1、DK 502.2 (203).08 : 539.215.2/.4 : 543.275.3541.182.2/.3 : 546.92-31 : 543.271.089.6.002.2351.777.078.3 : 614.71/.72 (083.132) VDI-RICHTLINIEN Dezember 1980VEREINDEUTSCHERINGENIEUREMessen von PartikelnHerstellungsverfahren fr PrfaerosolePlatinoxid-AerosolgeneratorVDI 3491Blatt 6Particulate matter me
2、asurementGeneration of test aerosolsPlatinum oxide generator , VDIInhaltlich berprftund unverndertweiterhin gltigAprilInhalt x2005Vorbemerkung 11. Grundlage des Verfahrens 12. Beschreibung wichtiger Verfahrensschritte 12.1 . Oxidation und Verdampfen des Oxids . . , . . 12.2. Kondensation und Aggrega
3、tbildung 23. Ausfhrungsbeispiel 23.1. Gerte und Betriebsmittel 23.2. Aufbau des Generators 23-3. Betriebsverhalten 2Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Anlndigungim Bundesanzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Inhaltlich berprft und unverndertweiterhin gltig: September 1 999S
4、eite4. Kenndaten des Aerosols 24.1 . Partikeleigenschaften 34.2. Sonstige Eigenschaften 35. Streinflsse und Fehlerquellen 46. berprfung und Wartung 47. Anwendung 4Schrifttum 4VorbemerkungFr viele Anwendungen im Bereich der Aerosolmetechnik; werden neben monodispersen und kugelfrmigenAerosolen auch s
5、ubmikroskopische Aerosole aus Aggregatpartikeln hoher Konzentration bentigt, deren Verteilung polydispers ist. Die Herstellung solcher Aerosole istoft einfach, die Kenngren sind jedoch meist nichtreproduzierbar.Eine Ausnahme bilden die Aerosolgeneratoren, die Metalle oder Metalloxide durch direkte e
6、lektrische Heizungverdampfen und bei denen diese Dmpfe zu Aerosolpartikeln kondensieren. Eine bevorzugte Stellung hinsichtlich Einfachheit des Aufbaus, Reproduzierbarkeit undZuverlssigkeit nimmt der Platinoxid-Aerosolgenerator1 ; 2; 3 ein. Er liefert ein hochkonzentriertes, poly disperses Aerosol au
7、s unlslichen Aggregatpartikeln. DieKenngren sind in weiten Grenzen einstellbar. Die Partikeldurchmesser liegen zwischen 0,005 m und 0,5 jum,die Anzahlkonzentration ohne Verdnnung reicht bis10 cm“ . Der Volumenstrom des Aerosols betrgt2 /min bis 30 /min ohne zustzliche Verdnnungsluft.Gre, Dispersions
8、grad, Anzahl- und Massenkonzentration der Partikeln lassen sich aus den Betriebsdaten desGenerators nur grob abschtzen und mssen daher durchMessungen am Aerosol bestimmt werden 4.1. Grundlage des VerfahrensWird Platin in einem sauerstoffhaltigen Gasstrom aufTemperaturen oberhalb 1 000 C erhitzt, so
9、bildet sichein Platinoxid, dessen stchiometrische Zusammensetzung nicht genau definiert ist. Im Gegensatz zu anderenMetall Oxiden besitzt jedoch das Platinoxid einen hherenDampfdruck als das Metall selbst, so da es schnellerabdampft und die Oberflche nicht wie bei anderen Metallen verkrustet. Wird z
10、ur Heizung ein konstanter elektrischer Strom verwendet, so wird in kurzer Zeit ein stationrer Zustand erreicht. Dieser Zustand ist jedoch durchdie Alterung des Platindrahts begrenzt (s. Abschn. 6). Dasvon der Oberflche mit konstanter Rate abdampfendePlatinoxid kondensiert sofort zu Aerosolpartikeln,
11、 derenKollektiveigenschaften 5 dann ebenfalls konstant sind.2. Beschreibung wichtiger Verfahrensschritte2.1. Oxidation und Verdampfen des OxidsDas Platin in Form eines Drahtes oder Bandes wird durchdirekte elektrische Heizung auf die erforderliche Temperatur (1000 bis 1500 C) erhitzt. Der im Dispers
