GB T 13216.8-1991 甘油试验方法 硫酸化灰分的测定(重量法).pdf

1、中华人民共和国国家标准甘油试验方法硫酸化灰分的测定（重量法）GB/T 13216.8一91Test methods for glycerines-Determination of sulphated ash-Gravimetric method本标准等效采用国际标准ISO 1616-1976工业用甘油硫酸化灰分的测定重量法。1主题内容与适用范围本标准规定了测定甘油中硫酸化灰分的重量法。本标准适用于硫酸化灰分量不大于0. 500 (m/m）的各种甘油产品。2引用标准GB/T 13216. 1甘油试验方法桶装甘油取样方法3原理燃烧试验份，并在硫酸存在下于800-850灼烧残余物，称量由此得到的硫酸

2、化灰分。4试剂分析中只使用分析纯试剂。4.1硫酸（GB 625)：密度约1. 84 g/mL，约96 0 o (m/m) o5仪器普通实验室仪器和5.1铂或瓷蒸发皿：直径7090 mm，高度2550 mm.5.2电热高温炉：可控制在800-8500C o6样品制备按照GB/T 13216. 1制备和贮存甘油试验样品。7试验程序7，试验份将铂或瓷蒸发皿（(5-1)放在800850高温炉（5-2)中加热数分钟。取出，置于干燥器中冷却至室温并称量，称准至C. 001 g。于已预称量的铂或瓷蒸发皿中称取50士0. 1 g试样，称准至0.01 g o了2测定将盛试验份（7-1)的蒸发皿缓缓加热，避免溅出

3、，至产生蒸汽，停止加热。取一张无灰定量滤纸，剪成国家技术监督局1991一09一14批准1992一08一01实施GB/r 13216.8一911/4圆扇形，对折后立着放入蒸发皿中，使滤纸吸透试样，点燃滤纸顶端，以滤纸作引火芯使试样平稳地燃烧到全部形成炭化物。冷却后，加入数滴硫酸（4-1)润湿残余物，加热，除去过量的酸，直至白烟消失和可燃物被烧掉。重复此操作再将蒸发皿放到800-v850高温炉中（5. 2）加热5 min,取出置于干燥器内冷却至室温并称量，称准至0.001 g o8试验结果的计算硫酸化灰分质量百分含量(X）由下式计算：Xm2 - m X 100式中：m。一一试验份（7-1)的质量+g;m,一空蒸发皿（5-1)的质量+g;m2一含硫酸化灰分的蒸发皿质量，9。9精密度两次甘油平行分析结果之差应不大于。. 005010试验报告试验报告应包括以下各项：a所使用的参考方法；b.所得结果及使用的表示方法；。测定时注意到的任何异常性；d本标准未规定的或任选的任何操作。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、李素琴。采用说明：1) ISO 1616-1976中，试样小火加热和点嫩蒸汽，再停止加热任其燃烧，本标准改用无灰定量滤纸引燃，易完全嫩烧。