1、中华人民共和国国家标准GB/T 13216. 11一91甘油试验方法砷的限量试验Test methods for glycerines-Limit test for arsenic，主题内容与适用范围本标准规定了甘油中砷的限量试验方法。本标准适用于甘油中砷的限量试验。2原理试验溶液以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，比较样品与标准砷斑作出判断。3试荆所用试剂应为分析纯，特别是锌粒应无砷或含砷量极低；试验用水为蒸馏水或纯度相当的水。3.1盐酸（GB 622):p2。约1. 19 g/mL,3.2碘化钾（GB 1272
2、),16. 5 0 o (m/V）溶液。3.3氯化亚锡(GB 638）盐酸溶液。溶解8g氯化亚锡于500 mL盐酸（(3-1)中，保存于有玻璃塞的玻璃瓶内，有效使用期为三个月。3.4无砷锌（GB 2304)粒状。3.5氢氧化钠（GB 629):200o溶液。3.6硫酸（GB 625):10溶液。3.7乙酸铅（HG 3-974）吸收棉。溶解9. 5 g乙酸铅三水合物于水中，稀释至100 mL，贮于玻璃瓶内，密封保存。取脱脂棉浸入该乙酸铅溶液与水等体积混合液中，湿透后沥去过量的溶液，在低于100的烘箱内烘干，贮于具塞瓶中备用。3.8澳化汞(GB 1398）试纸将5. 5 g澳化汞溶解于95乙醇，稀
3、释至100 mL水溶液。将不含砷的滤纸剪成直径2 cm的圆片或边长2 cm的方片，在澳化汞溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用时取出滤纸片置暗处阴干备用。3.9砷标准溶液将三氧化二砷（As,O,)(GB 1256）于105C烘箱干燥2h。精确称取0.1320g三氧化二砷于100 mL烧杯中，加5 mL氢氧化钠溶液（3.5）溶解，加硫酸（3.6）中和后，再加硫酸10 mL，用水转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准贮液，每毫升含砷。1 Mg.准确移取10. 0 mL砷标准贮液至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准使用溶液，每毫升含砷1拌9，需
4、临用时配制。国家技术监督局1991一09一14批准1992一08一01实施GB/T 13216.11-914仪器普通实验室仪器和4.1量筒：25 mLo4.2移液管：2 mL,5 mL,10 mLa4.3容量瓶：1 000 rnL a4.4测砷装置（见图），包括：a锥形瓶：100 mL ;b橡皮塞：中间有孔与测砷管相配；c玻璃测砷管：全长18 cm，上粗下细，自管口向下至14 cm一段的内径约6.5 mm，自此以下渐细，末端内径约1-3 mm。距末端约1 cm处有一直径约2 mm的小孔，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部小孔伸出橡皮塞至少3 mm。顶端为圆形扁平的管口，表面磨平，对径两侧面各有一
5、钩，用以固定玻璃帽。自顶端管口3 cm以下的较粗部分装入5-6 cm长的乙酸铅吸收棉；d玻璃帽：下端面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有直径6.5 mm的圆孔。使用时，装入玻璃测砷管下端的橡皮塞塞入锥形瓶口；玻璃帽盖在玻璃测砷管上端管口，使圆孔相互吻合，中间夹一片嗅化汞试纸，用橡皮圈穿过钩套住玻璃帽与测砷管。测砷装置图锥形瓶；2一橡皮塞；3-测砷管；4管口；5玻璃帽5试验程序5.1试验准备取A,B二套测砷装置，如4.4所述，配好橡皮塞，在玻璃测砷管上部较粗部分填入5-6 cm长的乙酸铅棉花，在玻璃帽和测砷管上端面间夹一片澳化汞试纸，用橡皮圈固定玻璃帽与测砷管。5.2试验向锥形瓶A中加入1. 0 g
6、甘油试样，锥形瓶B中加入2. 0 mL砷标准使用溶液，各加入5 mL盐酸(3.1),5 mL碘化钾溶液（(3-2)和5滴氯化亚锡酸性溶液（(3-3)。向每个锥形瓶加水使溶液总体积至约40 mL，于室温下放置10 min后，各加入l. 5 g锌粒(3-4)。迅速将玻璃测砷管下面的橡皮塞塞入锥形瓶口。将锥形瓶浸入约25的水盘中，调节水的温度，控制反应速度，但水温不得超过40C , 1 h后，拆开GB/T 13216 11一91玻璃帽，取出澳化汞试纸，比较样品试验砷斑与砷标准试验的砷斑颜色。如样品试验砷斑颜色不深于标准砷斑的颜色，即认为甘油中含砷不高于2 mg/kg.两次平行试验得到相同的结果，即为最后的结果。6试验报告试验报告应表明样品试验砷斑颜色深于、等于或浅于砷标准砷斑颜色。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、李素琴。本标准系参照采用英国药典BP 1980中附录H砷的限量试验。自本标准实施之日起，原中华人民共和国轻工业部发布的部标准QB 177-62甘油中砷的测定法作废。