12、ionsmittel enthaltene Sauerstoff oxidiert das Platin an derOberflche. Das entstandene Platinoxid dampft entsprechend seinem Dampfdruck ab.Im allgemeinen wird als Dispersionsmittel gereinigte Luftverwendet. Fr spezielle Anwendungen (z. B. sauerstoffarmes Aerosol) kann auch technischer Stickstoff als
13、Dis-VDI-Kommission Reinhaltung der LuftArbeitsgruppe Teststube und Prfnormale innAusschu Messen von PartikelnVDI-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4 Register- Nr. 8Preisgr. 4B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection -
14、Stand 2016-11-2- VDI3491 Blatt 6persionsmittel verwendet werden, dessen Restgehalt anSauerstoff fr eine wenn auch verminderte Oxida-tion des Platins ausreicht.2.2. Kondensation und AggregatbildungDer Platinoxiddampf wird durch den Trgergasstrom vonder heien Oberflche in eine kltere Umgebung transpor
15、tiert. Die dabei auftretende schnelle Temperaturerniedrigung bewirkt, da der Platinoxiddampf zu sehrkleinen Primrpartikeln kondensiert, deren Anzahlkonzentration so hoch ist, da sofort Koagulation der Primrpartikeln zu Aggregatpartikeln stattfmdet. Die Dynamik des Koagulationsvorgangs bedingt, da oh
16、ne weitereVerdimung des erzeugten Aerosols die Partikelgreund die Konzentration sich weiter verndern. Die Angabeder Aerosolkenngren ist damit sehr stark an das Alter“des Aerosols gekoppelt, d. h. vom Durchflu und von derGeometrie des Generators abhngig.3. Ausfhrungsbeispiel3.1. Gerte und Betriebsmit
17、tel3.1.1. GerteStromversorgung Konstantstromquelle 7 A, 30 V;Stromkonstanz besser als 10“;Stromanzeige erforderlichDruckgehuse mit Filter Ausfhrung entsprechend demzur Reinigung des bentigten VolumenstromTrgergasesVolumenstrommegert z. B. Schwebekrperdurchflumegert, bis 20 /min,Klasse 2,0s. Abschn.
18、3.2synthetische Luft, lfreiePreluft oder technischerStickstoff (99,97) imDruckgasbehlter0,3 mm Durchmesser; andereDurchmesser erfordern eineandere StromversorgungMembranfilter oder Faserfilter Klasse S3.2. Aufbau des GeneratorsBild 1 zeigt eine Explosionszeichnung des Generators.Bei diesem Ausrungsb
19、eispiel ist der Generator besonders einfach aufgebaut und leicht zu warten.Der Platindraht 1 mit einem Durchmesser von 0,3 mm istmit drei Windungen ber keramische Haltestbe 2 gewik-kelt, deren Abstand 65 mm betrgt. Das Gehuse 3 hateine Lnge von 200 mm und einen rechteckigen Querschnitt von 40 mm x 8
20、0 mm (lichte Mae) und ist ander Aerosolaustrittseite offen. Der Deckel 4 des Gehusesist abnehmbar, um den Draht leicht wechseln zu knnen.Der Draht wird mit keramischen Rohrdurchfiihrungen 5durch die Seitenwand 6 des Gehuses gefiihrt undauen (!) verltet (Weichlot gengt).141 Platindraht2 keramische Ha
21、ltestbe3 Gehuse4 Gehusedeckel5 keramische Rohrdurchfhrungen6 Gehuseseitenwand7 Einla fr Dispersionsmittel8 Glaskugelschttung9 FllkrpereinsatzDas Dispersionsmittel wird z. B. aus einem Druckgasbehlter ber ein Druckminderventil und ein Filter demEinla 7 am Generator zugefhrt. Zwischen Einla undPlatind
22、raht befindet sich eine Glaskugelschttung 8 ineinem Einsatz 9 (Durchmesser der Kugeln 1 mm bis3 mm), die das Gas ber den ganzen Querschnitt gleichmig verteilt.Der hier beschriebene Generator ist fr den direkten Einbau in einen Versuchskessel bestimmt. Bei Verwendungals separates Gert ist das Gehuse
