1、AFNL NF A1-472 80 W LO12372 OOL3Lb5 LB8 o z a O e; n Afnor 80052 NORME FRANAISE HOMOLOGUE 1 2 3 3.1 3.2 4 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5 -6 TRAITEMENT DE CHROMATATION NF DES DPOTS LECTROLYTIQUES SPECIFICATIONS ET METHODES DESSAI DE ZINC OU DE CADMIUM A 91-472 Juin 1980 SOMMAIRE INTRODUCTION OBJET ET DOMAIN
2、E DAPPLICATION - REFERENCES M TH O D E DAPPLICATION . GE NERALITS TRAITEMENT CONTRE LA FRAGILISATION PAR LHYDROGNE . TYPES DE COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE TABLEAU 1 - Type de couches de conversion au chromate CARACTRISTIQUES DES FILMS DE CHROMATATION . GE NE RALIT ES . CONTI NU IT ADH R EN CE T
3、ENEUR EN CHROME . MASSE DU FILM DE CHROMATATION . TENUE AU BROUILLARD SALIN TABLEAU 2 - Tenue au brouillard salin des dpts lectrolytiques de zinc ou de cadmium chromats Page 2 2 2 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4 4 4 A VAN T- P R OP OS La prsente norme est techniquement conforme lnsemble des spcifications figu
4、rant dans les projets de normes IS0 4520, 361 3 et 3892, actuellement au stade final de leur labo- ration. Homologue au J.O. pour prendre effet le 1980-06-1 6 du 1980-05-25 (CiAFNOR 1980 Droits de reproduction et de traduction rservs pour IGUS pays NF A 91 -472 1 er Tirage 80-06 Chromate conversion
5、coatings on zinc or cadmium electrodeposits - Specifications and test methods Chromatieren von Galvanischen Zink - oder Cadmiumberzugen - Bestimmungen und Prfverfahren 4 AFNL NF A91-472 80 3032372 OOL3Lbb 034 NF A 91-472 -2- 6 METHODES DESSAIS . , 6.1 GENE RALITES . . 6.2 6.3 ESSAI DE DETECTION DES
6、COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE INCOLORES ESSAI DE DETECTION DU CHROME HEXAVALENT DANS LES COUCHES DE CONVER- SION AU CHROMATE INCOLORES ET COLOREES . ESSAI DADHERENCE DES COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE COLOREES, LAIDE DE PAPIER ET DE GOMME 6.5 DETERMINATION DE LA TENEUR EN CHROME HEXAVALENT DE
7、S COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE COLOREES (mthode colorimtrique la diphnyl- carbazide) . DETERMINATION DE LA TENEUR EN CHROME TOTAL DES COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE COLOREES (mthode colorimtrique) 6.7 DETERMINATION DE LA MASSE DES COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE COLOREES ET INCOLORES . 6.4
8、 6.6 INTRODUCTION Les dpts lectrolytiques de zinc et de cadmium sont chromats pour retarder la formation de produits de corrosion sur les surfaces exposes des revtements dans des atmosphres corrosives. La chromatation est particulirement efficace contre la formation de produits blancs de corrosion s
9、ur les revtements de zinc et de cadmium dans certaines conditions. Dans les milieux les plus corrosifs, ce traitement permet une augmentation apprciable du pouvoir protecteur des revtements de zinc et de cadmium. Lpaisseur des dpts lectrolytiques pouvant tre chromats est dfinie dans la norme NF A 91
10、 -102. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme traite de la chromatation des dpts lectrolytiques de zinc ou de cadmium Elle .I concerne uniquement les traitements ayant pour but de protger contre la corrosion. Les finitions donnant des couleurs particulires ou destines amliorer ladhrence de
11、 la peinture ne sont pas traites dans la prsente norme. 2 REFERENCES NF A 91-102 NF X 41-002 ( Essai au brouillard salin . ( Revtements mtalliques- Dptslectrolytiquesdezincetdecadmium surfer ou acier AFNL NF A7L-472 80 LOI12372 0023367 T50 -3- NF A 91-472 e 3 MTHODE DAPPLICATION 3.1 GNRALITS La chro
