premire dition 2013-02-01 Numro de rfrence ISO 17715:2013(F)
2、 ISO 17715:2013(F)ii ISO 2013 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2013 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris
3、la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax
4、+ 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 17715:2013(F) ISO 2013 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 T ermes et dfinitions . 1 3 Principe 1 4 Ractifs . 1 5 Matriel 2 6 chantillonnage . 2 7 Mode opratoire
5、 2 7.1 Pese des ractifs et mise en solution . 2 7.2 Pese de lchantillon 2 7.3 Essai 3 7.4 Nettoyage . 3 7.5 Nombre de dterminations 3 8 Expression des rsultats. 3 9 Fidlit 3 9.1 Essais interlaboratoires . 3 9.2 Limites de rptabilit, r . 4 9.3 Limites de reproductibilit, R . 4 9.4 Diffrence critique,
6、 d C4 9.5 Incertitude, u . 5 10 Rapport dessai . 6 Annexe A (informative) Donnes issues des essais interlaboratoires sur la farine de bl 7 Bibliographie .15 ISO 17715:2013(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisa
7、tion (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, e
8、n liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La
9、tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres vota
10、nts. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 17715 a t
11、 labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 4, Crales et lgumineuses.iv ISO 2013 Tous droits rservs ISO 17715:2013(F) Introduction Le taux dendommagement de lamidon est un paramtre important de la qualit dune farine car il conditionne le taux dhydratation de celle-
12、ci et donc son utilisation dans lindustrie agroalimentaire. Historiquement, de nombreuses mthodes reposant sur des principes diffrents ont t mises au point pour estimer ce taux, la comparaison des rsultats savrant difficile pour des raisons de principe de mesure et dunit dexpression. Un appareil de
13、laboratoire est ddi la dtermination du taux dendommagement de lamidon au moyen dune mthode ampromtrique. Il propose plusieurs units de mesure en fonction de rfrences individuelles. ISO 2013 Tous droits rservs v Farine de bl tendre (Triticum aestivum L.) Mthode ampromtrique pour le mesurage de lendom
14、magement de lamidon 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie la dtermination de lendommagement de lamidon au moyen dune mthode ampromtrique. Elle est applicable tous les chantillons de farine de bl tendre (Triticum aestivum L.) issus dune mouture industrielle ou de laboratoire.
15、 NOTE 1 La mouture de laboratoire des bls peut tre faite selon les mthodes dcrites dans lISO 27971 9ou dans la Directive BIPEA BY.102.D.9302 10 . NOTE 2 En labsence dtudes de validit, les rsultats obtenus sur des farines semi-compltes ou compltes, bien que pouvant satisfaire aux conditions de rptabi
16、lit donnes lArticle 9, ncessitent dtre interprts avec prudence. 2 T ermes et dfinitio ns Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 2.1 endommagement de lamidon granules damidon prsents dans la farine de bl endommags mcaniquement lors de la mouture, ce qui ac
17、crot la capacit dabsorption deau de lamidon et sa sensibilit aux enzymes amylolytiques Note 1 larticle: Un endommagement trop important de lamidon a un effet ngatif sur la qualit des farines. 3 Principe Dtermination du taux dendommagement de lamidon dun chantillon de farine par mesure de la cintique
18、 dabsorption diode en milieu aqueux au moyen dune lectrode ampromtrique. La mthode ampromtrique repose sur la proportionnalit qui existe entre la capacit dabsorption de liode et le taux dendommagement de lamidon. 4 Ractifs Sauf spcification contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analyt
19、ique reconnue. 4.1 Eau, osmose ou dminralise ou de qualit au moins quivalente. 4.2 Acide borique ou acide citrique, en poudre, pour analyses. AVERTISSEMENT Lutilisation dacide borique implique des oprations caractre dangereux. Le prsent document na pas pour but daborder tous les problmes de scurit l
