1、课题三 硝酸钾晶体的制备,【学考报告】,一、硝酸钾晶体的制备原理 1.盐的溶解度随温度的变化,不大,氯化钠的溶解度随温度变化_，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小，而_的溶解度则急剧下降。 本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理，用NaNO3和KCl通过复分解反应来制取KNO3，其反应的化学方程式为_。 在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na、K、Cl和NO四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有_晶体析出。趁热过滤，即可分离出_晶体。将滤液冷却至室温，可使_晶体析出。经减压过
2、滤分离出的硝酸钾粗产品可用_法加以提纯。,硝酸钾,NaCl,NaCl,KNO3,重结晶,2.结晶和重结晶,结晶是溶质从溶液中_的过程，其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同，通过_或_使溶解度减小，从而使晶体析出，分为_和_。 将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。,析出晶体,蒸发减少溶剂,降低温度,蒸发结晶,冷却结晶,3.影响晶粒生成的条件,晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速率越快，或溶液冷却的越快，析出的晶粒就越细小。在实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到
3、大小合适的晶体颗粒。 当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或_，都可促使晶体析出。,投入几粒晶体(晶种),思考1：如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该怎样选择结晶条件？,提示 溶质的溶解度越大，或溶液的浓度越小，或溶剂蒸发速率越慢，或溶液冷却得越慢，析出的晶粒就越大。,二、硝酸钾晶体的制备实验步骤 1.固体溶解,称取NaNO3 20 g，KCl 17 g，加入35 mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器：_、_、三脚架、石棉网、酒精灯。,烧杯,玻璃棒,2.蒸发、热过滤,继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，_晶体逐渐析出。当溶液
4、体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL_，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品：铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、_、_。,氯化钠,蒸馏水,漏斗,滤纸,3.冷却、减压过滤,待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品_晶体。用到的仪器及用品：_、_、_、安全瓶、抽气泵。,硝酸钾,布氏漏斗,滤纸,吸滤瓶,思考2：冷却、减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何？主要含有什么杂质？,提示 冷却、减压过滤得到的是KNO3粗产品，含有NaCl杂质。,4.重结晶,留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用)，其余按粗产品、水的质量比为21混合，配成溶液，加热
5、、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤，得到较高纯度的_晶体。,硝酸钾,5.称量,晶体用干燥的_吸干，放在表面皿上称量，并观察其外观。分别取0.1 g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中，各加入2 mL蒸馏水配成溶液。,滤纸,6.检验Cl,向溶液中分别滴入1滴1 molL1 HNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1 molL1 AgNO3溶液，观察到的现象是_。,粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同,点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据 1.化学反应：转化法制备KNO3的化学方程式为Na
6、NO3KClKNO3NaCl，这是一个平衡移动的过程，利用KNO3的结晶控制化学反应的方向。,2.制备原理：,(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。,可以看出，NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变化不大，NaNO3、KCl有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。 (2)加热蒸发时的一系列变化。,点拨二、减压过滤 减压过滤：为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。 1.装置,减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。其基本装置如图所示。,2.原理,装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内
7、与布氏漏斗液面上产生压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液，安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。,3.操作方法,(1)剪滤纸：取一张大小适中的滤纸，在布氏漏斗上轻压一下，然后沿压痕内径剪成圆形，此滤纸放入漏斗中，应是平整无皱折，且将漏斗的小孔全部盖严。注意滤纸不能大于漏斗底面。 (2)将滤纸放在漏斗中，以少量蒸馏水润湿，然后把漏斗安装在吸滤瓶上(尽量塞紧)，微开水龙头，抽滤使滤纸贴紧。 (3)以玻璃棒引流，将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免将滤纸冲起。随着溶液的加入，水龙头要开大。注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2/3。 (4)过滤完成(即不
8、再有滤液滴出)时，先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管，然后关掉水龙头。,(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘，取出滤纸及其上面的沉淀物。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。 注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用，不要从侧口倾倒滤液，以免弄脏溶液。如果实验中要求洗涤沉淀，洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同，但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水龙头)，以便使洗涤液充分接触沉淀，使沉淀洗得更干净。,点拨三、粗盐提纯的实验设计 思路分析：粗盐提纯步骤： 溶解除杂过滤结晶洗涤 实验设计,典例剖析请填写下列空白。,(1)检验所得产品中是否有Cl的目的是_ _。 结合、步实验得到的产品质量，计算初产品的纯度为 _。(不考虑损失) (2)
9、步骤过滤使用了保温漏斗，用如下图所示装置，其主要作用是_,(3)步骤过滤装置如下图所示，采用这种装置过滤的主要优点是_。 这种装置工作的主要原理是_ _。,解析 因为NaNO3、KCl、KNO3在高温时具有较大的溶解度，温度降低时，NaNO3、KCl的溶解度明显减小，而KNO3的溶解度则急剧下降；NaCl的溶解度随温度变化不大，据此可知，蒸发溶剂首先结晶出的是NaCl，冷却结晶出的是KNO3；经初次结晶出的KNO3产品中仍有少量的氯离子杂质，加入硝酸银溶液后产生白色沉淀。,跟踪训练,工业废铁屑表面常有铁锈(成分为Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性学习小组设计实验方案，按以下步骤用废铁屑制备绿
10、矾(FeSO47H2O)晶体。,根据该实验方案，回答下列问题： (1)步骤中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是_ _。 (2)步骤中烧杯底部留有少量铁屑的理由是_。 说明剩余铁屑作用的离子方程式为_。 (3)在步骤中，该小组采用如图抽气过滤(减压过滤)装置代替普通漏斗，其目的是_； _。 (4)检查步骤的滤液中没有Fe3的方法是_ _。,解析 制备FeSO47H2O晶体，关键是要避免Fe2被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速率，趁热过滤还可以防止FeSO4结晶。 答案 (1)除去铁屑表面的油污 (2)防止Fe2被氧化为Fe3 2Fe3Fe=3Fe2 (3)使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速率；减少滤液与空气的接触，避免Fe2被氧化 (4)取少许滤液，加入KSCN溶液，无血红色出现,归纳总结 抽滤操作注意事项 (1)漏斗下端斜口正对吸滤瓶支管； (2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖； (3)过滤前先用蒸馏水润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上； (4)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上； (5)用少量滤液将黏附在容器壁上的晶体洗出，继续抽气，并用玻璃棒挤压晶体，尽量除去母液。,
