1、中华人民共和国国家标准甘油试验方法甘油含量的测定GB/T 13216 6一91Test methods for glycerines-Determination of glycerol content1主题内容与适用范围本标准规定了测定甘油含量的密度法和滴定法。密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液；滴定法适用于各种甘油产品，但不适用于含有相邻碳原子上多于两个轻基的有机化合物的甘油产品，如糖类，因其也能氧化产生甲酸，干扰测定。注：甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高，而滴定法不受影响。2引用标准GB/T 13216.5甘油试验方法20时密度的测定3密度法测定甘油含f3.1原理高含量精
2、制甘油或纯甘油的水溶液，其甘油含量与密度呈对应关系，由测得的密度值查表或计算可得到甘油含量，在窄范围内甘油含量与密度成线性关系，可由密度值用插入法计算确切的甘油含量。3.2试验程序按照GB/T 13216.5测得甘油试样20时的密度（P20) o3.3试验结果的计算甘油试样的甘油含量以质量百分数表示，由测得的密度值（P20）选用如下方式求得。3.3.1直接查表表1甘油的密度和百分含量对照密度（201C）甘油，密度201C )甘油，237 70911.261 101001.258 5099235 1090232 45891.255 9098229 90881.253 3597227。871.25
3、0 8096224 45861.248 1095221 80851.245 6094219 15841.243 0093216 50831.240 3592国家技术监督局1991一09一14批准1992一08一01实施GB/T 13216.6一9i续表1密度（200c)甘油，！密度（20C)甘油，1.213 8082183 95711 211 1581181 25701.208 5080178 50691.205 7579！175 75681.203 0578，300671.200 3077170 25661. 197 6076675。651. 194 85751645641. 192 157
4、4162 05631. 189 4073，159 30621. 186 70721565561若密度A2(恰为表1给出值，则从表1直接查得密度对应的甘油含量。3.3.2式中：若密度P2。界于表1中同温度两给出值之间，则按式（1)计算确切的甘油含量(A)qAA,P一PiPh一AX (Ah一A,)。（1）3.3.3Ph表1中邻近测定值P的较高密度值，g/mL;p, -表1中邻近测定值P的较低密度值，g/mL;P甘油试样的密度测定值，g/mL;At,表1中对应于Ph的廿油含量，；A,表1中对应于P：的甘油含量，。若密度P2。在1. 229 9-1.261 1 g/mL（对应甘油含量88. 00 0
5、o -100. 00 0 0）之间，可按式（2）计算确切的甘油含量(A) oA“384. 62 102。一385.04式中：P20甘油试样20时的密度测定值，g/mL o注：系数和常数由表1给出值演算而来。试验结果均保留到小数第一位。（2）4滴定法测定甘油含t（仲裁法）本方法等效采用国际标准ISO 2879-19751,T.业用甘油甘油含量的测定滴定法。4.1原理在强酸介质中，甘油被过碘酸钠冷氧化，反应产生的甲酸以pH计指示，用氢氧化钠标准溶液滴定。反应式为：CH,OH一CHOH一CH,OH十2NaIO,-HCOOH十2HCHO+2NaIO,+H,O4.2试剂分析过程中，只使用分析纯试剂。4.