20、is, le cas chant, son utilisation. Il incombe lutilisateur dtablir des pratiques dhygine et de scurit appropries et de sassurer de la conformit la rglementation nationale en vigueur. 4.3 Iodure de potassium, en poudre, pour analyses. NORME INTERNATIONALE ISO 17715:2013(F) ISO 2013 Tous droits rservs
21、 1 ISO 17715:2013(F) 4.4 Thiosulfate de sodium, solution dans leau 0,1 mol/l prpare partir dune ampoule prte lemploi contenant 0,1 mol de thiosulfate de sodium, diluer avec de leau (4.1) dans une fiole de 1 l. L utilisation de thiosulfate de sodium en poudre est aussi possible partir du moment o la
22、concentration de la solution finale est de 0,1 mol/l. Protger la solution de la lumire et utiliser dans les 3 mois. 5 Matriel Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 5.1 SDmatic Chopin 1) , quip dun vase raction et dun porte-chantillon. NOTE La prsente Norme internationale a
23、t labore au moyen du SDmatic 1)Chopin. Elle nest pas applicable aux appareils SD4 Chopin et Rapid FT Chopin, qui mesurent galement le taux dendommagement de lamidon, mais avec une autre technologie. 5.2 Balances de laboratoire, ayant une prcision daffichage 10 2g prs et permettant des peses 10 1g pr
24、s. 5.3 Balances de laboratoire, ayant une prcision daffichage 10 4g prs et permettant des peses 10 3g prs. 5.4 Distributeur piston, permettant de dlivrer 120 ml deau distille 0,5 ml prs. 5.5 Fiole jauge un trait, de capacit 1 000 ml, ISO 1042 2 , classe A. 6 chantillonnage Lchantillonnage ne fait pa
25、s partie de la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale. Une mthode dchantillonnage recommande est dcrite dans lISO 24333 8 . Il est important que le laboratoire reoive un chantillon qui soit rellement reprsentatif et qui nait pas t endommag ou modifi pendant le transport ou le stockage.
26、7 Mode opratoire 7.1 Pese des ractifs et mise en solution Peser (5.2) 0,5 g prs, 3,0 g dacide borique ( 4.2) ou 1,5 g dacide citrique ( 4.2) et 3,0 g diodure de pot assium (4.3) et les introduire dans un vase raction (5.1) propre et sec. Ajouter une goutte (environ 0,04 ml) de solution de thiosulfat
27、e de sodium (5.4) et distribuer (5.4) 120 ml deau distille (4.1) dans le vase. Lessai commenant par une phase de chauffage et dagitation, il nest pas ncessaire dobtenir, ce stade, une dissolution complte des ractifs. Afin de limiter les pertes lors du transvasement, introduire les ractifs en poudre
28、directement dans le vase raction. 7.2 Pese de lchantillon Peser (5.3) 10 3g prs, 1,000 g 0,100 g de lchantillon pour essai de farine et le dposer sur le porte- chantillon (5.1) pralablement nettoy. 1) SDmatic Chopin est lappellation commerciale dun produit fourni par Chopin Technologies. Cette infor
29、mation est donne lintention des utilisateurs du prsent document et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. Des produits quivalents peuvent tre utiliss sil est dmontr quils conduisent aux mmes rsultats.2 ISO 2013 Tous droits rservs ISO 17715:2013
30、(F) 7.3 Essai Dposer le vase raction lemplacement prvu cet effet sur lappareil. Abaisser la tte de lappareil, introduire le porte-chantillon avec la farine (7.2) dans le logement prvu cet effet. Dmarrer lessai. Indiquer la masse exacte de la prise dessai de farine pese 0,001 g prs. Il est aussi poss
31、ible dindiquer la teneur en eau et la teneur en protines de lchantillon si lon souhaite obtenir un rsultat corrig sur cette base; sinon, il convient de laisser les valeurs par dfaut (respectivement fractions massiques de 14 % et 12 %) pour ces deux composantes. Confirmer le lancement de lessai. Less
32、ai dure 6 min 7 min. Veiller ce que la totalit de la farine descende bien dans le vase raction lorsque le vibreur se dclenche. Au besoin, aider avec la pointe dun pinceau ou un courant dair lger. Attendre la fin de lessai signale par un bip sonore et laffichage du rsultat. 7.4 Nettoyage Relever la t
33、te de lappareil et extraire le vase raction. Rincer, puis essuyer soigneusement et dlicatement llectrode de mesure, la rsistance de chauffage et lhlice dagitation. vacuer le rsidu de raction contenu dans le vase (ne pas rejeter lvier). Laver et essuyer soigneusement le vase raction qui doit tre exem
