1、 AFNL NORME FRANAISE HOMOLOGUEE DOSAGE DE LALUMINIUM Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme NF A20-bO5 84 = 1012372 0004928 557 =_-*- - A 20-605 Octobre i 984 IS0 4688 MINERAIS DE FER NF A VANT-PROPOS La prsente norme reprend intgralement la norme IS0 4688 (deuxime dition 1980-0
2、2-0 I). Les normes IS0 citdes au chapitre 2 sont remplacer, respectivement, par les normes francaises NF A 20-405, NF A 20-001 et NF A 20-003. REFERENCES Homologue par dcision I I afnor 1984 du1 984-09-05 effet le 1984-10-05 Droits de reproduction et de traduction rservs pour tous Days afnor 84401 N
3、F A 20-605 ler tirage 84-09 D Iron ores - Determination of aluminium content - Flame atomic absorption spectrometric method. Chemische Analyse von Eisenerzen - Bestimmung des Aluminiumgehaltes - Spektral-photometrische Bestimmung in der Flamme. =- - AFN1 NF A20-605 84 I 1012372 O004929 493 NF A 20-6
4、05 -2- 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage de laluminium dans les minerais de fer, par spectrom- trie dabsorption atomique dans la flamme. Cetta mthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux concentrs et aux agglomrs, y compris les p
5、roduits fritts, dont les teneurs en aluminium sont comprises entre 0,l et 5,O % (m/m). 2 Rfrences IS0 2596, Minerais de fer - Dtermination de lhumidit des chantillons pour analyse. IS0 3081, Minerais de fer - Ifchantillonnage par prlvements - Mthode manuelle. IS0 3083, Minerais de fer - Prparation d
6、es chantillons. 3 Principe Mlse en solution de la prise dessai par attaque avec lacide chlorhydrique et une petite quantit dacide nitrique. Evaporation pour dshydrater la silice, suivie de dilution et de filtration. Calcination du rsidu et limination de la silice par vaporation en prsence dacide flu
7、orhydrique et dacide sulfurique, Fusion avec du carbonate de sodium et dissolution du culot de fusion refroidi dans le filtrat. Aspiration de la solution dans la flamme dun appareil dabsorp- tion atomique utilisant un brleur de monoxyde de diazote. Mesurage de Iabsorbance due laluminium par rapport
8、cel- les obtenues pour les solutions dtalonnage. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de puret qui- valente. 4.1 Carbonate de sodium Na2C03), anhydre. 4.2 Acide chlorhydrique, (e 1,19 g/ml). 4.3 Acide nitrique, (e 1,4
9、 g/ml). 4.4 Acide chlorhydrique, (e 1,19 g/ml) dilu 1 + 9. 4.5 Acide fluorhydrique, 40 % (rn/m) (e 1,13 g/ml), ou 48 % (rn/m) (e 1,185 g/rnl). 4.6 4.7 Solution de base. Acide sulfurique, (e 1,M g/ml) dilu 1 + 1. Dissoudre 10 g de fer (ayant une teneur en aluminium infrieure 001 %) dans 50 ml dacide
10、chlorhydrique (4.2) et oxyder par lacide nitrique (4.3) ajout goutte goutte. Evaporer jusqu consistance sirupeuse. Ajouter 20 ml dacide chlorhydrique (4.2) et diluer avec de leau 200 ml. Ajouter 17 g de carbonate de sodium (4.1) dissous dans leau et diluer, dans une fiole jaugee, 1 o00 ml avec de le
11、au. 4.8 Aluminium, solution talon. Dissoudre 0,500 O g daluminium 99,9 % dans 25 ml dacide chlorhydrique (4.2). Refroidir, introduire dans une fiole jauge de 1 o00 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution contient 0,W mg daluminium. 4.9 Aluminium, solutions dtalonnage.