6、2.1蒸馏水；不含二氧化碳。4.2.2乙二醇稀释溶液：1体积不含甘油的乙二醇，用1体积水稀释。用酚酞作指示剂中和过。GB/T 13216.6一914.2.34.2.44.2.54.2-5.1硫酸（GB 625)：（合H,SO, )，约。1 mol/L溶液。甲酸钠（NaCHO,) (HG 3-966)：约1 mol/L溶液。高碘酸钠（NaIO,) (HG 3-1157) :60 g/L酸性溶液。酸性溶液的制备称取60 g（准确至0. 1 g）高碘酸钠，溶于已加入120 mL硫酸溶液（4.2.3）的约500 mL水中，边加入边冷却，转移到1 000 mL容量瓶中，用水（(4.2.1)稀释至刻度并混
7、匀。如有必要，通过玻璃过滤器过滤。42.5.2溶液的酸度校核空白试验(4.4.4)所用氢氧化钠溶液（4.2-7)的体积，应不少于4.5 mL，这与基本反应（4-1)产生的酸度相当。4.2-5.3溶液的贮存溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。4.2.6氢氧化钠（GB 629)：约0. 05 mol/L溶液。4.2.7氢氧化钠：c(NaOH）约0. 125 mol/L标准溶液，无二氧化碳。4.2.8酚酞(GB 10729)：5 g/L乙醇溶液。溶解0. 5 g酚酞于95 (V /V）的乙醇中，并稀释至100 mLo4.3仪器普通实验室仪器和4.3.1滴定管；50 mLo4.12 pH计：pH计应
8、用两种缓冲溶液校准。a苯二甲酸氢钾（GB 6857):cCC,H,(000K)(COOH)D=0.05 mol/L(10.12 g/L）溶液，20时pH为4.00.b四硼酸二钠十水合物（GB 6856):c(Na2B,0,10H,O）二0.01 mol/L (3.81 g/L）溶液，20C时pH为9. 22a4.4试验程序二氧化碳的存在能引起误差，在放置时间，最好用表面皿盖住含有试液的容器。还应避免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。4.4.1试验份称取含甘油的量不大于0. 50 g的试验份，准确到0. 000 1 g。如果不知甘油的大致含量，应称取0. 50 g样品预测。如果甘油含
9、量大于75，最好称取5士0.1 g样品，称准至0. 000 1 g，置于500 mL容量瓶中，用水(4.2.1)稀释至刻度，混匀后取50. 0 mL，此溶液用于测定。4.4.2试验溶液的制备对碱性样品或样品酸化出现焦油沉淀物时，可将试验份（4.4.1)放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50 mL，加2滴酚酞溶液（(4.2.8)，用硫酸溶液（(4.2.3)中和至刚好褪色。再加5 mL过量的同样酸，煮沸5 min，冷却。必要时过滤，并用水（(4.2.1)洗涤滤器。将溶液定量地转入600 mL烧杯中。无上述情况时，将试验份（4.4.1)直接放入600 mL烧杯中。4.4.3滴定用水（(4.2.
10、1)稀释试验溶液（(4.4.2)至体积约为250 mL。在不断搅拌下，用pH计（4.3-2)指示，加入氢氧化钠溶液（(4.2.6)，调节pH至7. 9士0.1。加50. 0 mL高碘酸钠溶液（4.2-5)，缓和搅匀。盖上表面皿，在温度不超过35的暗处放置30 min.然后加10 mL乙二醇(4.2.2)，混合，在同样条件下再放置20 min.GB/T 13216.6一91加5. 0 mL甲酸钠溶液（4.2-4)，用pH计（4.3-2)指示，以氢氧化钠标准溶液（(4.2.7)滴定存在的酸度至pH7. 9士0.2.4.4.4空白试验在测定的同时，在同样条件下，用相同量试剂和稀释水，用50 mL水代
11、替样品，作空白试验。但加入过碘酸钠溶液（(4.2.5)之前，空白溶液应调节至pH6. 5，加入过碘酸钠溶液之后，滴定终点至pH6. 504-5试验结果的计算甘油含量，用质量百分数表示，按式（3)计算：(V,一V2)XcX0.0921X100 9.21XcX (V：一Vp)”之m式中：V,-测定样品所耗用氢氧化钠标准溶液（4.2.7)的体积，mL;VZ空白试验所耗用氢氧化钠标准溶液（4.2-7)的体积,mL;m试验份的质量（考虑中间稀释）+g;。所用氢氧化钠标准溶液（(4.2.7)的确切浓度，mol/L;0.092 1甘油的毫摩尔质量，g/m mol,4.6精密度两个平行试验之允许差为。.2,4.了试验报告试验报告应包括下列各项：a.所用的参考方法；b所得结果及使用的表示方法；c.测定时注意到的任何异常性；d。本标准未规定的或任选的任何操作。“（3）附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂、轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人李素琴、陈芝良、赵郁梅。