23、am Ausgang zu verschlieen und das Aerosol ber einen Rohrstutzen abzugeben.Es ist zu beachten, da sich das Gehuse beim Betrieb desGenerators stark erhitzt. Gunmii- oder Plastikabdichtungen drfen nicht verwendet werden. Alle Verbindungenmssen geschraubt, hartgeltet oder geschweit sein. Derhier beschri
24、ebene Generator besteht aus Edelstahl, wasaber nicht unbedingt notwendig ist.3.3. BetriebsverhaltenDer Dispersionsmittelstrom mu vor dem Heizstrom eingeschaltet werden. Nach dem Einschalten der Heizung zweckmig ist ein langsames Erhhen des Heizstromes bentigt der Generator einige Zeit (max. 10 min)z
25、um Stabilisieren. Whrend dieser Zeit werden Verunreinigungen von der Drahtoberflche abgedampft; das dabeierzeugte Aerosol ist fr Prfzwecke unbrauchbar.4. Kenndaten des AerosolsEs mu ausdrcklich darauf hingewiesen werden, dawegen der komplizierten thermodynamischen Vorgngebei der Verdampfung des Plat
26、moxids und bei seinerGeneratorgehuse3.1.2. BetriebsmittelDispersionsmittelPlatindrahtFiltermaterialB974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11VDI3491 Blatt 6 -3-Kondensation zu Partikeln keine Vorhersage be
27、r diePartikeldaten gemacht werden kann. Diese mssen frjeden Generator gemessen werden. Das gilt in eingeschrnktem Umfang auch fr den Nachbau eines bereitserprobten Gertes. Andererseits ist die Reproduzierbarkeit der Kollektiveigenschaften sehr gut, so da man beiein und demselben Gert in der Regel mi
28、t einer Grundkalibrierung und ohne Nachprfungen auskommt.4.1. PartikeleigenschaftenPartikelzahl-Konzentration, Partikelgren und Aggregatstruktur des Aerosols sind durch die Heizstromstrke,den Volumenstrom und die Zusammensetzung des Dispersionsmittels in weiten Grenzen variabel. Es lassen sichAnzahl
29、konzentrationen bis 10 cm bei Partikeldurchmessern zwischen 0,005 m bis 0,5 /xm erreichen.Bild 2 zeigt als Beispiel zwei elektronenmikroskopischeAufnahmen typischer Aerosole. ii . -i N*“ ,Bild 2. Elektronenmikroskopische Aufnahmen typischer Platinoxid-AerosoleDie durchschnittlichen Diffusionsdurchme
30、sser undAnzahlkonzentrationen bei einigen Betriebszustndensind in T afel 1 angegeben.Tafel 1. Anhaltswerte fr durchschnittliche Diffusionsdurchmesser dQ und Anzahlkonzentrationen Cn(nach 5) bei einigen Betriebszustnden des GeneratorsVolumenstrom T rgergas Trgergasdes Generators Stickstoff Luft4 l/mi
31、nHeizstrom cnA nm _3cm nm cm6,0 7,5 0,05 10 60 0,7-106,2 11 0,07 10 70 0,8-106,4 15 0,3 10 70 0,8-10Die Verteilungsbreite der Partikeldurchmesser (Dispersionsgrad 5) ist ebenfalls von den Betriebsbedingungenabhngig und betrgt z. B. fr den nach 5 definiertenDispersionsgrad DG 3 etwa 1,5.4.2. Sonstige
32、 EigenschaftenDas Aerosol verlt den hier beschriebenen Generatormit einer Temperatur um 100 C, ferner koaguliert esam Ausgang noch sehr stark. Es ist daher notwendig, dasAerosol zu verdnnen oder durch ein Zwischenspeichervolumen mit 1 min bis 2 min Aufenthaltszeit zu leiten,bevor es seinem Verwendun
33、gszweck zugefhrt wird. DieAerosolkenngren mssen dann am Ausgang des Pufferbehlters gemessen werden.Weitere Eigenschaften des Aerosols sind in Anlehnungan 6 zusammengestellt.4.2.1. Prf aerosolDas Aerosol ist zeitlich bestndig.Die Partikeln sind bis ca. 800 C hitzebestndig.Bezglich einer mglichen Gesu
