GB T 13216.10-1991 甘油试验方法 皂化当量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准甘油试验方法皂化当里的测定GB/T 13216.10-91Test methods for glycerines-Determination of saponification equivalent1主肠内容与适用范围本标准规定了甘油皂化当量的测定方法。2引用标准GB/T 13216. 1甘油试验方法桶装甘油取样方法3原理用过量的碱中和与皂化甘油中的酸和酷，再用标准酸溶液滴定过剩的碱。4试剂分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。4.1氢氧化钠（GB 629):0.2 mol/L标准溶液。4.2硫酸（GB 625):0.2 mol/L标准溶液。4.3酚酞(GB 10

2、729) :10 g/L乙醇(95%）溶液。5仪器锥形烧瓶：500 mL，具有磨口玻璃接口。冷凝器：水冷式，具有磨口玻璃接头与锥形烧瓶相配。滴定管：50 mL o月0产八伟卜Jl卜口6样品制备按照GB/T 13216. 1制备和贮存甘油试验样品。7试验程序称取约100 g（称准至0. 1 g）混合均匀的甘油样品于烧瓶（5-1)中，加入100 mL不含二氧化碳的热水和1 mL酚酞指示剂（(4-3)。如果溶液显碱性，先用硫酸标准溶液（4-2)调节至刚好中性，再用滴定管(5-3）加入20 mL氢氧化钠标准溶液（(4-1)。将烧瓶与冷凝管连接，加热至沸腾并保持5 min。稍微冷却，用少量的水冲洗冷凝管

3、。拆下烧瓶，用带有碱石灰管的瓶塞密封并冷却。由滴定管（5-3)用硫酸标准溶液（(4-2)滴定。同时用140 mL水代替试样作空白试验。所有试验均应做平行试验。国家技术监誉局1991一09一14批准1992一08一01实施GB/T 1321610-91试验结果计算甘油的皂化当量(X)，以毫摩尔每100 g(m mol/100 g）表示，按下式计算：(V。一V,）X cX 100式中：V,空白试验所耗用的硫酸标准溶液的体积，mL ;V,滴定试样溶液所耗用硫酸标准溶液的体积，mL;m试验份的质量，9；。所用硫酸标准溶液的浓度，mol/L o精密度两次平行分析结果之差应不大于。054附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、李素琴。本标准等效采用英国标准BS 5711：Part 21-1979甘油取样和试验方法：第21部分皂化当量的测定。