12、matation est en gnral effectue par trempage. Les solutions de chromatation sont gnralement acides et contiennent des sels de chrome hexavalent ainsi que dautres sels de nature variable, qui modifient laspect et la dure du film. La couleur du film et, donc, le type de couche de conversion dpendent de
13、 la composition de la solution de chromatation mais aussi de son pH, de sa temprature, de la dure du traitement ainsi que de la nature et de ltat de surface du dpt lectrolytique trait. On obtient souvent des films brillants transparents sur les revtements de zinc en blanchissant les films dans une s
14、olution alcaline ou dans de lacide phosphorique. Quand on utilise de leau chaude comme dernier rinage aprs le traitement de chroma- tation, la dure du rinage doit tre aussi courte que possible pour viter la mise en solution du chrome hexavalent. Le schage de la pice ne sera pas effectu une tempratur
15、e suprieure 60 OC car, cette temperature, des fissures apparaissent dans la couche chromate. 3.2 TRAITEMENT CONTRE LA FRAGILISATION PAR LHYDROGNE t Des fissurations du film de chromatation provoquant une perte de la valeur protectrice se produisent, si les lments traits sont chauffs des tempratures
16、dpassant 60 OC. Tous les traitements thermiques contre la fragilisation par lhydrogne doivent donc tre raliss avant la chromatation. Lattention est attire sur la ncessit, aprs traitement de dgazage, de rendre la surface apte recevoir la chromatation par un traitement appropri lexclusion de toute opr
17、ation lectrolytique. 4 TYPES DE COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE Les finitions appliques peuvent varier, de la couche vert olive fonc paisse ayant de bonnes caractristiques de protection, aux pellicules fines transparentes parfois bleutes, dapparence attrayante mais de peu de valeur protectrice. so
18、nt numres au tableau 1 ci-dessous : Les finitions ont t classes en quatre types et leurs caractristiques les plus importantes TABLEAU1 - TYPES DE COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE Dsignation A B C D Clair Blanchi Iris Opaque Aspect caractristique Transparent, clair, avec parfois un reflet bleut Tran
19、sparent avec lgre irisation Jaune iris Vert-olive - teint de brun ou de bronze Masse du film gim2 jusqu 0,5 jusqu 1,0 de 0,5 1,5 plus de 1.5 Protection contre la corrosion Classe 1 Protection lgre (par exemple, contre les salis- sures, ou les manipulations ou contre lhumidit en atmosphres lgrement c
20、orrosives) - Protection utiliser lorsque laspect est le critre principal. Classe 2 Protection plus importante (*) Des dpts noirs peuvent tre obtenus de diffrentes manires. Ils prsentent des dgrs divers de protection contre la corrosion, ainsi que des masses de films diverses. AFNL NF AL-472 80 30323
21、72 OOL3Lb8 777 A B C NF A 91-472 -4- Clair Blanchi Iris 5 CARACTERISTIQUES DES FILMS DE CHROMATATION D 5.1 G NE RALITES Opaque 96 Les films de chromatation durcissent avec le temps par dshydratation progressive. Ils doivent donc tre manipuls avec soin pendant les premieres 24 h suivant le traitement
22、 et dispenss dessais (y compris les essais de corrosion) jusqu expiration de ce dlai. 5.2 CONTINU IT Le film de chromatation doit tre continu sur toute la surface de zinc ou de cadmium. La prsence de film incolores (types A et B) se vrifie par la mthode dessai donne en 6.2. La prsence de chrome hexa
23、valent dans lesfilmsdechromate incoloresou colores (types A D)se vrifie par la mthode dessai donne en 6.3. 5.3 ADHERENCE Le film doit tre adhrent et les films colors (types C et D) doivent tre vrifis par la mthode donne en 6.4. 5.4 TENEUR EN CHROME 5.4.1 La teneur en chrome hexavalent desfilmsde chr