34、pt de toute trace de ractif, dchantillon et dhumidit en vue dun prochain essai. 7.5 Nombre de dterminations Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai. 8 Expression des rsultats Le rsultat est exprim en A I% (pourcentage dabsorption diode) transform en UCD (units Chopin-Dubois). D
35、es quations fournies par le constructeur peuvent ventuellement permettre de calculer lquivalence dans une autre unit. Le rsultat final doit tre la moyenne arithmtique des deux dterminations (7.5) si celles-ci remplissent les conditions de rptabilit spcifies en 9.2 ou dans le Tableau A.5. Dans le cas
36、 contraire, effectuer deux nouvelles dterminations. NOTE Il peut tre utile de calculer lendommagement de lamidon sur une base constante de teneur en eau et en protines. Dans ce cas, la teneur en eau et la teneur en protines de la farine peuvent tre dtermines selon lISO 712 1pour la teneur en eau et
37、lISO 20483 7ou lISO/TS 16634-2 6pour la teneur en protines. 9 Fidlit 9.1 Essais interlaboratoires Les limites de rptabilit et de reproductibilit de la mthode ont t tablies dans le cadre de deux essais interlaboratoires. Les rsultats statistiques de ltude sont prsents dans lAnnexe A. Les valeurs driv
38、es de chacune de ces tudes sappliquent aux plages de concentration et aux farines de bl (Triticum aestivum L.). ISO 2013 Tous droits rservs 3 ISO 17715:2013(F) 9.2 Limites de rptabilit, r La limite de rptabilit est la valeur au-dessous de laquelle est situe, avec une probabilit de 95 %, la valeur ab
39、solue de la diffrence entre deux rsultats dessai individuels obtenus dans des conditions de rptabilit. Les limites de rptabilit, r, sont obtenues partir des Formules (1) et (2). Certaines valeurs de limites de rptabilit sont donnes dans le Tableau A.5. Pour A I%: (1) o A est la capacit moyenne dabso
40、rption diode. Pour UCD: r = (0,007 UCD+ 0,473 9) 2,8 (2) o UCDest la valeur moyenne en units ChopinDubois. 9.3 Limites de reproductibilit, R La limite de reproductibilit est la valeur au-dessous de laquelle est situe, avec une probabilit de 95 %, la valeur absolue de la diffrence entre deux rsultats
41、 dessai obtenus dans des conditions de reproductibilit. Les limites de reproductibilit, R, sont obtenues partir des Formules (3) et (4). Certaines valeurs de limites de reproductibilit sont donnes dans le Tableau A.6. Pour A I%: (3) Pour UCD: R = (0,041 UCD+ 1,522 2) 2,8 (4) 9.4 Diffrence critique,
42、d CLa diffrence critique est lcart entre deux valeurs moyennes obtenues partir de deux rsultats dessai dans des conditions de rptabilit.4 ISO 2013 Tous droits rservs ISO 17715:2013(F) 9.4.1 Comparaison de deux groupes de mesures dans un mme laboratoire La diffrence critique pour comparer deux valeur
43、s moyennes obtenues chacune partir de deux rsultats dessai dans un mme laboratoire, dans des conditions de rptabilit, d C,r , est donne par: o s r est lcart-type de rptabilit; n 1et n 2 correspondent au nombre de rsultats dessai pour chacune des valeurs moyennes ici, n 1et n 2sont gaux 2. 9.4.2 Comp
44、araison de deux groupes de mesures dans deux laboratoires La diffrence critique pour comparer deux valeurs moyennes obtenues chacune partir de deux rsultats dessai dans deux laboratoires diffrents, dans des conditions de rptabilit, d C,R , est gale : (6) o s r est lcart-type de rptabilit; s R est lc
45、art-type de reproductibilit; n 1et n 2 correspondent au nombre de rsultats dessai pour chacune des valeurs moyennes ici, n 1et n 2sont gaux 2. Des valeurs critiques entre deux laboratoires sont donnes dans le Tableau A.7. 9.5 Incertitude, u Lincertitude, u, est un paramtre caractrisant la dispersion
46、 de valeurs pouvant raisonnablement tre attribue au rsultat. Cette incertitude est tablie partir dune distribution statistique des rsultats issus de lessai interlaboratoires et est caractrise par lcart-type exprimental. Pour chaque paramtre, lincertitude est gale plus ou moins deux fois lcart-type de reproductibilit cit dans la prsente Norme internationale. Pour A I%: (7) Pour UCD: u = (0,041 UCD+ 1,522 2) 2 (8) ISO 2013 Tous droits