12、 Introduire.2,O - 5,O - 10,O - 20,O - 400 et 50,O ml de solu- tion talon daluminium (4.8) dans des fioles jauges de 200 ml. Diluer environ 100 ml, ajouter 6 ml dacide Chlorhydrique (4.2) et 60 ml de la solution de base (4.7). Prparer une solution cor- respondant au terme zro de la gamme dtalonnage d
13、e Ialumi- nium en introduisant 60 ml de la solution de base dans une fiole jauge de 200 ml, ajouter 6 ml dacide chlorhydrique (4.2). Diluer 200 ml avec de leau dans toutes les fioles et homog- niser. (Pour un appareil ayant une grande sensibilit, on peut utiliser des quantits plus rduites de la solu
14、tion talon.) AFNL NF AZO-605 84 1012372 0004930 LO5 - 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Creuset en platine 5.2 Spectromtre dabsorption atomique. Le spectromtre dabsorption atomique utilis dans cette mthode conviendra sil rpond aux critres suivants : al Sensibilit minimale - Iabso
15、rbance de la solution cor- respondant au point le plus lev de la gamme dtalonnage (voir 4.9) doit tre au moins de 0,3. b) Linarit de la courbe - la pente de la courbe dtalon- nage correspondant aux 20 % suprieurs de la gamme de concentration (exprime en variation dabsorbancel ne doit pas tre infrieu
16、re 0,7 fois la valeur de la pente correspon- dant aux 20 % infrieurs de la gamme de concentration dtermine de la mme manire. d, c) Stabilit minimale - lcart-type de Iabsorbance de la solution correspondant au point le plus lev de la gamme dtalonnage et lcart-type de Iabsorbance de la solution corres
17、pondant au terme zro de la gamme dtalonnage, chacun tant calcul partir dun nombre suffisant de mesures successives, doivent tre infrieurs respectivement 1,5 % et 0,5 % de la valeur moyenne de Iabsorbance de la solution la plus concentre. NOTES 1 II est conseill dutiliser un enregistreur bande ou un
18、dispositif lecture numrique, ou les deux, pour mesurer ces critres et effectuer toutes les autres mesures. 3- NF A 20-605 2 Les paramtres instrumentaux sont susceptibles de varier avec cha- que instrument. Les paramtres suivants ont t utiliss avec succs dans plusieurs laboratoires et peuvent Qtre co
19、nsidrs comme des gui- des. Les solutions onf t aspires dans une flamme actylne- monoxyde de diazote dun brleur mlangeur. - Lampe cathode creuse daluminium, mA 25 - Longueur donde, nrn 396.2 - Dbit de monoxyde de diazote, Ilmin 13,8 - Dbit dactylne, Ilmin 66 Dans les systmes O les valeurs indiques ci
20、-dessus pour le dbit de gaz ne sappliquent pas, le rapport des dbits de gaz peut encore repr- senter un guide utile. 6 chantillonnage et chantillons Pour lanalyse, utiliser un chantillon pour laboratoire, de gra- nulomtrie infrieure 100 pm, prlev conformment IISO 30811) et prpar selon IISO 30831). D
21、ans le cas de mine- rais ayant une teneur leve en eau combine et/ou en compo- ss oxydables, utiliser une granulomtrie infrieure 160 pm. 7 Mode opratoire Effectuer lanalyse gnralement en double, indpendamment, sur le mme chantillon de minerai. NOTE - Lexpression indpendamment implique le changement d
22、e la personne effectuant lanalyse. Si la mme personne effectue lanalyse, les deux essais ne doivent pas tre men m dans les 200 ml de la solution dessai finale: est la masse, en grammes, de lchantillon contenu K est le facteur de conversion donn par la formule 100 K= 100 - A A ne conformment IISO 259
23、6. tant lhumidit, en pourcentage en masse, dtermi- 8.2 Exploitation gnrale des rsultats 8.2.1 Acceptation des rsultats danalyse Les rsultats de lanalyse de lchantillon pour essai doivent tre accepts si les rsultats de la mme analyse effectue sur le matriau de rfrence certifi correspondant concordent
24、 avec la valeur certifie dans les limites de tolrance admissibles pour les matriaux de rfrence certifis, et que la diffrence entre les deux valeurs obtenues sur lchantillon pour essai nest pas suprieure la torance admissible pour les chantillons pour essai (8.3). Si le rsultat de lanalyse du matriau
25、 de rfrence certifi est en dehors des limites de tolrance admissibles (tableau en 8.3, deuxime colonne), on doit effectuer une analyse simultan- ment sur un chantillon pour essai et un matriau de rfrence certifi, avec un essai blanc. Le rsultat de lanalyse du mat- riau de rfrence certifi doit tre ex