24、omatation colors (types Cet D) est dtermine par la mthode donne en 6.5. 5.4.2 La teneur en chrome total des films de chromatation colors (types C et D) est dtermine par la mthode donne en 6.6. 5.5 MASSE DU FILM DE CHROMATATION La masse des films de chromatation colors et incolores (types A a D) est
25、dtermine par la mthode dcrite en 6.7. 5.6 TENUE AU BROUILLARD SALIN Les couches de conversion au chromate sur revtements de zinc ou de cadmium doivent tre soumises lessai au brouillard salin neutre spcifi dans la norme NF X 41-002. Les temps dapparition des produits blancs de corrosion indiqus dans
26、le tableau 2 ont valeur de rfrence internationale ISO. TABLEAU2 - TENUE AU BROUILLARD SALIN DES DEPOTS LECTROLYTIQUES DE ZINC OU DE CADMIUM CHROMATS Type de film Temps minimal dapparition des produits blancs de corrosion h (“1 6 24 72 AFNL NF A91-472 80 LOI12372 0013169 823 -5- NF A 91-472 6 METHODE
27、S DESSAIS 6.1 GN RALITES Les mthodes dessais dcrites ci-aprs ne sappliquent quaux films de chromatation nayant pas reu de traitement supplmentaire, (par exemple : huile, polymres, mulsion ou en solution, ou graisse). Afin dviter des risques dimprcision des rsultats, effectuer ces essais dans les lim
28、ites de temps ci-aprs : - au plus tt 24 h aprs lapplication de la couche de conversion au chromate pour tous les essais (6.2 6.7), - au plus tard 3 jours pour les essais spcifis en 6.2 et 6.3, - au plus tard 30 jours pour les essais spcifis en 6.4 6.7. 6.2 ESSAI DE DETECTION DES COUCHES DE CONVERSIO
29、N AU CHROMATE INCO- LORES Prparer une solution pour essai en dissolvant 50 g dactate de plomb hydrat Ib (C2H30-2). 3 H20 dans un litre deau distille ou dionise. Le pH de la solution doit se situer entre 5,5 et 6,8. On peut dissoudre lventuel prcipit blanc qui se forme lors de la prparation de la sol
30、ution, en ajoutant quelques gouttes dacide actique, pourvu que le pH ne descende pas en-dessous de la valeur de 5,5. Si, aprs cela, il se forme encore un prcipit blanc, la solution doit tre limine. Placer une goutte de la solution dactate de plomb sur la surface contrler. - Dans le cas dune sous-cou
31、che de zinc, examiner la tche pendant 4 min. La prsence dune couche de chromatation incolore est indique par lapparition dune tche fonce ou noire, retarde denviron 1 min, mais de moins de 3 min, aprs lapplication de la solution dessai. - Dans le cas dune sous-couche de cadmium, examiner la tche pend
32、ant 3 min. La prsence dune couche de chromatation incolore est indique par lapparition dune tche fonce ou noire, retarde denviron 5 s mais de moins de 60 s. Des dpts de zinc ou de cadmium qui nont pas subi un traitement de chromatation ragiront avec la solution dactate de plomb dans les 2 5 s. Remar
33、que : Les dpts de chromate colores ou incolores qui ont perdu leur proprit protec- trice, par dshydratation, aprs exposition des tempratures suprieures 6OoC, forment galement une tche noire, en moins de 60 s sur le zinc et en moins de 5 s sur le cadmium. 6.3 ESSAI DE DTECTION DU CHROME HEXAVALENT DA
34、NS LES COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE INCOLORES ET COLORES Dissoudre 0,4 g de diphnylcarbazide dans un mlange de 20 ml dactone et 20 ml dthanol. Une fois la dissolution effectue, ajouter 20 ml dacide orthophosphorique 75 % et 20 ml deau distille. Prparer cette solution moins de 8 h avant lemploi.
35、 Dposer 1 5 gouttes de cette solution sur la surface contrler. Sil y a prsence de chrome hexavalent, une couleur allant du rouge au violet apparatra en lespace de quelques minutes. Toute autre couleur qui apparatrait plus tard, par exemple pendant le schage, ne mrite pas dtre prise en considration.