34、ndheitsgefhrdung wirdauf den jeweils gltigen MAK-Wert 7 verwiesen.Es bestehen keine Explosionsgefahr und keine chemischeAggressivitt.4.2.2. DispersionsmittelTemperatur- und Druck- keine besonderen Bedin-bereich gungen von Seiten desAerosols.Grundgas im allgemeinen gereinigteLuft; fr spezielle Anwend
35、ung auch technischerStickstoff.B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11-4- VDI3491 Blatt 64.2.3. Disperse PhasePhysikalische EigenschaftenChemische ZusammensetzungPartikeleigenschaftenPartikelgrenparamet
36、erPartikelformKollektiveigenschaftenF eststoffpartikeln;mittlere Dichte der Aggregate 1 g/cm bis 2 g/cm;Brechungsindex unbekannt;im sichtbaren Spektralbereich absorbierend;elektrisch nicht leitendPlatinoxid (PtOx);Durchmesser aus geometrischen Messungen (Abschn.2.1 aus 5) bzw. aus Mobilittsmessungen
37、 (Abschn.2.2 aus 5), je nach Aufgabenstellungflockige Aggregate aus kugelfrmigen Primrpartikeln; elektrisch ungeladenz. B. durchschnittlicher Diffusionsdurchmesser(s.a. Tafel 1)5. Streinflsse und FehlerquellenDer Generator ist im wesentlichen frei von Fehlerquellen.Es ist lediglich auf Sauberkeit be
38、im Einbau eines neuen Pt-Drahtes zu achten. Es darf dabei auch kein Ltzinn insInnere des Gehuses gelangen.Wird der Generator mit Stickstoff betrieben, so ist jederLufteinbruch zu vermeiden bzw. nach einem Lufteinbruch 10 Minuten zu warten, bis sich der Erzeugungsproze wieder stabilisiert hat.6. berp
39、rfung und WartungDer Platindraht unterliegt naturgem einer Abnutzung.Vor dem Einbau eines neuen Drahtes ist dieser 30 Minuten bei eben erkennbarer Rotglut vorzuheizen. Diedanach im eingebauten Zustand zu messende Strom-Spannungs-Charakteristik kann als Referenzwert fr die Abnutzung des Drahtes diene
40、n. Wenn sich der Widerstandum mehr als 20% erhht hat (bei gleichen Einstellungenvon Volumenstrom des Dispersionsmittels und elektrischem Strom), ist der Draht zu wechseln. Die Standzeithngt von der Stromstrke ab und betrgt z. B. bei6,3 A in Luft mindestens 15 Stunden.7. AnwendungDas Aerosol ist hins
41、ichtlich der Partikelgren, Partikelformen und Partikelkonzentrationen einigen Stubenhnlich, die aus technischen Prozessen stammen. DaRatinoxid auerdem nicht aggressiv und unlslich ist,eignet es sich z. B. als Modellaerosol fr solche technischen Stube.Schrifttum1 Potydorov, M.: Herstellung und Eigens
42、chaften eines Platinoxidaerosols. Staub-Reinhaltung der Luft 27 (1967), H. 8,S. 345/46.2 Schock, W.y u. W. Schikarski: Untersuchung zur Standardisierung des Platinoxid-Aerosolgenerators. ArbeitstagungSchwebstofftechnik (Oktober 1972), Frankfurt/M.,Batelle-Institut e.V.3 Spurny, K., u. J.P. Lodge: He
43、rstellung hochdisperser Modellaerosole fr Staubforschung und Filterprfung, Staub-Reinhaltung der Luft 33 (1973), S. 166/69.4 VDI 3489 Methoden zur Charakterisierung und berwachungvon Prfaerosolen (i. Vorb.).5 VDI 3491 Bl. 1 Messen von Partikeln. Prfkriterien und Prfmethoden fr Verfahren und Gerte zu
44、m Bestimmen partikelfrmiger Beimengungen in Gasen. Begriffe und Definitionen.6 VDI 3491 Bl. 2 Messen von Partikeln. Herstellungsverfahrenfr Prfaerosole. Grundlagen und tJbersicht.7 Maximale Arbeitsplatzkonzentrationen 1980, Deutsche Forschungsgemeinschaft, Senatskommission zur Prfung gesundheitlicher Arbeitsstoffe, Mitteilung XVI.B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11