26、amin comme precdem- ment pour dcider de lacceptation du rsultat obtenu sur lchantillon pour essai. Si le rsultat obtenu pour le matriau de rfrence certifi se trouve nouveau en dehors des limites, le mode opratoire doit tre rpt avec un autre matriau de rfrence du mme type de minerai jusqu ce que deux
27、 valeurs acceptables soient obtenues pour lchantillon pour essai. Lorsque lintervalle (diffrence absolue) entre les deux valeurs obtenues sur lchantillon pour essai est en dehors des limites de tolrance admissibles (tableau en 8.3, troisime colonne), on doit effectuer de nouvelles analyses sur un ch
28、antillon pour essai, avec un essai blanc, conformment la procdure sp- cifie dans lannexe A, en mme temps que lanalyse dun matriau de rfrence certifi du mme type de minerai. Lacceptation des valeurs additionnelles obtenues sur Ichan- tillon pour essai doit tre subordonne, dans chaque cas, a la valeur
29、 obtenue pour le matriau de rfrence certifi. 8.2.2 Calcul du rsultat final La moyenne arithmtique des valeurs acceptables de Ichantil- Ion dessai est le rsultat final. La moyenne arithmtique des rsultats danalyse acceptables, calcule jusqu la quatrime dcimale, doit tre arrondie la deuxihme dcimale c
30、omme suit : a) lorsque le chiffre de la troisime dcimale est infrieur 5, il est rejet et le chiffre de la deuxime dcimale reste inchang; b) Lorsque le chiffre de la troisime dcimale est 5 et que celui de la quatrime dcimale est diffrent de O, ou lorsque le chiffre de la troisime dcimale est suprieur
31、 5, le chiffre de la deuxime dcimale est major dune unit; c) lorsque le chiffre de la troisime dcimale est 5 et que celui de la quatrime dcimale est O, le chiffre 5 est rejet et le chiffre de la deuxime dcimale reste inchang sil sagit de O, 2,4, 6 ou 8, ou est major dune unit sil cagit de 1,3, 5, 7
32、ou 9. 1. NF A 20-605 - - AFNL NF A20-bO5 84 M LOL2372 0004933 914 -6- 8.3 Tolrances admissibles Les tolrances admissibles mentionnes en 8.2.1 sont indi- ques dans le tableau.1) Tableau - Tolrances admissibles intralaboratoire Matriau de rfrence certifi chantillon pour esq AI I% (rnlrn)l Teneur en al
33、uminium de 0,l 0,25 ? 0,018 0,025 de 0,25 1,0 de 1,0 2,5 f 0,080 0,111 de 2.5 5,O f 0,100 0,167 b) tout renseignement ncessaire lidentification de lchantillon; c) les rsultats danalyse; d) le numro de rfrence des rsultats; e) tout dtail particulier not pendant le dosage et toute opration non spcifie
34、 dans la prsente Norme internatio- nale, susceptible davoir eu une influence sur les rsultats. AFNL NF A20-bO5 BY 3032372 000493Y 50 m - ou I aberrante ) Y I- Rejeter la valeur aberrante -7- NF A 20-605 T Faire la moyenne des rsultats m Annexe A Schma de la procdure pour lacceptation des rsultats da
35、nalyse obtenus sur des chantillons pour essai ou I -, - Dterminer x3 a 1 I NON rl Dterminer xJ, xq 4 +x, +x3 c. E= OUI 3 I NON Dterminer x4 I FIN I Faire la moyenne des rsultats t FIN t FIN r = rptabilit = 2,77 s, - x = moyenne 1) Utiliser les critres de Dixon pour la valeur aberrante. w NF A 20-605
36、 AFN1 NF AZO-605 84 1012372 0004935 797 -8- Annexe B Origine des tolrances admissibles Lcart-type intralaboratoire (s,) qui est driv dune comparaison des rsultats dun circuit international danalyses effectues en 1971-1972 et 1972-1973 sur six chantillons de minerais de fer, savoir : minerai canadien
37、 (0,178 % Al), mineral sudois-7 (0,284 % AI), minerai ukrainien (Krivoj-Rog) (0,884 % AI), sable ferrifre philippin (1,46 % Al), minette (2,14 % Al) et minerai 72-8 (4,142 % AI). Les rsultats de ces essais figurent dans les documents 102/2N 237E, janvier 1972 et 102/2N 335F, janvier 1974. Les tolran
38、ces admissibles pour le matriau de rfrence certifi (tableau en 8.3, deuxime colonne) sont obtenues en multipliant les carts-types par le facteur statistique I,%, et correspondent la limite suprieure des intervalles de teneurs Correspondants. Les tolrances admissibles pour lchantillon pour essai (tableau en 8.3, troisime colonne) sont obtenues en multipliant les carts- types par les facteurs statistiques 2,77 et 3,31 (n = 2 au niveau de confiance95 %), et Correspondent la limite suprieure des inter- valles de teneurs correspondants.