36、titre de comparaison, il est possible de contrler de faon similaire une surface dont on sait quelle na pas t traite au chromate. AFN1 NF A91-472 80 1012372 0013170 545 NF A 91-472 -6- 6.4 6.5 6.5.1 6.5.1.1 6.5.1.2 6.5.1.3 6.5.1.4 6.5.2 6.5.3 6.5.4 6.5.4.1 ESSAI DADHRENCE DES COUCHES DE CONVERSION AU
37、 CHROMATE COLO- REES, LAIDE DE PAPIER ET DE GOMME Ladhrence dune couche de chromate colore est mise lessai en frottant la surface la pression normale de la main (environ 10 frottements), laide dun papier Velin blanc fin ou bien, laide dune gomme sans abrasif. Ce traitement ne doit laisser aucune tra
38、ce de salissure sur le papier, si cest le moyen dessai utilis, ni enlever ou user la couche de chromate colore jusqu rvler le zinc ou le cadmium sous-jacents, que lon utilise le papier ou la gomme. DETERMINATION DE LA TENEUR EN CHROME HEXAVALENT DES COUCHES DE CONVERSION AU CHROMATE COLOREES (mthode
39、 colorimtrique a la diph- nylcarbazide) Ractifs Nutiliser que de leau distille ou dionise. Acide sulfurique, solution 9 N, (1 volume H,SO, (p20 = 1,84 gim) t 3 volumes H20). Diphnylcarbazide, solution Dissoudre 0.50 g de diphenylcarbazide dans 50 ml dactone ; diluer lentement, en agitant, avec 50 ml
40、 deau (un mlange effectu rapidement pourrait entraner la prcipitation de la d iphnycarbazide). flacon en verre color brun. Pour que la solution soit le plus stable possible, la conserver au rfrigrateur, dans un Dichromate de potassium, solution talon Diluer 2 ml de dichromate de potassium, solution
41、titre 0,l N 1 I 1 ml de cette solution contient 3,47 pg de chrome. Une solution contenant 9.90 mg/l de dichromate de potassium contient 3,5 pg:ml de chrome. Phosphate, solution tampon Dissoudre 55 g de NaH2P04.H20 dans 100 ml deau. Appareillage On peut utiliser nimporte quel colorimetre photo-lectri
42、que ou spectrophotometre. Avec le colorimetre photo-lectrique, utiliser un filtre ayant une transmission moyenne de 520 nm. pour un spectrophotometre, utiliser la longueur donde de 540 nm. Une cellule dabsorption de 1 cm de parcours optique doit tre utilise dans chaque cas. prouvette Lprouvette sera
43、 ralise dans le mme mtal que le lot de pieces traites. ou dkfaut en acier doux, et aura subi le mme traitement (dpt de zinc ou de cadmium et chromatation) que les pices. Mode opratoire Preparation de la courbe dtalonnage Dans une srie de cinq fioles jauges de 250 ml, verser respectivement O, 10, 20,
44、 30,40ml de solution talon de dichromate de potassium (6.5.1.3). Ajouter 100 mi deau et 3 mi dacide sulfurique (6.5.1.1) dans chaque fiole. Effectuer lesoprationssuivantessurchaquefiole, une la fois ; ajouter 3 ml de solution de diphnylcarbazide (6.5.1.2) et bien mlanger. Exactement 2 min aprs le ml
45、ange, ajouter 25 ml de la solution tampon de phosphate (6.5.1.4), diluer jusquau trait et mlanger. 6.5.4.2 6.5.5 6.6 6.6.1 6.6.1.1 6.6.1.2 6.6.1.3 6.6.1.4 6.6.1 -5 a 6.6.1 -6 6.6.1 -7 AFN3 NF A93-472 80 3032372 OOL317L YBL -7- NF A 91-472 Verser une partie de chaque solution dans une cellule dabsorp
46、tion et effectuer les mesurages dans un colorimtre ou un spectrophotomtre. Chaque lecture doit tre termine dans les 25 min qui suivent laddition de la solution de diphnylcarbazide, la coloration obtenue ntant pas stable. Dduire le terme zro de chaque lecture du colorimtre et tracer la courbe des dif
47、frences en fonction des microgrammes de chrome par 250 rnl. Dtermina fion Effectuer un essai blanc avec les ractifs en mme temps que le dosage. Prparer une prouvette (voir 6.5.3) mesurant environ 50 mrn X 100 mm. Chauffer lbullition dans un bcher de 400 ml, 50 ml deau distille, y plonger lprouvette.
48、 Laisser lbullition seffectuer exactement encore 5 min, enlever lprouvette, rincer au-dessus du becher, refroidir son contenu la temprature ambiante, ajouter 3 rnl dacide sulfurique, mlanger, transfrer dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter 3 rnl de diphnylcarbazide, diluer au trait et mlanger. Exactement 2 min aprs laddition de la solution de d
